建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,...建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.展开更多
目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分...目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20～200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%（RSD=7.93%,n=9）和101.0%（RSD=5.97%,n=9）。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。展开更多
目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^...目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。展开更多
文摘建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.
文摘目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20～200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%（RSD=7.93%,n=9）和101.0%（RSD=5.97%,n=9）。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。
文摘目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。
