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GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯 被引量：14
1
作者 刘立云 张倩如 +2 位作者 孙连福 王曼曼 郭文敏 《中国药师》 CAS 2014年第8期1274-1276,共3页
目的：建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法：采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果：甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～ 625... 目的：建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法：采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果：甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89％,98.98％,100.36％,RSD分别为3.67％,2.82％,3.47％（n=9）.结论：该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测. 展开更多
关键词 盐酸决奈达隆 甲磺酸酯 测定 气相-质谱联用
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GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究 被引量：10
2
作者 易大为 邹宇 +1 位作者 赵晓东 张亚杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期521-525,共5页
目的建立气相质谱方法的同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)含量。方法经碘代试剂的柱前衍生化,将3种甲磺酸酯衍生成碘甲烷,碘乙烷和碘代异丙烷,利用DB-Wax石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.2... 目的建立气相质谱方法的同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)含量。方法经碘代试剂的柱前衍生化,将3种甲磺酸酯衍生成碘甲烷,碘乙烷和碘代异丙烷,利用DB-Wax石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,质谱检测器检测。结果 MMS、EMS和IMS分别在34~549、31~499和26~411ng/m L具有良好的线性(r≥0.9999),平均回收率分别为101.8%、102.9%和100.6%,定量限≤2.6ng/m L。结论该方法可用于甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯类杂质的分离分析,该方法简便、准确且快速。 展开更多
关键词 气相质谱 甲磺酸培氟沙星 甲磺酸酯 衍生化
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N-Boc保护氨基酸的酯化方法研究 被引量：5
3
作者 孟庆国 褚征 刘克良 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第1期42-44,共3页
目的研究N Boc保护氨基酸的酯化方法。方法以甲磺酰氯与醇反应制备甲磺酸酯 ,N Boc保护氨基酸与甲磺酸酯反应得到相应的N Boc保护氨基酸酯。结果制备了 5种N Boc保护氨基酸酯 ,其结构均经1H NMR和ESI MS确证。结论该N Boc保护氨基酸酯... 目的研究N Boc保护氨基酸的酯化方法。方法以甲磺酰氯与醇反应制备甲磺酸酯 ,N Boc保护氨基酸与甲磺酸酯反应得到相应的N Boc保护氨基酸酯。结果制备了 5种N Boc保护氨基酸酯 ,其结构均经1H NMR和ESI MS确证。结论该N Boc保护氨基酸酯化方法反应条件温和、成本低、无副反应发生、收率高。 展开更多
关键词 药物化学 制备 化学合成 N-Boc保护氨基酸 甲磺酸酯 酯化
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GC-MS法同时测定SIPI5357甲磺酸盐中3种甲磺酸酯 被引量：6
4
作者 王莉芳 郭文敏 +1 位作者 杨汉煜 王丙林 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1326-1329,共4页
目的：建立同时测定SIP15357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用柱前衍生技术和GC—MS，按内标曲线法进行SIPI5357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量测定。结果：3个杂质之间分离... 目的：建立同时测定SIP15357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用柱前衍生技术和GC—MS，按内标曲线法进行SIPI5357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量测定。结果：3个杂质之间分离度均大于2．0，线性范围为2．0～625．0ng·mL^-1，r=0．9999，（n=6），方法准确度〉99．9％，精密度RSD〈3．1％，检出限均小于0．375ng·mL^-1。结论：该方法简便、准确、快速，适用于SIPI5357甲磺酸盐质量控制和检测。 展开更多
关键词 甲磺酸酯 测定 气相-质谱联用
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盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的GC-MS/MS测定 被引量：5
5
作者 姚彤 程青芳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第6期806-810,共5页
建立了盐酸吉西他滨中2种甲磺酸酯类基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。采用VF-WAX ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)对这两种甲磺酸酯类化合物进行分离。结果显示,两种化合物在... 建立了盐酸吉西他滨中2种甲磺酸酯类基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。采用VF-WAX ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)对这两种甲磺酸酯类化合物进行分离。结果显示,两种化合物在所测浓度范围内线性关系良好;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯定量限分别为0.0096、0.0087μg/mL,检测限分别为0.0026、0.0029μg/mL。平均加样回收率为97%~100%,RSD≤3%(n=9),且对照品溶液和供试品溶液在25℃放置24 h稳定,RSD≤1.2%。将所建方法用于检测3批盐酸吉西他滨样品,检出了甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯,检出范围分别为0.22~0.40 mg/L和0.12~0.28 mg/L。所建立的分析方法灵敏度高、专属性和准确度好,适用于同时测定盐酸吉西他滨中两种甲磺酸酯类基因毒性杂质,为该药品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 盐酸吉西他滨 基因毒性杂质 甲磺酸酯 气相色谱串联质谱法
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左旋一二脱水伊地醇双甲磺酸酯抗肿瘤作用及毒性 被引量：5
6
作者 韦焕英 姚树汉 +3 位作者 周龙强 罗斌 李茂 刘元 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第3期193-197,共5页
左旋一二脱水伊地醇双甲磺酸酯对大鼠吉田肉瘤腹水型(YAS)及实体型(YSS),大鼠W_(256)有显著抗肿瘤作用,对小鼠淋巴细胞白血病L_(1210)及P_(388)有较好疗效,对黑色素瘤B_(16)、小鼠S_(180)(实体型及腹水型),艾氏腹水癌(EAC)以及小鼠肝癌... 左旋一二脱水伊地醇双甲磺酸酯对大鼠吉田肉瘤腹水型(YAS)及实体型(YSS),大鼠W_(256)有显著抗肿瘤作用,对小鼠淋巴细胞白血病L_(1210)及P_(388)有较好疗效,对黑色素瘤B_(16)、小鼠S_(180)(实体型及腹水型),艾氏腹水癌(EAC)以及小鼠肝癌腹水型(HepA)也有抗瘤活性。对L_(1210)细胞有较强杀灭作用。小鼠一次给药,腹腔注射LD 50为628mg/kg;灌胃给药LD 50为572mg/kg。对狗的毒性主要表现为白细胞及血小板减少,对大鼠的白细胞影响较轻。 展开更多
关键词 甲磺酸酯 抗癌药 毒性
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GC-MS法测定艾拉莫德中磺酸酯杂质 被引量：4
7
作者 李旦 张鹏 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期467-471,共5页
目的建立气相色谱质谱方法测定艾拉莫德中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IMS)的含量。方法采用柱前衍生化,将甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IMS)分别衍生成碘甲烷、碘乙烷和碘代异丙烷,采用GC-MS... 目的建立气相色谱质谱方法测定艾拉莫德中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IMS)的含量。方法采用柱前衍生化,将甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IMS)分别衍生成碘甲烷、碘乙烷和碘代异丙烷,采用GC-MS法进行测定。结果 MMS、EMS、IMS分别在8.10×10^(-2)^(-1).53、4.89×10^(-2)^(-1).55、1.02×10^(-1)^(-1).51 mg·L^(-1)内,线性关系良好(r>0.99);MMS、EMS、IMS检测限分别为1.62×10^(-2)、7.30×10^(-3)、2.29×10^(-2) mg·L^(-1),定量限分别为8.10×10^(-2)、4.89×10^(-2)、1.02×10^(-1) mg·L^(-1);在50%、100%、150%水平回收率均在80%~120%内。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于测定艾拉莫德中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。 展开更多
关键词 艾拉莫德 气相色谱-质谱 衍生化 甲磺酸酯
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赛乐西帕中甲磺酸酯杂质的来源分析与检测
8
作者 马天华 赖广健 +3 位作者 华莹 黄雅婷 刘恩萍 王云中 《当代化工研究》 2023年第2期46-48,共3页
本文通过总结赛乐西帕不同合成策略,分析赛乐西帕中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的可能来源,针对性开发衍生化HS-GC-MS方法检测赛乐西帕原料药中MMS、EMS和IMS含量,并完成方法验证。该方法具有灵敏度高、重复... 本文通过总结赛乐西帕不同合成策略,分析赛乐西帕中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的可能来源,针对性开发衍生化HS-GC-MS方法检测赛乐西帕原料药中MMS、EMS和IMS含量,并完成方法验证。该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,能满足检测要求。利用此方法对赛乐西帕样品进行检测,结果证实赛乐西帕合成过程中存在产生MMS、EMS和IMS并最终残留在API中的可能。 展开更多
关键词 遗传毒性杂质 甲磺酸酯 赛乐西帕 检测方法
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气相色谱法测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯 被引量：2
9
作者 杨茉 于润芳 王志凤 《继续医学教育》 2014年第9期42-44,共3页
目的研究和改进甲磺酸盐的检测方法。方法采用AT-1000色谱柱,以酸改性聚乙二醇为固定相,采用程序升温,氮气为载气,取对照品溶液及供试品溶液顶空进样,测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯。按峰面积与浓度进行线性回归。结果甲磺酸乙酯... 目的研究和改进甲磺酸盐的检测方法。方法采用AT-1000色谱柱,以酸改性聚乙二醇为固定相,采用程序升温,氮气为载气,取对照品溶液及供试品溶液顶空进样,测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯。按峰面积与浓度进行线性回归。结果甲磺酸乙酯在1-9 ppm浓度范围内进样与峰面积呈良好的线性关系,甲磺酸乙酯的检测限为0.25 ng/ml,相当于0.005 ppm的杂质可检出。结论本检测方法专属性好,灵敏度高可有效的提高药品质量,保证用药安全。 展开更多
关键词 气相色谱 甲磺酸酯 遗传毒性杂质
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新一代选择性醛固酮拮抗剂新药依普利酮的合成 被引量：1
10
作者 陈瑞 徐芸 《广州化工》 CAS 2015年第3期82-83,107,共3页
合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-... 合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(依普利酮)。合成出依普利酮。经相关谱图(IR、1H-NMR)的表征,合成的化合物为目标化合物。 展开更多
关键词 甲磺酸酯 依普利酮 合成
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双-(羟甲基)-丙二酸二乙酯及其甲磺酸酯的合成
11
作者 叶向阳 郭奇珍 陈明德 《精细石油化工》 CAS CSCD 1995年第5期60-61,56,共3页
从丙二酸二乙酯(1)出发,经过羟甲基化反应,制得了双-(羟甲基)-丙二酸二乙酯(2),再甲磺酰化,得到其双甲磺酸酯(4)和单甲磺酸酯(5),(4)和(5)是新化合物,给出了IR及’H-NMR的有关数据。
关键词 羟甲基化 甲磺酰化 甲磺酸酯 丙二酸二乙酯
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GC-MS/MS法测定注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质
12
作者 钟振华 陈雨萍 +1 位作者 程奇珍 夏红英 《药品评价》 CAS 2022年第20期1233-1237,共5页
目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度... 目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度≥99.999%)作为碰撞气;载气:氦气(纯度≥99.999%),柱流速为1.0 mL/min。结果:五种甲磺酸酯类待测成分均在25~300 ng/mL的浓度区间内线性相关系数>0.9995,线性关系良好;方法检出限为0.5μg/g(以盐酸吉西他滨计),定量限为1.0~1.1μg/g(以盐酸吉西他滨计),平均回收率为93.04%~100.41%,RSD均小于3.0%;重复性试验RSD在0.87%~2.32%;精密度试验RSD在0.30%~1.87%。结论:该方法适用于注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 药物污染 吉西他滨 致癌物 GC-MS/MS 甲磺酸酯 多反应监测模式
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基因毒性杂质甲磺酸酯稳定性及水解反应动力学研究
13
作者 程碧云 陈欢欢 +3 位作者 韩海云 孙玲 许斌 陈东英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期460-465,共6页
目的:在痕量水平基因毒性杂质甲磺酸酯(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸丙酯和甲磺酸异丙酯)的稳定性及水解动力学研究。方法:以乙腈-水(80∶20,v/v)为溶剂配制甲磺酸酯混合溶液,分别置于298、313及323 K温度下,定时取样并加入碘化钠衍... 目的:在痕量水平基因毒性杂质甲磺酸酯(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸丙酯和甲磺酸异丙酯)的稳定性及水解动力学研究。方法:以乙腈-水(80∶20,v/v)为溶剂配制甲磺酸酯混合溶液,分别置于298、313及323 K温度下,定时取样并加入碘化钠衍生化溶液,分别得到相应的碘代烷烃(碘甲烷、碘乙烷、碘丙烷和碘代异丙烷),采用顶空法进行气相色谱-质谱测定。结果:甲磺酸乙酯和甲磺酸丙酯在上述不同温度下均具有较好的稳定性,而甲磺酸甲酯和甲磺酸异丙酯仅在室温条件下具有较好的稳定性。随着温度升高至313 K和323 K,甲磺酸甲酯和甲磺酸异丙酯均发生了酯基水解反应,并测得相应的水解反应动力学参数。结论:通过本研究揭示了不同甲磺酸酯的稳定性属性,并由此提示了在检测方法学开发中应特别留意甲磺酸酯溶液放置温度条件的控制,以保证检测结果的准确性。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 甲磺酸酯 气相色谱/质谱联用 稳定性 水解反应 反应动力学
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基因毒性杂质甲磺酸酯稳定性及水解反应动力学研究
14
作者 陈洪生 许祚芝 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2021年第5期17-18,共2页
文章以甲磺酸酯为研究对象,在配置标准溶液以及衍生化溶液的基础上,通过将配制所得溶液置于不同环境温度下的方式,对其水解反应动力还有稳定性加以明确。相关试验不仅对甲磺酸酯具有稳定性进行了揭示,还指出对检测方法开发相关工作而言... 文章以甲磺酸酯为研究对象,在配置标准溶液以及衍生化溶液的基础上,通过将配制所得溶液置于不同环境温度下的方式,对其水解反应动力还有稳定性加以明确。相关试验不仅对甲磺酸酯具有稳定性进行了揭示,还指出对检测方法开发相关工作而言,对放置相关溶液的温度加以控制很有必要,可供相关人员参考。 展开更多
关键词 稳定性 甲磺酸酯 基因毒性杂质 水解反应动力
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α-氰醇甲磺酸酯在合成α-氨基腈类化合物中的应用
15
作者 张勇 田志高 +3 位作者 黄琳 侯秋飞 范红红 汪万强 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期561-572,共12页
报道了无过渡金属存在下α-氰醇甲磺酸酯与芳香胺的亲核取代反应.该方法的原料简单易得,反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,以较好的产率得到了一系列重要的α-氨基腈类化合物.更重要的是,该方法还适用于含季碳中心的α... 报道了无过渡金属存在下α-氰醇甲磺酸酯与芳香胺的亲核取代反应.该方法的原料简单易得,反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,以较好的产率得到了一系列重要的α-氨基腈类化合物.更重要的是,该方法还适用于含季碳中心的α-氰醇甲磺酸酯以及其它氮亲核试剂,得到的α-氨基腈非常容易衍生化. 展开更多
关键词 α-氨基腈 α-氰醇甲磺酸酯 芳香胺 亲核取代
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α-氰醇甲磺酸酯与丙二酸酯的亲核取代反应合成α-芳基腈类化合物 被引量：1
16
作者 王雷刚 郑逸轩 +4 位作者 周希 王海峰 严琼姣 汪伟 陈芬儿 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期668-678,共11页
报道了无过渡金属存在下α-氰醇甲磺酸酯与丙二酸酯的亲核取代反应.该方法的原料廉价易得,操作简便,反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,以较好的产率得到了一系列重要的丙二酸酯取代的α-芳基腈类化合物.更重要的是,该... 报道了无过渡金属存在下α-氰醇甲磺酸酯与丙二酸酯的亲核取代反应.该方法的原料廉价易得,操作简便,反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,以较好的产率得到了一系列重要的丙二酸酯取代的α-芳基腈类化合物.更重要的是,该方法也适用于非对称的丙二酸酯和酰基酯类底物. 展开更多
关键词 α-芳基腈类化合物 α-氰醇甲磺酸酯 丙二酸酯 亲核取代
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顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质 被引量：4
17
作者 王少敏 牛颖 +2 位作者 代敏 魏一 刘宏民 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2019年第3期104-108,共5页
建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温... 建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R2>0.9990),方法检出限(S/N=3)为0.21~2.64μg/L,定量限(S/N=10)为0.70~8.81μg/L,日内、日间RSD分别小于10.3%和5.07%,加标回收率为88.2%~115.1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定. 展开更多
关键词 烷基甲磺酸酯 衍生 顶空-气相色谱-质谱 检测
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Kobayashi前体在有机合成中的研究进展
18
作者 张学清 巴哈尔古丽·别克吐尔逊 张俊 《广州化工》 CAS 2023年第5期25-29,共5页
苯炔作为一种高活性的有机合成中间体,在有机合成中有着非常重要的作用。特别是以邻三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯为苯炔前体的研究受到了化学工作者的广泛关注。邻三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯在一定条件下可以与多种的有机物发生反应,按... 苯炔作为一种高活性的有机合成中间体,在有机合成中有着非常重要的作用。特别是以邻三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯为苯炔前体的研究受到了化学工作者的广泛关注。邻三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯在一定条件下可以与多种的有机物发生反应,按其反应的机理可以分为四类:(1)亲核加成或多组分反应;(2)σ-键的插入反应;(3)环化加成反应;(4)过渡金属参与催化的反应。 展开更多
关键词 苯炔 邻三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯
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LC-MS/MS法测定人血浆中白消安的浓度 被引量：3
19
作者 黄菁菁 陈冰 杨婉花 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期737-742,共6页
目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测人血浆中白消安的浓度。方法:取血浆样品100μL,采用含内标1,5-戊二醇二甲磺酸酯的乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm),柱... 目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测人血浆中白消安的浓度。方法:取血浆样品100μL,采用含内标1,5-戊二醇二甲磺酸酯的乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温40℃,流动相为2 mmol.L-1甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈(60∶40,v/v),流速为0.20 mL.min-1;采用电喷雾化离子源(ESI),多离子反应模式(MRM)检测,白消安和内标的离子对分别为m/z 264.2→151.1和m/z 278.3→69.2。结果:白消安的线性范围为4.875～3120μg.L-1,检测下限浓度为4.875μg.L-1,低、中、高3个浓度质控样品日内和日间RSD均<15%,平均提取回收率为102.0%～113.7%。结论:该方法样本处理简便快速,灵敏度较高,所测得结果准确可靠,已成功应用于白消安人体内药动学研究,适用于其血药浓度常规监测。 展开更多
关键词 白消安 1 4-丁二醇二甲磺酸酯 人血浆样品 液相色谱-串联质谱 药代动力学 血药浓度监测 造血干细胞移植
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镍催化芳基三氟甲磺酸酯对醛的加成反应及偶联反应 被引量：3
20
作者 张鸣頔 陈斌 +3 位作者 葛晨 刘人荣 高建荣 贾义霞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1636-1642,共7页
对芳基三氟甲磺酸酯对醛的加成或偶联反应进行了研究.以Ni(dppe)Br_2为催化剂,在锌粉存在下,芳基三氟甲磺酸酯与醛在甲醇溶剂中发生加成反应,在四氢呋喃中发生偶联反应,分别以中等到良好的收率获得芳基甲醇化合物或芳基甲酮化合物.
关键词 过渡金属催化 芳基三氟甲磺酸酯 加成反应 偶联反应
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