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1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈的开环反应
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作者 王道全 张爱华 胡秉方 《北京农业大学学报》 CSCD 北大核心 1992年第4期397-399,共3页
本文报道1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈在稀硫酸中长时间加热时,经过开环反应而转变为2-(对-氯苯基)-3-氯-4,4-二甲基-2-丁烯-γ-内酯。
关键词 二氯环丙基 丁烯-γ-内酯
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:49
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 高文超 曹进 丁宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1297-1305,共9页
建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材... 建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动物源性食品 氟虫 氟虫 氟虫亚砜
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高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢产物 被引量:10
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作者 徐潇颖 梁晶晶 +2 位作者 赵超群 陈万勤 刘柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期833-838,共6页
建立了茶叶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱检测方法。在传统QuEChERS方法的基础上,针对茶叶样品基质复杂的情况,对提取溶剂的种类、净化材料等条件进行了优化。最终采用优化后的条件... 建立了茶叶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱检测方法。在传统QuEChERS方法的基础上,针对茶叶样品基质复杂的情况,对提取溶剂的种类、净化材料等条件进行了优化。最终采用优化后的条件,样品经过乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)及多壁碳纳米管(MWCNTs)混合材料分散固相萃取净化,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术测定,通过基质外标法进行定量。结果显示,茶叶中氟虫腈及其代谢物的平均回收率在83%~98%之间,相对标准偏差在1.3%~4.6%之间,检出限为0.0003 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可对茶叶中氟虫腈及其代谢物进行定量测定,同时可通过EPI谱库确证进行定性。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氟虫 亚砜 茶叶
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Gastric mucosal injury due to hemorrhagic reperfusion and efficacy of Salvia miltiorrhizae extract F and cimetidine 被引量:8
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作者 Li-HongZhang Chang-BaiYao +1 位作者 Ming-QiGao He-QuanLi 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2005年第18期2830-2833,共4页
AIM: To observe the gastric mucosal injury caused by hemorrhagic shock and reperfusion and to compare the effect between Salvia miltiorrhizae extract F (SEF) and cimetidine (CI) on it. METHODS: A model of hemorrhage/r... AIM: To observe the gastric mucosal injury caused by hemorrhagic shock and reperfusion and to compare the effect between Salvia miltiorrhizae extract F (SEF) and cimetidine (CI) on it. METHODS: A model of hemorrhage/reperfusion injury was produced by Itoh method. Wistar rats were randomly divided into three groups: 0.9% sodium chloride treatment group (NS group), SEF treatment group (SEF group), and CI treatment group (CI group). Saline, SEF and CI were injected respectively. The index of gastric mucosal lesions (IGML) was expressed as the percentage of lesion area in the gastric mucosa. The degree of gastric mucosal lesions was categorized into grades 0, 1, 2, 3. Atom absorption method was used to measure the intracellular calcium content. Radioimmunoassay was used to measure the concentrations of prostaglandins. RESULTS: IGML (%) and grade 3 (%) were 23.18±6.82, 58.44±9.07 in NS group, 4.42±1.39, 20.32±6.95 in SEF group and 3.74±1.56, 23.12±5.09 in CI group, and the above parameters in SEF group and CI group decreased significantly (IGML: SEF vs NS, t=6.712, P=0.000<0.01; CI vs NS, t=6.943, P=0.000<0.01; grade 3: SEF vs HS, t=8.386, P=0.000; CI vs HS, t=8.411, P= 0.000), but the grade 0 and grade 1 damage in SEF group (22.05±5.96, 34.12±8.12) and CI group (18.54±4.82, 30.15±7.12) were markedly higher than those in NS group (3.01±1.01, 8.35±1.95; grade 0: SEF vs HS, t=8.434, P=0.000<0.01; CI vs NS, t=7.950, P=0.000<0.01; grade 1: SEF vs NS, t =8.422, P=0.000<0.01; CI vs NS, t=8.448, P=0.000<0.01). The intracellular calcium content (μg/mg) in SEF group (0.104±0.015) and CI group (0.102±0.010) was markedly lower than that in NS group (0.131±0.019, SEF vs NS, t=2.463, P=0.038<0.05; CI vs HS, t=3.056, P=0.017<0.05). The levels (pg/mg) of PGE_2, 6-keto-PGF_(1α) and 6-keto-PGF_(1α)/TXB_2 were 540±183, 714±124,17.38±5.93 in NS group and 581±168, 737±102, 19.04±8.03 in CI group, 760±192,1 248±158, 33.42±9.24 in SEF group, and the above parameters in SEF group markedly raised (PGE_2: SEF vs NS, 展开更多
关键词 Hemorrhagic shock Reperfusion injury Gastric mucosa Radix Salvia miltiorrhizae CIMETIDINE
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鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法
5
作者 郭宏斌 彭侃霖 +5 位作者 吴金玲 杨舒娴 林玲 叶剑芝 刘元靖 王晓芳 《食品研究与开发》 CAS 2024年第4期158-163,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3个不同的添加水平(0.005、0.010、0.020 mg/kg)下,4种农药的回收率范围为81.3%~92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001~0.050μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4种药物残留的检测需要。 展开更多
关键词 氟虫 氟虫 氟虫亚砜 超高效液相色谱-串联质谱 鸡蛋
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2,2-二甲基环丙腈水合酶产生菌的氮离子注入选育及突变株产酶条件研究 被引量:8
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作者 吴玉峰 郑裕国 沈寅初 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期971-976,共6页
离子注入技术被广泛应用于微生物的品种改良。利用N+离子注入法对本实验室筛选并保藏的产2,2-二甲基环丙腈水合酶菌种Pseudomonas sp.ZJUT0509进行选育,以提高2,2-二甲基环丙甲酰胺的产量,为进一步的手性拆分提供更多的原料。结果表明,... 离子注入技术被广泛应用于微生物的品种改良。利用N+离子注入法对本实验室筛选并保藏的产2,2-二甲基环丙腈水合酶菌种Pseudomonas sp.ZJUT0509进行选育,以提高2,2-二甲基环丙甲酰胺的产量,为进一步的手性拆分提供更多的原料。结果表明,氮离子注入诱变Pseudomonas sp.ZJUT0509的存活率曲线符合离子注入诱变的"马鞍型"特征曲线。通过离子注入获得的突变株的腈水合酶活性有显著提高,其中突变株F60-4的酶活达30.1 U·mL-1,约为原始菌株的9倍。对突变株F60-4进行产酶条件的优化考察,获得了培养条件。F60-4菌株产酶的最佳碳源是葡萄糖(2g·L-1),最佳氮源是酵母粉(10g·L-1),最适初始pH值为6.5,最适发酵温度为20℃,最佳诱导剂为1.0g·L-1的己内酰胺。与原始菌株Pseudomonas sp.ZJUT0509相比,突变株F60-4对有机氮源的利用率更高。最佳诱导剂由己内酰胺代替了原来的2,2-二甲基环丙甲腈,使实验操作简便。突变株F60-4的发酵周期为36h,比原始菌株缩短了12h。 展开更多
关键词 氮离子注入 水合酶 2 2-二基环丙 2.2-二基环丙酰胺
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气相色谱–质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量:5
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作者 廖燕芝 邓鸣 +1 位作者 陈同强 易守福 《化学分析计量》 CAS 2018年第4期81-84,共4页
建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01~0.20μg/mL... 建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01~0.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 mg/kg。样品的加标回收率为90.8%~104.5%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法具有较好的灵敏度、准确性和重复性,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱–质谱法 鲜蛋 氟虫 氟虫 氟虫亚砜
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Perioperative cimetidine administration promotes peripheral blood lymphocytes and tumor infiltrating lymphocytes in patients with gastrointestinal cancer:Results of a randomized controlled clinical trial 被引量:7
8
作者 Cong-YaoLin De-JiaoBai Hong-YinYuan KunWang Guo-LiangYang Ming-BaiHu Zhou-QingWu YanLi 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2004年第1期136-142,共7页
AIM: To study the effects of perioperative administration of cimetidine (CIM) on peripheral blood lymphocytes, natural killer (NK) cells and tumor infiltrating lymphocytes (TIL) in patients with gastrointestinal (GI) ... AIM: To study the effects of perioperative administration of cimetidine (CIM) on peripheral blood lymphocytes, natural killer (NK) cells and tumor infiltrating lymphocytes (TIL) in patients with gastrointestinal (GI) cancer. METHODS: Forty-nine GI cancer patients were randomized into treatment group, who took CIM in perioperative period,and control group, who did not take the drug. The treatment was initiated 7 days before operation and continued for 10 days after surgery. At baseline examination before operation, on the 2rid and 10th postoperative days, total T lymphocytes, T helper cells, T suppressor cells, and NK cells in peripheral blood were measured respectively by immunocytochemical method using mouse-anti human CD3,CD4, CD8 and CD57 monoclonal antibodies. Blood samples from 20 healthy volunteers were treated in the same way as normal controls. Surgical specimens were examined during routine histopathological evaluation for the presence of TiL in tumor margin. Immunohistochemical study was performed to measure the proportion of T and B lymphocytes in T[L population. T and B lymphocytes were detected respectively using mouse-anti-human CD3 and CD20 monoclonal antibodies. RESULTS: in comparison with normal controls, both the treatment and control groups had decreased T cells, T helper cells and NK cells at baseline. In control group, total T cells,T helper cells and NK cells declined continuously with the disease progression and the decrease became more obvious after operation. From baseline to the 2nd postoperative day,the proportion of total T cells, T helper cells, and NK cellswent down from 60.5±4.6% to 56.2±3.8%, 33.4±3.7% to28.1±3.4%, and 15.0±2.8% to 14.2±2.2%, respectively.On the other hand, there were significant improvements in these parameters after CIM treatment. On the 10th postoperative day, the treatment group had significantly higher percentages of total T cells, T helper cells and NK cells than control group. Moreover, CIM treatment also boosted TiL response, as was reflected by findi 展开更多
关键词 胃肠道癌 外周血 淋巴细胞 免疫功能 放射损伤 牙周炎 咪胍
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量:7
9
作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2- 中间体 合成
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(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征 被引量:7
10
作者 王延安 马玉卓 《精细化工中间体》 CAS 2010年第1期27-30,共4页
探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优... 探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。 展开更多
关键词 合成 L-脯氨酸 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2- 二肽基肽酶Ⅳ
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高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:2
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作者 马丽莎 谢文平 +7 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 戴晓欣 魏林婷 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1025-1032,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 恒温振荡 稻渔土壤 氟虫 氟虫 氟虫亚砜
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微波辐射促进腈类化合物水解 被引量:2
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作者 张青山 陆宝萍 郭炳南 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期73-75,共3页
采用微波辐射反应技术研究了苯乙腈、对羟基苯甲腈和吲哚-5-甲腈在氢氧化钠水溶液中的水解条件及辐射功率和辐射时间对收率的影响。结果表明,最适宜的功率为530W,辐射时间分别为4,4.5,7min,制备出苯乙酸、对羟基苯甲酸和吲哚-5-甲酸的... 采用微波辐射反应技术研究了苯乙腈、对羟基苯甲腈和吲哚-5-甲腈在氢氧化钠水溶液中的水解条件及辐射功率和辐射时间对收率的影响。结果表明,最适宜的功率为530W,辐射时间分别为4,4.5,7min,制备出苯乙酸、对羟基苯甲酸和吲哚-5-甲酸的收率分别为87.9%,85.8%,89.6%。 展开更多
关键词 微波辐射 类化合物 水解 苯乙 对羟基苯 吲哚-5- 苯乙酸 反应原理
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3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征 被引量:4
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作者 罗义芬 王伯周 +2 位作者 刘愆 霍欢 贾思媛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期749-751,共3页
以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸... 以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%。 展开更多
关键词 有机合成 3 5-二硝基苯 合成 表征
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维达列汀的合成工艺改进 被引量:4
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作者 韩春明 殷剑 +3 位作者 王风云 雷武 夏明珠 朱其军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期69-72,共4页
以L-脯氨酸及盐酸金刚烷胺为起始原料,L-脯氨酸经氯乙酰基化,羰基二咪唑催化氨化,脱水反应生成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈;盐酸金刚烷胺先被混酸硝化,再在碱性条件下水解得3-羟基金刚烷胺,然后与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈... 以L-脯氨酸及盐酸金刚烷胺为起始原料,L-脯氨酸经氯乙酰基化,羰基二咪唑催化氨化,脱水反应生成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈;盐酸金刚烷胺先被混酸硝化,再在碱性条件下水解得3-羟基金刚烷胺,然后与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈反应生成维达列汀。整条路线原料简单易得,步骤较少,操作简单,反应条件温和,维达列汀的总收率从32%提高到42%,产物纯度在99%以上,产物结构经核磁,红外和质谱进行了表征。 展开更多
关键词 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2- 3-羟基金刚烷胺 维达列汀 医药与日化原料
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气质联用法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物
15
作者 吉伟佳 易路遥 +4 位作者 虞雪军 章红 熊雯 杨婷婷 晏亮 《食品安全导刊》 2019年第27期168-169,171,共3页
目的:建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的气相色谱质谱联用测定法。方法:利用QUECHERS提取技术对样品进行前处理,采用气质联用技术对鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜进行检测,标准曲线法定... 目的:建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的气相色谱质谱联用测定法。方法:利用QUECHERS提取技术对样品进行前处理,采用气质联用技术对鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜进行检测,标准曲线法定量。结果:氟虫腈及其代谢物的回收率为85.4%~97.7%,相对标准偏差为<10%,检测限(LOD)均为2μg/kg。结论:该方法前处理简单快速且能满足气质联用法对样液的要求,回收率较好,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜的检测要求。 展开更多
关键词 鲜蛋 氟虫 氟虫亚砜 氟虫 气质联用
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色酮-3-甲酸的合成工艺研究 被引量:3
16
作者 仲芯颖 褚朝森 +2 位作者 李天雪 王晓丽 胡玉涛 《当代化工》 CAS 2020年第11期2423-2426,共4页
以色酮-3-甲醛为原料制备色酮-3-甲腈,后经氢氧化钾水解制备色酮-3-甲酸。考察不同溶剂、氢氧化钾用量、氢氧化钾浓度、温度、时间对水解反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:乙二醇做溶剂、氢氧化钾与色酮-3-甲腈物质的量比为5∶1、... 以色酮-3-甲醛为原料制备色酮-3-甲腈,后经氢氧化钾水解制备色酮-3-甲酸。考察不同溶剂、氢氧化钾用量、氢氧化钾浓度、温度、时间对水解反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:乙二醇做溶剂、氢氧化钾与色酮-3-甲腈物质的量比为5∶1、氢氧化钾浓度为9.7 mol·L-1、反应温度120℃、反应时间5 h,在上述条件下水解反应收率为90%。两步反应总收率为70%。产物经高效液相色谱检测,纯度为98.17%。 展开更多
关键词 色酮-3- 色酮-3- 色酮-3- 水解
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5-取代吲哚-3-甲腈的合成 被引量:2
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作者 杨燕美 葛裕华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期373-374,378,共3页
以5-取代吲哚-3-甲醛为原料,一步法合成了一系列5-取代吲哚-3-甲腈。产物结构经熔点、IR和1HNMR确证。
关键词 取代吲哚-3- 取代吲哚-3- 合成
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维格列汀中间体的合成工艺改进 被引量:3
18
作者 江澜 李毓飞 +3 位作者 张立 蔡林宏 官晓书 胡湘南 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期280-285,共6页
目的制备维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈,并对其合成工艺进行优化。方法以L-脯氨酸为原料,先经无溶剂条件下氯乙酰化反应,再经氨基甲酸乙酯和氯化亚砜反应合成得到(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈,并应用星点设... 目的制备维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈,并对其合成工艺进行优化。方法以L-脯氨酸为原料,先经无溶剂条件下氯乙酰化反应,再经氨基甲酸乙酯和氯化亚砜反应合成得到(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈,并应用星点设计-效应面法优化合成工艺。结果 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的结构经IR、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和MS确正。结论该合成路线具备原料价格便宜、步骤较少、操作简单等优点,具有实际的应用价值。 展开更多
关键词 维格列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2- 星点设计-效应面法 工艺优化
原文传递
维格列汀重要中间体合成工艺研究 被引量:3
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作者 郭丽媛 董志艳 +1 位作者 黄胜堂 吴诗 《湖北科技学院学报(医学版)》 2017年第3期185-187,190,共4页
目的重点考察不同的反应条件对目标化学物收率的影响。方法以L-脯氨酸为起始原料,用氯乙酰酰化、二碳酸二叔丁酯催化酰胺化、三氟乙酸酐(TFAA)脱水三步反应,得到目标化合物(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。结果在氯酰化反应中当n(氯... 目的重点考察不同的反应条件对目标化学物收率的影响。方法以L-脯氨酸为起始原料,用氯乙酰酰化、二碳酸二叔丁酯催化酰胺化、三氟乙酸酐(TFAA)脱水三步反应,得到目标化合物(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。结果在氯酰化反应中当n(氯乙酰氯)∶n(L-脯氨酸)=1.8∶1、反应时间2.5h时为最适条件,反应收率87%;在酰胺化反应中n[(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸]:n(NH4HCO3)=1∶4.5,且室温下反应为最适条件,反应收率76.5%;脱水反应时,n[(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酰胺]∶n(TFAA)=1∶2,反应时间为2h为最适条件,反应收率为89.2%。结论优化后目标产物三步总收率为59.36%,效果较好。 展开更多
关键词 维格列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2- 中间体 合成
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维格列汀的合成工艺研究 被引量:1
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作者 王丽霞 刘新元 +2 位作者 王鹏 王宇栋 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期129-132,共4页
以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果... 以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 维格列汀 (S)-吡咯烷-2苯磺酸盐 3-氨基-1-金刚烷醇 糖尿病 合成工艺
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