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6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐合成工艺改进 被引量：1
1
作者 黄文锋 张剑 +1 位作者 胡佳兴 余文龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1670-1672,共3页
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,... 本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物。水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1%。改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80%),纯度99%,适合放大生产。 展开更多
关键词 异噁唑盐酸盐 利培酮 关键中间体 甲酮肟 两相溶剂 工艺改进
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α－氰基甲酮肟N－甲基氨基甲酸酯的合成 被引量：6
2
作者 胡尚慧 Saad,M 《农药》 CAS 北大核心 1996年第2期20-22,共3页
本文阐述了一系列α－氰基甲酮肟Ｎ－甲基氨基甲酸酯的合成。
关键词 合成 杀虫剂 氰基甲酮肟 甲基氨基甲酸酯
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新型铜萃取剂对十二烷基苯基羧基甲酮肟的合成及其萃铜性能 被引量：5
3
作者 张彩霞 舒庆 +3 位作者 刘若琳 姜凯林 苟光芬 曹雪佳 《有色金属科学与工程》 CAS 2017年第6期36-42,共7页
基于羧羟基与肟基组合的原理,设计了一种新型铜萃取剂对十二烷基苯基羧基甲酮肟合成.采用核磁共振氢谱和红外光谱对合成物十二烷基苯基羧基甲酮肟萃取剂的结构进行了表征分析,并测试了其在应用于从硫酸铜溶液中萃取回收铜的性能.考察了... 基于羧羟基与肟基组合的原理,设计了一种新型铜萃取剂对十二烷基苯基羧基甲酮肟合成.采用核磁共振氢谱和红外光谱对合成物十二烷基苯基羧基甲酮肟萃取剂的结构进行了表征分析,并测试了其在应用于从硫酸铜溶液中萃取回收铜的性能.考察了有机相与水相的体积比(V_O∶V_A)、初始pH值、萃取时间等因素对铜回收率的影响,通过紫外-可见分光计测定Cu2+含量并计算得到萃取率.实验结果显示,在较优的条件下,即V_O∶V_A值为1∶2、水相初始pH值为1.5、萃取时间为5 min,萃取率可达99.61%.以硫酸为反萃取剂,对萃取Cu2+后的有机相进行反萃实验研究,结果表明:采用1 mol/L的硫酸在V_O∶V_A值为2∶1的条件下,可反萃回收45.64%的铜. 展开更多
关键词 新型铜萃取剂 对十二烷基苯基羧基甲酮肟 溶剂萃取 铜
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含(4,4′-二氟苯)甲酮肟醚官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗菌活性研究 被引量：4
4
作者 梁萌 罗瑞强 +2 位作者 肖红柳 郭少鹏 李清寒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期664-671,共8页
以(4,4′-二氟苯)甲酮、盐酸羟胺、苄溴及溴丙炔为原料,应用5 mol%的CuI为催化剂,DMF-H 2O(1∶1)为溶剂,在70℃反应4h以23~81%的收率制得了9个含有(4,4′-二氟苯)甲酮肟醚官能团的1,2,3-三氮唑衍生物5(a~i)。合成的9个目标化合物通过熔... 以(4,4′-二氟苯)甲酮、盐酸羟胺、苄溴及溴丙炔为原料,应用5 mol%的CuI为催化剂,DMF-H 2O(1∶1)为溶剂,在70℃反应4h以23~81%的收率制得了9个含有(4,4′-二氟苯)甲酮肟醚官能团的1,2,3-三氮唑衍生物5(a~i)。合成的9个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证。经体外抗菌活性测试表明有4个化合物对时对所测试的大肠杆菌具有明显的抑制活性,其MIC为32ug·mL^(-1)。 展开更多
关键词 (4 4′-二氟苯)甲酮肟醚 1 2 3-三氮唑 有机合成 抗菌活性
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苯基苄基甲酮肟的合成研究 被引量：1
5
作者 刘明星 糜志远 +2 位作者 张迎庆 邹群 李小莉 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期168-170,共3页
以苯乙腈、苯甲酸甲酯和盐酸羟胺为原料,制备了苯基苄基甲酮肟。在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不需分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮;然后在碱性条件下,与盐酸羟胺回流反应18 h,... 以苯乙腈、苯甲酸甲酯和盐酸羟胺为原料,制备了苯基苄基甲酮肟。在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不需分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮;然后在碱性条件下,与盐酸羟胺回流反应18 h,经处理得白色结晶,产率为85.5%。经红外、核磁和元素分析等波谱鉴定了目标分子的结构。该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单。 展开更多
关键词 苯基苄基甲酮 Claisen缩合 苯基苄基甲酮肟 合成
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制备双四唑基甲酮肟的新方法 被引量：1
6
作者 田鹏飞 卞成明 +2 位作者 吴晓青 王凡 孙谦 《精细化工中间体》 CAS 2017年第4期39-41,共3页
以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征... 以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了产物的结构。 展开更多
关键词 双四唑基甲烷 硝化 双四唑基甲酮肟
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