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一缩二乙二醇双(对甲苯磺酸酯)的合成及其IR、NMR(~1H,^(13)C)、MS波谱表征 被引量:5
1
作者 刘庆俭 石明理 +2 位作者 邹志琛 刘琛 郑立立 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期19-21,共3页
报道了一缩二乙二醇双(对甲苯磺酸酯)的合成及其IR、NMR(1H,13C)、MS波谱表征。
关键词 一缩二乙二醇 苯磺酸 合成 波谱 表征
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国产甲苯磺酸舒它西林胶囊和颗粒剂的药代动力学和生物利用度研究 被引量:1
2
作者 卓海通 王伟 +5 位作者 谭家风 卡德尔江 徐进 唐薇 王文生 凌树森 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期155-160,共6页
用甲苯磺酸舒它西林胶囊和颗粒剂与进口甲苯磺酸舒它西林片剂进行人体药代动力学和生物利用度研究。选择9名健康男性志愿者,采用自身交叉对照试验方法,分别单剂量一次口服甲苯磺酸舒它西林750mg。氨苄青霉素血药浓度用HPLC... 用甲苯磺酸舒它西林胶囊和颗粒剂与进口甲苯磺酸舒它西林片剂进行人体药代动力学和生物利用度研究。选择9名健康男性志愿者,采用自身交叉对照试验方法,分别单剂量一次口服甲苯磺酸舒它西林750mg。氨苄青霉素血药浓度用HPLC-荧光检测法测定,舒巴坦血药浓度用HPLC-紫外检测法测定。氨苄青霉素和舒巴坦血药浓度-时间数据用3P87程序自动拟合并求算药代动力学参数。结果:口服甲苯磺酸舒它西林片剂、胶囊和颗粒剂三种制剂后氨苄青霉素药代动力学参数:T1/2:1.04±0.22h,1.19±0.44h,0.89±0.12h(P>0.05);TPK:0.83±0.45h,1.24±0.27h,0.59±0.16h(P>0.05);Cmax:12.35±3.13mg·L-1,10.94±2.41mg·L-1,15.42±2.33mg·L-1(P>0.05)。舒巴坦的药代动力学参数:T1/2:1.17±0.26h,1.23±0.28h,1.18±0.23h(P>0.05);TPK:0.75±0.46h,1.58±0.41h,0.71±0.25h(P>0.05);Cmax:4.49±2.44mg·L-1,4.27±1.66mg·L-? 展开更多
关键词 苯磺酸 舒它西林 药代动力学 胶囊 颗粒剂
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Highly efficient nickel/phosphine catalyzed cross-couplings of diarylborinic acids with aryl tosylates and sulfamates 被引量:1
3
作者 KE HaiHua CHEN XiaoFeng +1 位作者 FENG YuanYuan ZOU Gang 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2014年第8期1126-1131,共6页
Highly efficient cross-couplings of diarylborinic acids with aryl tosylates and sulfamates are reported for construction of biaryls using a tri(4-methoxyphenyl)phosphine-supported nickel catalyst system: Ni[P(4-MeOC6H... Highly efficient cross-couplings of diarylborinic acids with aryl tosylates and sulfamates are reported for construction of biaryls using a tri(4-methoxyphenyl)phosphine-supported nickel catalyst system: Ni[P(4-MeOC6H4)3]2Cl2/2P(4-MeOC6H4)3 in the presence of K3PO4·3H2O in toluene. A variety of unsymmetrical biaryls could be obtained in good to excellent yields with1.5–3 mol% or 3–5 mol% catalyst loadings for aryl sulfamates and tosylates, respectively. In sharp contrast to the conventional nickel-catalyzed Suzuki coupling with arylboronic acids, arylsulfamates unexpectedly displayed a higher reactivity than the corresponding tosylates in coupling with diarylborinic acids catalyzed by the nickel/phosphine catalyst system. 展开更多
关键词 NICKEL PHOSPHINE cross-coupling diarylborinic acid aryl tosylate aryl sulfamate
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高效液相-质谱法测定依折麦布中的甲苯磺酸酯
4
作者 王佩 李孝壁 《中文科技期刊数据库(全文版)医药卫生》 2021年第11期15-17,共3页
建立了一种高效液相串联质谱法测定依折麦布中的甲苯磺酸酯。方法:选择高效液相-质谱法(HPLC-MS-MS)予以相关测定。结果:当结果范围值为在14.92 ng/ml ~298.45 ng/ml时,则说明线性关系较好,而相关系数结果可见:r值超过0.99,在反复试验后... 建立了一种高效液相串联质谱法测定依折麦布中的甲苯磺酸酯。方法:选择高效液相-质谱法(HPLC-MS-MS)予以相关测定。结果:当结果范围值为在14.92 ng/ml ~298.45 ng/ml时,则说明线性关系较好,而相关系数结果可见:r值超过0.99,在反复试验后,见回收率为92.5%,RSD为7.0%,RSD为6.2%。结论:在此测定法之下,测定简单、准确、重现性好,可用于测定依折麦布中残留的甲苯磺酸酯。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱法 依折麦布 苯磺酸
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双端氨基聚乙二醇的制备及表征 被引量:24
5
作者 王琴梅 潘仕荣 张静夏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期490-492,共3页
采用对甲苯磺酸酯法制备双端氨基聚乙二醇 (AT- PEG)。用聚乙二醇和对甲苯磺酰氯反应先制得对甲苯磺酸酯 ,再和氨水在高温高压下反应得到对甲苯磺酸铵盐 ,碱洗即得 AT- PEG。
关键词 双端氨基聚乙二醇 制备 结构表征 苯磺酸 AT—PEG 磺酰氯
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手性邻二醇──(2S,3R)-1,2,3-丁三醇-1-对甲苯磺酸酯的不对称合成 被引量:7
6
作者 罗云富 李援朝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期262-264,共3页
以 (E) 2 丁烯 1 醇为原料经不对称环氧化反应合成 2 ,3 环氧醇 (1)。该环氧醇的对甲苯磺酸酯对映选择性酸水解开环制备手性邻二醇 (2 ) (95 %ee)
关键词 (2S 3R)-1 2 3-丁三醇-1-对苯磺酸 手性邻二醇 对映选择性开环 不对称合成
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叠氮纤维素的均相合成 被引量:7
7
作者 邵自强 王飞俊 +1 位作者 王文俊 廖兵 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期47-49,共3页
以棉纤维为原料,在均相反应状态下合成了一种新型推进剂用含能黏合剂—叠氮纤维素。首先利用棉纤维素粉溶解在DMAc/LiCl溶剂体系中,与甲苯磺酰氯进行均相磺酰化,得到一定酯化度的纤维素甲苯磺酸酯,然后在DMSO中进行均相亲核叠氮反应,得... 以棉纤维为原料,在均相反应状态下合成了一种新型推进剂用含能黏合剂—叠氮纤维素。首先利用棉纤维素粉溶解在DMAc/LiCl溶剂体系中,与甲苯磺酰氯进行均相磺酰化,得到一定酯化度的纤维素甲苯磺酸酯,然后在DMSO中进行均相亲核叠氮反应,得到取代度为0.6~1.0的叠氮脱氧纤维素。讨论了浴比、反应时间、反应温度等因素对叠氮反应的影响。产物用元素分析、FT-IR和X射线衍射进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 纤维素苯磺酸 叠氮纤维素 均相反应 含能黏合剂 推进剂
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多甘醇双对甲苯磺酸酯的最新合成方法 被引量:4
8
作者 赵明根 韩江华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期50-50,60,共2页
合成多甘醇双对甲苯磺酸酯最新方法的反应时间短,收率好,纯度高,一般不需重结晶。
关键词 多甘醇 苯磺酸 OEGDTs
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5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成
9
作者 刘亚彬 王中豪 +4 位作者 吕硕 张明才 杨宗义 李永杰 张希堂 《信息记录材料》 2024年第4期3-5,共3页
本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴... 本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。 展开更多
关键词 5-溴-1-丙基-2 3 3-三基-3H-吲哚对苯磺酸 1-丙基对苯磺酸 合成
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聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备 被引量:5
10
作者 赵静 李三喜 张文政 《辽宁化工》 CAS 2011年第6期547-548,571,共3页
以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件:聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率... 以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件:聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。 展开更多
关键词 聚乙二醇对苯磺酸 三乙胺 正交试验
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胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定 被引量:5
11
作者 付艳艳 宋翠华 +7 位作者 秦雪芹 李肖燕 丁明州 孙志伟 夏莲 索有瑞 李玉林 尤进茂 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期653-660,共8页
在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态... 在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%~88.83%和0%~89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76~1.62ng/mL. 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 百分离子化值 并[b]吖啶酮-5-乙基对苯磺酸(BAETS) 胆汁酸
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(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯的研究 被引量:2
12
作者 王石发 李艳苹 张明光 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期36-37,39,共3页
以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,... 以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,然后经脱HCl环化得到(S)-(+)-缩水甘油,再进一步与对甲苯磺酰氯反应得到(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。在适宜合成条件下其得率为73%。 展开更多
关键词 (R)-(-)-3-氯-1 2-丙二醇 (S)-(+)-缩水甘油对苯磺酸 合成
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2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究 被引量:3
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作者 吕早生 黄吉林 +3 位作者 赵金龙 胡亚 武燕娟 张路平 《化学与生物工程》 CAS 2012年第12期56-58,共3页
以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2... 以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-丁炔-1 4-二醇 化反应 2-丁炔-1 4-二醇双对苯磺酸
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柱前衍生HPLC分析石榴皮中的脂肪酸 被引量:3
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作者 曹芳 李海涛 张步有 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第4期406-409,共4页
目的采用HPLC—FLD—MS法分析石榴皮中的脂肪酸。方法用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯作为柱前荧光衍生试剂,选择Hypersil BDS C8液相色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相A、B分别为100%、5%乙腈,流速1.0mL·min... 目的采用HPLC—FLD—MS法分析石榴皮中的脂肪酸。方法用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯作为柱前荧光衍生试剂,选择Hypersil BDS C8液相色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相A、B分别为100%、5%乙腈,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,进样量10止,检测波长荧光激发λex279nm、发射λem380nm。结果所有脂肪酸衍生物均有较好的线性、灵敏度、回收率和精密度,r均大于0.9991,检测限为0.38~1.95ng·mL^-1。结论石榴皮中富含饱和与不饱和脂肪酸,尤其是油酸和棕榈酸。该方法可为石榴皮的药理应用研究和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 石榴 脂肪酸 柱前衍生 2-(11H-[a]咔唑)乙基对苯磺酸 荧光检测 高效液相色谱法 在线质谱鉴定 高选择性
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非离子型产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯的合成与性能研究 被引量:3
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作者 李平 王霞 +1 位作者 刘建国 李萍 《感光科学与光化学》 EI CAS CSCD 2007年第3期198-203,共6页
以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较... 以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较离子型产酸剂在常用溶剂中有非常良好的溶解性,并在248 nm处有好的透明性,可用于深紫外光刻工艺体系. 展开更多
关键词 产酸剂 光致抗蚀剂 N-羟基邻酰亚胺对苯磺酸
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转位法制备α-雌二醇的工艺 被引量:2
16
作者 李晓莉 郑虎 翁玲玲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2003年第3期191-192,共2页
目的 制备α -雌二醇及其衍生物。方法 以 β -雌二醇及其 3位衍生物为原料 ,制成 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解并转位 ,得到 1 7α-乙酸酯和 1 7α-羟基化合物。结果 对雌二醇 3-甲醚 - 1 7β -对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到... 目的 制备α -雌二醇及其衍生物。方法 以 β -雌二醇及其 3位衍生物为原料 ,制成 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解并转位 ,得到 1 7α-乙酸酯和 1 7α-羟基化合物。结果 对雌二醇 3-甲醚 - 1 7β -对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到了 1 7α-乙酸酯和 1 7α -羟基化合物。对雌二醇 3,1 7β-双对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到了 3位未醋解的转位产物 1 7α -乙酸酯和 1 7α -羟基化合物。结论 以 1 7β -雌二醇为原料 ,先制得 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解反应 ,1 7位除了发生消除反应外 ,还可以转位得到 1 展开更多
关键词 α-雌二醇 制备工艺 转位法 17Β-雌二醇 17β-对苯磺酸 醋解反应
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天然纤维素均相对甲苯磺酰化研究 被引量:2
17
作者 王飞俊 邵自强 +1 位作者 王文俊 廖兵 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期296-299,共4页
以二甲基乙酰胺(DM A c)/L iC l为溶剂体系、以三乙胺(TEA)为催化剂,将完全溶解的不同种类的天然纤维素原料和对甲苯磺酰氯(T os-C l)在均相条件下进行对甲苯磺酰化反应。优化了反应条件,对产品进行了元素分析、红外光谱分析和X射线衍... 以二甲基乙酰胺(DM A c)/L iC l为溶剂体系、以三乙胺(TEA)为催化剂,将完全溶解的不同种类的天然纤维素原料和对甲苯磺酰氯(T os-C l)在均相条件下进行对甲苯磺酰化反应。优化了反应条件,对产品进行了元素分析、红外光谱分析和X射线衍射分析。研究了纤维素葡萄糖残基与对甲苯磺酰氯的摩尔比、纤维素原料(软木纤维素,棉纤维素以及蒸汽闪爆处理的软木纤维素、棉纤维素)种类及溶解方法对合成产物取代度的影响。 展开更多
关键词 均相 纤维素对苯磺酸 形态 取代度
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2-氟中氮茚衍生物的合成及表征 被引量:1
18
作者 方向 吴正翠 +1 位作者 王绍武 吴永明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期75-78,共4页
2,2-二氟乙烯基对甲苯磺酸酯(2)与吡啶和异喹啉的叶立德(3)在DMF溶剂中,以K2CO3与Et3N作为混合碱,70 ℃条件下通过1,3-偶极反应24 h,以50%~70%的产率合成得到2位单氟环加成产物,2-氟中氮茚及2-氟苯并中氮茚衍生物4.通过红外光谱、核磁... 2,2-二氟乙烯基对甲苯磺酸酯(2)与吡啶和异喹啉的叶立德(3)在DMF溶剂中,以K2CO3与Et3N作为混合碱,70 ℃条件下通过1,3-偶极反应24 h,以50%~70%的产率合成得到2位单氟环加成产物,2-氟中氮茚及2-氟苯并中氮茚衍生物4.通过红外光谱、核磁共振氢谱、氟谱、质谱和元素分析测试对该系列化合物进行了结构确认,并探讨了反应机理. 展开更多
关键词 偶极反应 二氟乙烯基对苯磺酸 氟中氮茚 反应机理
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改进顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺 被引量:2
19
作者 李海波 赵肖玉 +1 位作者 马燕如 徐正 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期645-647,共3页
目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等... 目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等八步反应合成目标产物。结果合成的目标化合物的熔点和核磁共振氢谱与相关文献一致,总收率为19.1%。结论改进后的合成工艺条件温和,操作简便,适用于放大制备。 展开更多
关键词 抗真菌药 酮康唑 顺-[2-(2 4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-基)-1 3-二氧戊环-4-]对苯磺酸 合成
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季戊四醇四对甲苯磺酸酯的合成 被引量:1
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作者 韩江华 赵明根 刘成琪 《上饶师专学报》 1992年第6期53-54,共2页
本文报道了季戊四醇四对甲苯磺酸酯的合成,其方法简单,收率较高,并讨论了它的应用前景。
关键词 苯磺酸 合成
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