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山萸肉炮制前后11种成分的变化 被引量：20
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作者 王丽灵 庞会明 +4 位作者 郑啸 姜誉弘 陈慧 余江毅 刘志辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期624-631,共8页
目的：以山萸肉中的11种化合物为指标,系统评价炮制工艺对其主要成分含量的影响。方法：以3批山萸肉为原料,分别依法进行酒蒸、酒炖或加压酒蒸炮制。采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水... 目的：以山萸肉中的11种化合物为指标,系统评价炮制工艺对其主要成分含量的影响。方法：以3批山萸肉为原料,分别依法进行酒蒸、酒炖或加压酒蒸炮制。采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相,梯度洗脱（0～6 min,20%A;6～7 min,20%A→22%A;7～10 min,22%A;10～13 min,22%A→80%A;13～16 min,80%A;16～17 min,80%A→20%A;17～18 min,20%A）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式（MRM）检测,在同一周期内进行正负离子切换扫描,运用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术同步测定并比较各样品中目标化合物成分的含量。结果：本文方法具有良好的专属性、线性（r〉0.995 3）、重复性（RSD〈5.31%）和回收率（93.2%～109.7%）。山萸肉中11种目标化合物的检测限和定量限范围分别为0.01～0.20和0.04～0.59μg·m L-1。11种化合物的日内和日间精密度分别小于7.32%和9.33%。3批山萸肉生品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐芽菜苷、山茱萸苷、莫诺苷、马钱苷、7α-O-甲基莫诺苷、7β-O-甲基莫诺苷、7α-O-乙基莫诺苷、7β-O-乙基莫诺苷、山茱萸新苷的含量均值分别为0.26、0、0.54、0.28、7.26、6.67、0.048、0.068、0、0.012和2.09 mg·g-1,酒蒸品中对应的含量的均值分别为1.77、11.40、0.86、0.33、8.70、6.26、0.04、0.071、0.075、0.087和1.36 mg·g-1,酒炖品中对应含量的均值分别为1.94、11.38、0.89、0.25、10.39、9.26、0.04、0.061、0.083、0.096和1.19 mg·g-1,加压酒蒸品中对应含量的均值分别为2.10、16.87、0.90、0.22、9.37、8.31、0.039、0.068、0.052、0.056和1.08 mg·g-1。结论：与山萸肉生品相比,炮制后除了7α-O-甲基莫诺苷、山茱萸新苷含量下降外,其他活性成分含量均呈显著增加趋势;此外,7α-O-乙基莫诺苷和5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。 展开更多
关键词 山萸肉 炮制工艺 莫诺苷 乙基莫诺苷 甲基莫诺苷 獐芽菜苷 山茱萸苷 马钱苷 多成分分析 液质联用技术
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