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高活性Ti基纳米TiO_2膜催化电极的制备 被引量:18
1
作者 褚道葆 沈广霞 +3 位作者 周幸福 顾家山 林昌健 林华水 《电化学》 CAS CSCD 2001年第2期249-254,共6页
采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试... 采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试表明 :TiO2 颗粒尺寸在 10~ 35nm ,膜厚达 0 .5μm ,主要为锐钛矿晶型 ,膜为多孔三维网状结构 .循环伏安法研究了纳米TiO2 膜电极对草酸还原为乙醛酸、硝基苯还原为对氨基苯酚反应的电催化活性 ,结果发现纳米膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对起一种中介作用 ,可使有机物如草酸和硝基苯间接电还原 ,且电极催化活性高 。 展开更多
关键词 钛基 纳米二氧化钛膜 催化 制备 催化 合成 SOL-GEL法
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有机合成中的绿色化学 被引量:24
2
作者 李美超 徐志花 +1 位作者 马淳安 张文魁 《浙江工业大学学报》 CAS 2002年第5期500-504,共5页
绿色化学在有机合成中十分重要 ,近几年来得到了很大的发展。为了减少环境污染 ,实现有机合成的绿色化 ,可采用以下方法 :选用绿色合成原料 ,减少在反应过程中使用有机溶剂 ,实现原料的绿色化 ;采用有机电合成技术 ,利用电子这一清洁的... 绿色化学在有机合成中十分重要 ,近几年来得到了很大的发展。为了减少环境污染 ,实现有机合成的绿色化 ,可采用以下方法 :选用绿色合成原料 ,减少在反应过程中使用有机溶剂 ,实现原料的绿色化 ;采用有机电合成技术 ,利用电子这一清洁的能源 ,实现一步反应合成有机物 ,提高产率 ,降低三废污染 ;采用合适的催化剂合成有机产品 ,减少合成步骤 ,提高产率 ;合成对环境有益的有机化工产品 ,降低传统农药、染料等化工产品对环境的影响。 展开更多
关键词 有机合成 绿色化学 催化 合成
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茴香醛的电合成研究 被引量:16
3
作者 邓为玲 刘洪正 +1 位作者 杨元田 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期29-31,共3页
用氯仿作溶剂,在20~40℃下Ce(Ⅳ)电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛,产率≥84%,含量98.3%。铈盐电解液反复使用10次后,电解过程的Ce(Ⅳ)产率≥80%,平均电流效率仍在55%以上。
关键词 茴香醛 对甲基苯甲醚 合成 对甲基苯甲醛
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电化学法制备高热稳定性锐钛矿型纳米TiO_2 被引量:19
4
作者 褚道葆 周幸福 +1 位作者 林昌健 谭建光 《电化学》 CAS CSCD 1999年第4期443-447,共5页
以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃... 以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃煅烧30 min 后,均得到高热稳定锐钛矿型(anatase) 纳米TiO2(10 nm 左右).通过FTIR,XRD,TEM 等测试手段,对钛醇盐和纳米TiO2 进行了表征.本文同时讨论了不同钛醇盐制备纳米TiO2 的优缺点,发现钛酸乙酯制备的纳米TiO2 展开更多
关键词 合成 钛醇盐 纳米级 二氧化钛 锐钛矿型
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不锈钢表面纳米TiO_2膜的制备及其耐蚀性能 被引量:14
5
作者 周幸福 褚道葆 林昌健 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期4-5,共2页
电化学方法合成钛酸乙酯 ,加入乙酰丙酮改性 ,经溶胶 凝胶过程在不锈钢表面制备了纳米TiO2 晶膜 ,FTIR ,AFM和XRD法分别对TiO2 膜进行了表征 ,基体表面修饰的TiO2 膜具有均匀完整的纳米结构 ,晶粒粒径 2 0nm ,晶型结构主要为锐钛矿型 ... 电化学方法合成钛酸乙酯 ,加入乙酰丙酮改性 ,经溶胶 凝胶过程在不锈钢表面制备了纳米TiO2 晶膜 ,FTIR ,AFM和XRD法分别对TiO2 膜进行了表征 ,基体表面修饰的TiO2 膜具有均匀完整的纳米结构 ,晶粒粒径 2 0nm ,晶型结构主要为锐钛矿型 ,采用阳极极化曲线和浸泡实验测试了纳米TiO2 晶膜在硫酸介质中的腐蚀行为 ,实验表明不锈钢表面覆盖纳米TiO2 展开更多
关键词 合成 纳米TiO2晶膜 耐蚀性能
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苯甲醛系列化合物的电合成进展 被引量:13
6
作者 张卫香 邵学广 +1 位作者 张汉昌 林祥钦 《化工进展》 EI CAS CSCD 2000年第4期24-27,共4页
本文介绍了苯甲醛系列化合物的三种电合成方法:苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化,苯环上羧基的阴极还原,苯环上甲基的阳极取代。着重对甲基的阳极氧化过程中运用的新技术及发展趋势作了评述。
关键词 苯甲醛 系列化合物 合成 氧化 还原
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电解葡萄糖合成山梨醇及葡萄糖酸 被引量:11
7
作者 鲁战光 鲁玉华 +2 位作者 杨晓燕 文丽荣 张积树 《青岛化工学院学报(自然科学版)》 2002年第2期43-47,共5页
分别对电解葡萄糖合成山梨醇、葡萄糖酸进行了研究。得到合成山梨醇最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8A· dm- 2 ,温度 2 5℃ ,葡萄糖起始浓度 0 .1 0 6mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .1 5 mol· L- 1,在此条件下葡萄糖电流... 分别对电解葡萄糖合成山梨醇、葡萄糖酸进行了研究。得到合成山梨醇最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8A· dm- 2 ,温度 2 5℃ ,葡萄糖起始浓度 0 .1 0 6mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .1 5 mol· L- 1,在此条件下葡萄糖电流效率达到 86.84% ;合成葡萄糖酸最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .2 mol· L- 1,葡萄糖浓度 0 .0 2mol· L- 1,温度 5 0℃ ,电流效率可达 76.5 0 %。 展开更多
关键词 葡萄糖 山果醇 合成 葡萄糖酸
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硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛 被引量:15
8
作者 罗世忠 牛淑妍 +1 位作者 冷晓飞 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期57-59,共3页
用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下,电氧化Ce(IV)的产率≥85%。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。
关键词 芳醛 对甲基苯甲醛 硫酸铈 合成 氧化
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苯甲醛的电合成技术 被引量:8
9
作者 胡万里 周定 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期47-53,共7页
综述了苯甲醛电合成技术。对阳极电合成法、阴极电合成法以及成对电合成法进行了比较;对以Mn3+/Mn2+氧化还原电对为电解媒质电台成苯甲醛的机理及其反应动力学进行了评述;对电解媒质的循环电解存在的问题以及解决方法也进行了评述。
关键词 苯甲醛 合成 解媒质
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烟酸的合成与应用 被引量:13
10
作者 何轶 《河南化工》 CAS 2002年第7期8-10,共3页
介绍了烟酸的合成方法 ,即 :高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法及间接电合成法 ,评述了其优缺点及技术进展状况 ,并阐述了它在食品添加剂、医药及染料等方面的应用。
关键词 应用 烟酸 烟碱 合成 高锰酸钾氧化法 硝酸氧化法 维生素B5
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温和条件下CO_2为原料电合成碳酸二甲酯 被引量:13
11
作者 钮东方 罗仪文 +2 位作者 张丽 肖丽平 陆嘉星 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期832-836,共5页
常温常压下,研究了以CO2和甲醇为原料电合成碳酸二甲酯的反应.在四乙基溴化铵为支持电解质的乙腈溶液中,通过恒电流电解得到了唯一的产物碳酸二甲酯.为了优化电解条件,分别考察了工作电极、电流密度、支持电解质、通电量以及电解前后加... 常温常压下,研究了以CO2和甲醇为原料电合成碳酸二甲酯的反应.在四乙基溴化铵为支持电解质的乙腈溶液中,通过恒电流电解得到了唯一的产物碳酸二甲酯.为了优化电解条件,分别考察了工作电极、电流密度、支持电解质、通电量以及电解前后加入甲醇顺序的不同等因素对该反应的影响.以铜为工作电极,石墨为对电极,在17mA·cm-2的电流密度下恒电流电解,当通过2F·mol-1的电量后,碳酸二甲酯的产率可达74%,大大高于文献报道值. 展开更多
关键词 CO2 甲醇 合成 常温 常压 碳酸二甲酯
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邻甲基苯甲醛的电合成 被引量:9
12
作者 王光信 周志强 +1 位作者 刘道军 张书圣 《精细化工》 CAS CSCD 1995年第5期48-50,共3页
介绍用Mn(Ⅲ)氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲醛的电合成方法。媒质Mn(Ⅲ)由Mn(Ⅱ)电氧化制得,可反复使用。测定了30~60℃、邻二甲苯过量条件下,合成反应的表现速率常数及在四丁基溴化铵催化下该反应的表观活化能为31.... 介绍用Mn(Ⅲ)氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲醛的电合成方法。媒质Mn(Ⅲ)由Mn(Ⅱ)电氧化制得,可反复使用。测定了30~60℃、邻二甲苯过量条件下,合成反应的表现速率常数及在四丁基溴化铵催化下该反应的表观活化能为31.3KJ.mol ̄-1。 展开更多
关键词 甲基苯甲醛 邻甲基苯甲醛 合成
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间接电合成法制取双醛淀粉 被引量:7
13
作者 刘锋 孙光洁 +1 位作者 申守清 樊胜华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期72-73,共2页
提出了一种合成双醛淀粉(DAS) 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成DAS。优选电解条件:阳极电解液中c(NaIO3)... 提出了一种合成双醛淀粉(DAS) 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成DAS。优选电解条件:阳极电解液中c(NaIO3) = 0-05 mol/L,c(H2SO4) = 0-1 mol/L,w( 淀粉) = 7 % ;阴极液为c(H2SO4) = 0-1 mol/L的稀硫酸;电流密度2 A/dm2 。在此条件下电流效率大于0-5 。 展开更多
关键词 双醛淀粉 合成 淀粉 间接合成
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掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸的电合成及其电化学性质 被引量:5
14
作者 王升富 杜丹 +1 位作者 曾百肇 周性尧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期358-361,共4页
采用电化学方法合成了掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸 ,制备过程简便快速 ,两种混杂有机无机复合物通过电沉积的方法在导电基体玻碳电极上形成膜电极 ,或直接在多酸与吡咯的硫酸水溶液中电聚合形成膜电极 ,对其电化学性能进行了表征 .
关键词 钨磷钴 钨磷镍 聚吡咯 合成 化学性能
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固定床反应器电合成乙醛酸的研究 被引量:8
15
作者 樊金红 李军 +1 位作者 苏玉忠 高浩其 《电化学》 CAS CSCD 2002年第1期73-77,共5页
以过饱和草酸水溶液为阴极液 ,盐酸为阳极液 ,在固定床电解槽中草酸电还原得到乙醛酸 .考察改变固定床的结构、电解温度及电流密度对生成乙醛酸电流效率和产率的影响 .结果表明 ,以铅粒作阴极 ,石墨板作阳极 ,电流密度 96 .3A·m- ... 以过饱和草酸水溶液为阴极液 ,盐酸为阳极液 ,在固定床电解槽中草酸电还原得到乙醛酸 .考察改变固定床的结构、电解温度及电流密度对生成乙醛酸电流效率和产率的影响 .结果表明 ,以铅粒作阴极 ,石墨板作阳极 ,电流密度 96 .3A·m- 2 ,阴极液空速 0 .5 0 5m·s- 1,电解温度 32℃时 ,在固定床双阳极室内反应 4 5min ,乙醛酸的电流效率仍达到 6 6 .2 % ,浓度 2 .0 2 % 展开更多
关键词 固定床 草酸 合成 乙醛酸 还原 结构 解温度 流密度
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相转移技术在间接有机电氧化中的应用及进展 被引量:6
16
作者 赵崇涛 朱则善 《化工进展》 EI CAS CSCD 1999年第5期46-48,共3页
本文报道相转移技术在有机酸和芳醛等间接有机电氧化合成中的应用和基本特点,并提出研究进展的一些看法。
关键词 相转移催化剂 有机氧化合成 合成 有机合成
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温和条件下电活化CO_2合成碳酸二甲酯 被引量:10
17
作者 罗仪文 张丽 +1 位作者 钮东方 陆嘉星 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1071-1073,共3页
在含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈和N,N-二甲基甲酰胺溶液中,研究了CO2在铜电极上的循环伏安行为。结果表明,CO2在电位E=-2.3V(vs.Ag/AgI)发生不可逆还原。在常压CO2气气氛下,含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液的一室型电解... 在含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈和N,N-二甲基甲酰胺溶液中,研究了CO2在铜电极上的循环伏安行为。结果表明,CO2在电位E=-2.3V(vs.Ag/AgI)发生不可逆还原。在常压CO2气气氛下,含0.1mol/L四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液的一室型电解池中,以镁为牺牲阳极,铜为工作电极,Ag/AgI电极为参比电极,在一定电位下电解时,CO2可以被电活化并与甲醇反应,加入烷基化试剂碘甲烷后可得碳酸二甲酯(DMC)。该合成方法安全清洁、体系简单、实验条件温和。考察了电解电位、通电量、反应温度、支持电解质、溶剂、电极材料等对电解产率的影响。确定当E=-2.3V(vs.Ag/AgI),通电量为理论电量,以四乙基铵四氟硼酸盐为支持电解质,乙腈为溶剂,在25℃和常压下反应,DMC产率最高,为14.92%。表明以CO2和甲醇为原料在温和条件下(PCO2=1.0atm,T=25℃)电合成制备DMC具有一定的可行性。 展开更多
关键词 CO2 合成 碳酸二甲酯
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“槽内式”电合成苯甲醛的研究 被引量:5
18
作者 胡万里 邵晓红 周定 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期34-36,共3页
用电化学方法合成苯甲醛是一种合成有机物的新方法,它具有少废、效率高等优点,发展前景广阔.采用“槽内式”电合成苯甲醛,其特点是在一个设备中既实现了Mn2+在阳极上被氧化为Mn3+的电解过程,又实现了Mn3+氧化甲苯反应过程,从而提... 用电化学方法合成苯甲醛是一种合成有机物的新方法,它具有少废、效率高等优点,发展前景广阔.采用“槽内式”电合成苯甲醛,其特点是在一个设备中既实现了Mn2+在阳极上被氧化为Mn3+的电解过程,又实现了Mn3+氧化甲苯反应过程,从而提高设备利用率,为了得到更高的电流收率,研究了硫酸浓度、电流密度、硫酸锰浓度、温度、电解时间以及槽电压等因素对此过程的影响规律,在此基础上确定了“槽内式”电合成苯甲醛的最佳条件当电流密度为100mA/cm2,硫酸的质量分数为50%,硫酸锰浓度0.5mol/l,电解温度50℃及电解时间3h,苯甲醛电流收率可达20%. 展开更多
关键词 槽内式 苯甲醛 合成 化学方法
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间接电氧化合成1,4-萘醌的工艺研究 被引量:8
19
作者 娄大伟 杨英杰 +2 位作者 谭乃迪 吉慧杰 祝波 《吉林化工学院学报》 CAS 2001年第3期31-33,共3页
以Ce(SO4 ) 2 为氧化剂 ,惰性有机化合物为溶剂 ,萘液相控制氧化合成 1,4-萘醌 .Ce3+ 离子经电解氧化再生为Ce4 + 离子循环使用 .研究了物料配比 ,溶剂种类 ,反应温度和反应时间 。
关键词 萘醌 间接解氧化 合成 工艺
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电合成法制备纳米材料及纳米材料电极上的电催化合成 被引量:4
20
作者 褚道葆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期10-12,共3页
通过电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2 粉体和纳米TiO2 膜电极。用循环伏安法、循环方波伏安法和电解合成法研究了纳米TiO2 膜电极对有机合成反应的电催化活性。发现纳米TiO2 膜电极在 0 2~ - 1 2V扫描电位区间有两对氧化还原... 通过电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2 粉体和纳米TiO2 膜电极。用循环伏安法、循环方波伏安法和电解合成法研究了纳米TiO2 膜电极对有机合成反应的电催化活性。发现纳米TiO2 膜电极在 0 2~ - 1 2V扫描电位区间有两对氧化还原峰 (峰电位Epc1=- 0 5 6V ,峰电位Epc2 =- 0 95V ,扫描速度 10 0mV·s-1) ,具有异相氧化还原催化行为。电解结果表明 ,纳米TiO2 膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对作为媒质 ,异相间接电还原硝基苯为对氨基苯酚 (收率91 6 % ,电流效率 95 2 % )和草酸为乙醛酸 (收率 96 5 % ,电流效率 90 % )。 展开更多
关键词 合成 纳米材料 催化 循环伏安 对氨基苯酚 乙醛酸
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