衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类 被引量：14

1

作者 连小刚 李孝壁 程红艳 《中国医药科学》 2013年第17期128-130,共3页

目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生，利用ZB—WAX石英毛细管柱（30m×0．53mm，1．0μm）分离，氢火焰离子化（FID）检测器。结... 目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生，利用ZB—WAX石英毛细管柱（30m×0．53mm，1．0μm）分离，氢火焰离子化（FID）检测器。结果方法在0．070～13．0μg／mL具有良好的线性（r〉0．999），检出限0．2ppm，回收率94．1％～111.3％。结论该方法可用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析，方法简便，结果可靠、重现性好。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 衍生化 气相色谱 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯

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GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中的遗传毒性杂质 被引量：9

2

作者 毛颐晴 李纬 朱丽君 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第18期2555-2557,共3页

目的：建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为240℃，柱流量为3... 目的：建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为240℃，柱流量为3.0 ml/min，吹扫流量为6.0 ml/min，进样方式为不分流进样，载气为高纯氦气，检测器为质谱检测器，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂延迟时间为2.5 min，离子化模式为电子轰击离子化模式，检测器电压为相对于调谐结果，扫描（检测）方式为选择性离子检测，电子能量为70 eV，进样量为1.0μl。结果：3种杂质成分之间的分离度均＞2.0；3种杂质成分检测质量浓度线性范围均为0.10～20μg/ml（r≥0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为97.7％～104.8％、102.5％～110.7％、103.0％～107.6％，RSD分别为2.8％、2.6％、1.6％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于甲磺酸萘莫司他原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 展开更多

关键词 甲磺酸萘莫司他原料药 遗传毒性杂质 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 气相色谱-质谱联用法

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盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定 被引量：8

3

作者 张萌萌 潘红娟 +1 位作者 陈佳 刘晓慧 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-58,共4页

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱。电子捕获检测器（ECD）法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）和甲磺酸异丙酯（IMS）。应用碘化钠衍生技术，使用PW-5毛细管柱，载气为氮气，ECD检测，程序升温。MMS、EMS和IMS... 建立了衍生化顶空毛细管气相色谱。电子捕获检测器（ECD）法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）和甲磺酸异丙酯（IMS）。应用碘化钠衍生技术，使用PW-5毛细管柱，载气为氮气，ECD检测，程序升温。MMS、EMS和IMS分别在0．03～0．30、0．05～0．50和0．05～0．50gg／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为63．5％、100-3％和96．2％，最低检测限分别为0．30、0．50和0．50ng／ml。 展开更多

关键词 盐酸达泊西汀 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 衍生化 顶空毛细管气相色谱 电子捕获检测器 测定

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不同检测器-顶空气相色谱法测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯 被引量：6

4

作者 张萌萌 姚晓华 +1 位作者 蒋元森 潘红娟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1108-1112,共5页

建立了顶空气相色谱法(HS-GC)测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯,对比研究了不同检测器,即氢火焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器(MS),主要从灵敏度、空白干扰性和样品测定等方面进行详细比较与评价... 建立了顶空气相色谱法(HS-GC)测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯,对比研究了不同检测器,即氢火焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器(MS),主要从灵敏度、空白干扰性和样品测定等方面进行详细比较与评价,以期为不同品种药物活性成分(APIs)中甲磺酸酯含量测定方法的建立提供参考。 展开更多

关键词 甲磺酸达比加群酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱 测定

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顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质 被引量：3

5

作者 徐艳梅 裴丽娟 +1 位作者 杜高锋 宋更申 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第1期92-95,共4页

目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^... 目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 依度沙班 杂质 遗传毒性 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱-质谱法

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气相色谱-质谱法测定沙格列汀中的3种甲磺酸酯类杂质 被引量：2

6

作者 刘小琼 曹杰永 +1 位作者 刘春亮 堵伟锋 《中南药学》 CAS 2022年第9期2151-2154,共4页

目的 建立气相色谱-质谱法检测沙格列汀中的甲磺酸甲酯(杂质1)、甲磺酸乙酯(杂质2)、甲磺酸异丙酯(杂质3)的含量。方法 用CP-SIL 8 CB毛细管色谱柱,以氦气作为载气,应用电子轰击离子化离子源(EI)和离子监测模式(SIM),按照设定的气相色谱... 目的 建立气相色谱-质谱法检测沙格列汀中的甲磺酸甲酯(杂质1)、甲磺酸乙酯(杂质2)、甲磺酸异丙酯(杂质3)的含量。方法 用CP-SIL 8 CB毛细管色谱柱,以氦气作为载气,应用电子轰击离子化离子源(EI)和离子监测模式(SIM),按照设定的气相色谱-质谱参数运行,对原料药沙格列汀中的3种甲磺酸酯类杂质进行检测。结果 3种甲磺酸酯类在0.1~1.0 μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好。甲磺酸甲酯的检测限为6.21 ng·mL^(-1),平均回收率在96.51%~98.45%;甲磺酸乙酯的检测限为6.14 ng·mL^(-1),平均回收率在95.21%~98.91%;甲磺酸异丙酯的检测限为6.17 ng·mL^(-1),平均回收率在94.48%~96.45%。结论 该方法具有线性好、检测限低、准确度高等优势,可用于原料药沙格列汀中的3种甲磺酸酯类杂质的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 沙格列汀 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯

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顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质 被引量：3

7

作者 裴丽娟 牛春艺 +2 位作者 王成慧 齐然然 杨树民 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第7期704-707,共4页

目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯... 目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min^(-1),终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min^(-1);进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20∶1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025～3.0μg·mL^(-1)(r≥0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%～101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%～99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%～100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 展开更多

关键词 布南色林 遗传毒性杂质 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱-质谱法

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GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量 被引量：3

8

作者 钱冲 勾新磊 +3 位作者 胡光辉 史迎杰 董海峰 刘伟丽 《分析仪器》 CAS 2018年第1期199-203,共5页

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。 展开更多

关键词 盐酸鲁拉西酮片 气相色谱-质谱 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯

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衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类 被引量：2

9

作者 侯奇伟 梁伟 杜建 《广东化工》 CAS 2020年第8期174-175,共2页

目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用NaI-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围... 目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用NaI-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围为0.2784~10.44μg/mL,碘乙烷线性范围为0.2944~11.04μg/mL,2-碘丙烷线性范围为0.2608~9.78μg/mL。该方法专属性、准确度等指标均符合要求。结论:本方法可用于测定草酸艾司西酞普兰中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便、结果可靠、重现性好。 展开更多

关键词 草酸艾司西酞普兰 衍生化 气相色谱法 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯

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GC-MS法测定甲磺酸达比加群酯中的致突变杂质

10

作者 柏建学 柴发永 范锋 《药学研究》 CAS 2021年第10期652-655,共4页

目的建立一种气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定甲磺酸达比加群酯中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的方法。方法采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);程序升温:起始温度100℃,以15℃·min^(-1)的速率升温至200℃,... 目的建立一种气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定甲磺酸达比加群酯中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的方法。方法采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);程序升温:起始温度100℃,以15℃·min^(-1)的速率升温至200℃,再以25℃·min^(-1)的速率升温至240℃;进样口温度为220℃,载气为氦气,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为2.0μL。采集模式为选择离子监测(SIM),离子源温度为230℃。通过内标法进行计算。结果3种甲磺酸酯之间的分离度均大于2.0,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的线性回归方程分别为Y=0.0130X+0.0524(r=0.9990)、Y=0.0249X+0.0633(r=0.9993)、Y=0.0188X+0.0906(r=0.9985),均在5.0~120.0 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。检出限为1.5 ng·mL^(-1)(0.15 ppm),定量限为5 ng·mL^(-1)(0.5 ppm)。甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的平均回收率分别为96.28%、97.91%和95.87%,RSD分别为2.83%、2.93%和1.73%。结论本方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高,适用于甲磺酸达比加群酯中3种甲磺酸酯的检测。 展开更多

关键词 甲磺酸达比加群酯 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 气相色谱-质谱联用法

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LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质 被引量：15

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作者 冯慧敏 杭太俊 +4 位作者 高新桃 崔浩 龚心实 张斐 肖柏明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2202-2206,共5页

目的：建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）、甲磺酸异丙酯（IPMS）进行定量检测。方法：选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（2.7μm,4.6 mm×100 mm）,以10mmol&... 目的：建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）、甲磺酸异丙酯（IPMS）进行定量检测。方法：选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（2.7μm,4.6 mm×100 mm）,以10mmol·L^-1甲酸铵（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱[0 min（80%A-20%B）→5 min（10%A-90%B）→10 min（10%A-90%B）→10.5 min（80%A-20%B）→18.5 min（80%A-20%B）],流速为0.4 m L·min^-1。ESI正离子化SIM模式下对3种磺酸酯进行同时检测,雾化氮气压力0.3 MPa、温度300℃、流速10 L·min^-1,毛细管电压3 k V,传输电压30 V。结果：MMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9988）,定量限为10 ng·m L^-1;EMS在5-50 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9992）,定量限为5 ng·m L^-1;IPMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好（r=0.9993）,定量限为10 ng·m L^-1。MMS、EMS、IPMS的回收率分别为99.86%、101.7%、103.8%。结论：经方法学验证,该法可用于甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质的同时检测,能为质量控制提供参考。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 甲磺酸甲酯(MMS) 甲磺酸乙酯(EMS) 甲磺酸异丙酯(IPMS) 酪氨酸激酶抑制剂 基因毒杂质 液相色谱-质谱联用

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