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间氯苯甲酸在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应 被引量：3
1
作者 李美超 尤楠楠 马淳安 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第23期2762-2766,共5页
以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学... 以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学原位红外反射光谱对3-CBA在Pd/Ti电极上的电还原反应机理进行了系统分析,结果表明3-CBA在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应是一个脱氯加氢过程,3-CBA首先得到一个电子形成阴离子自由基中间体,随后释放一个氯离子,产生苯甲酸盐的自由基,最后该自由基得到一个电子并夺取一个氢质子,在电极表面脱去氯得到最终产物苯甲酸. 展开更多
关键词 间氯苯甲酸 Pd/Ti电极 电化学脱氯 原位红外光谱
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶 被引量：1
2
作者 王一想 陈泽伟 +2 位作者 张雯 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1882-1891,共10页
2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其... 2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶
3
作者 郭利巧 韩方玉 +2 位作者 李斌 毛信表 徐颖华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1408-1414,共7页
对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂... 对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m^2,后期为166 A/m^2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 展开更多
关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 铜电极 电化学脱氯
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简单廉价的电化学脱氯装置
4
作者 张来蒙 《化工机械》 CAS 2004年第4期258-258,共1页
关键词 电化学脱氯装置 氯化芳烃 脱氯 钯管 阴极
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