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左金丸及类方HPLC指纹图谱与生物热活性的“谱-效”关系研究 被引量：36
1
作者 孔维军 赵艳玲 +2 位作者 山丽梅 肖小河 郭伟英 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第22期2533-2538,共6页
HPLC法建立左金丸及类方水提液的特征指纹图谱,计算各特征峰的相对峰面积,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004 A)计算类方间的相似度;微量热法测定大肠杆菌在左金丸及类方水提液作用下的热谱曲线,得到相应的热动力学参数,如... HPLC法建立左金丸及类方水提液的特征指纹图谱,计算各特征峰的相对峰面积,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004 A)计算类方间的相似度;微量热法测定大肠杆菌在左金丸及类方水提液作用下的热谱曲线,得到相应的热动力学参数,如生长速率常数k,最大产热功率Pm,最高峰的出峰时间tm和总产热量Qt等,并对这些热动力学参数进行主成份分析.典型相关分析法对左金丸及类方HPLC指纹图谱中特征峰的相对峰面积与其类方作用下大肠杆菌生长代谢的主要热动力学参数相关联,研究"谱-效"相关性.结果表明,HPLC指纹图谱与生物热活性存在很好的相关性,类方中吴茱萸次碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量差异是导致其生物热活性不同的主要原因. 展开更多
关键词 左金丸及类方 HPLC指纹图谱 生物热活性 “谱-效”关系
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基于生物热动力学表征的中药固体制剂体外溶出度分析方法初步研究 被引量：14
2
作者 黄雪 袁海龙 +1 位作者 肖小河 张甜甜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期338-342,共5页
本文采用微量量热法从生物热活性角度、结合UPLC法,首次探讨生物检测中药固体制剂体外溶出度的可行性,旨在弥补单纯化学方法难以客观反映中药固体制剂溶出度检测的不足。以银黄片为模型药,考察在pH6.8(磷酸盐缓冲液)溶出介质中,不同溶... 本文采用微量量热法从生物热活性角度、结合UPLC法,首次探讨生物检测中药固体制剂体外溶出度的可行性,旨在弥补单纯化学方法难以客观反映中药固体制剂溶出度检测的不足。以银黄片为模型药,考察在pH6.8(磷酸盐缓冲液)溶出介质中,不同溶出时间的银黄片溶出液对金葡菌抑制作用,测定金葡菌生长代谢热曲线特征谱图,得到一系列生物热动力学参数,提出基于生物热活性所得银黄片的累积溶出度,并与UPLC法测定绿原酸和黄芩苷两个指标成分所得的溶出度运用f2相似因子法进行相关性评价。结果显示,f2相似因子均大于50,表明两方法所测的溶出度具有较好的相关性。生物热活性检测有望成为中药固体制剂的体外溶出度评价手段之一。 展开更多
关键词 中药固体制剂 溶出度 生物热活性 银黄片
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基于四膜虫生物热活性的大黄炮制减毒研究 被引量：5
3
作者 李会芳 马永刚 +1 位作者 肖小河 刘义 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期103-105,共3页
目的探讨大黄不同炮制品对四膜虫毒性的差异。方法采用微量量热仪考察大黄不同炮制品对四膜虫生物热活性参数的影响。结果大黄不同炮制品对四膜虫生长有不同程度的抑制作用,其作用强度顺序为生大黄>酒大黄>熟大黄>大黄炭;对四... 目的探讨大黄不同炮制品对四膜虫毒性的差异。方法采用微量量热仪考察大黄不同炮制品对四膜虫生物热活性参数的影响。结果大黄不同炮制品对四膜虫生长有不同程度的抑制作用,其作用强度顺序为生大黄>酒大黄>熟大黄>大黄炭;对四膜虫生长的抑制毒性表现为:随着抑制率的增大,传代时间(tG)延长,最大热功率(Pmax)逐渐降低,达最大热功率时间(tmax)逐渐延后;四模虫整个生长过程的产热量不同程度地减少,以生大黄减少的最为明显。结论大黄经炮制后,有明显的减毒作用,四膜虫生物热活性研究可用于中药毒性的早期筛选。 展开更多
关键词 大黄 炮制减毒 四膜虫 微量量热法 生物热活性
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中药制剂工艺有无质的改变的早期快速检测——基于生物热动力学表征的板蓝根水提物不同干燥方式的抗菌效应差异 被引量：1
4
作者 罗云 鄢丹 +3 位作者 金城 王强 刘友平 肖小河 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第3期395-399,共5页
目的:从生物热活性变化的角度,考察不同干燥方式对板蓝根水提物质量的影响,为建立中药制剂工艺有无质的改变的早期快速检测方法体系提供依据。方法:板蓝根水提液分别采用冷冻干燥、减压干燥、常压干燥、喷雾干燥等4种不同方式进行干燥... 目的:从生物热活性变化的角度,考察不同干燥方式对板蓝根水提物质量的影响,为建立中药制剂工艺有无质的改变的早期快速检测方法体系提供依据。方法:板蓝根水提液分别采用冷冻干燥、减压干燥、常压干燥、喷雾干燥等4种不同方式进行干燥。通过测定各干燥样品作用于大肠杆菌的生物热活性图谱并拟合得到生物热动力参数,比较不同样品的抗菌生物活性的差异性。结果:不同干燥方式所得样品的生物热活性存在较大差异,喷雾干燥和冷冻干燥所得样品的作用明显强于减压干燥和常压干燥样品,提示干燥方式的改变对板蓝根水提物质量的影响不容忽视,当板蓝根制剂的干燥工艺从冷冻干燥、喷雾干燥转变成减压干燥或常压干燥时,须注意其生产工艺是否存在质的改变。结论:生物热活性检测具有普适性好、实时在线、灵敏准确、定性定量、经济高效等特点,可作为中药板蓝根水提物不同干燥工艺有无质的改变早期快速检测方法。 展开更多
关键词 生物热活性 板蓝根 水提物 干燥方式 差异性
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基于化学特征图谱-生物热活性图谱关联检测的注射用双黄连冻干粉针质量控制方法的初步研究 被引量：16
5
作者 张雅铭 鄢丹 +4 位作者 张萍 任永申 张少峰 冯雪 肖小河 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期93-97,共5页
为了建立包括生物热活性检测在内的中药注射剂质量控制方法,本文以注射用双黄连冻干粉针为模式药,建立HPLC-ELSD特征图谱,进行相似度评价;采用微量量热法,建立生物热活性图谱,并提取相关生物热动力学参数(达峰时间Tm2,Tj和抑制率I%),以... 为了建立包括生物热活性检测在内的中药注射剂质量控制方法,本文以注射用双黄连冻干粉针为模式药,建立HPLC-ELSD特征图谱,进行相似度评价;采用微量量热法,建立生物热活性图谱,并提取相关生物热动力学参数(达峰时间Tm2,Tj和抑制率I%),以相关系数法进行相似度评价。结果表明,HPLC-ELSD特征图谱不易区分不同贮藏条件下样品之间的微小差异,特别是对生物污染样品基本无法辨识;生物热活性图谱可以区别高温处理样品及污染变质样品,并可以全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学特征图谱的有益补充。本文从质量均一性出发,通过HPLC-ELSD特征图谱和生物热活性图谱关联检测对注射用双黄连冻干粉针进行质量控制,为实现对中药注射剂质量变化的早期快速筛查,预警其不良反应提供了技术参考。 展开更多
关键词 注射用双黄连冻干粉针 HPLC-ELSD 生物热活性图谱 质量控制 均一性
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清开灵注射液生物热活性指纹图谱的初步研究 被引量：9
6
作者 武彦舒 张倩 +5 位作者 金城 鄢丹 刘义 肖小河 杜晓曦 王建 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期471-474,共4页
目的研究清开灵注射液作用于金黄色葡萄球菌的生物热活性指纹图谱,探索清开灵注射液质量的生物活性评价新方法。方法采用微量量热法,在合适测试浓度下,分别测定各清开灵注射液样品生物热活性指纹图谱,并进行定性、定量分析。结果不同厂... 目的研究清开灵注射液作用于金黄色葡萄球菌的生物热活性指纹图谱,探索清开灵注射液质量的生物活性评价新方法。方法采用微量量热法,在合适测试浓度下,分别测定各清开灵注射液样品生物热活性指纹图谱,并进行定性、定量分析。结果不同厂家及同厂家不同批次清开灵注射液样品的生物热活性指纹图谱相似度及热动力学参数存在不同程度差异,一个过期样品亦可被区分。结论该方法简便可靠,可为清开灵注射液的质量控制提供参考,为从活性角度研究中药注射液的质量一致性和稳定性提供了一种很好的思路。 展开更多
关键词 微量量热法 清开灵注射液 金黄色葡萄球菌 生物热活性指纹图谱 一致性 稳定性
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基于生物热活性检测的黏菌素效价测定方法研究 被引量：4
7
作者 罗云 鄢丹 +5 位作者 任永申 张少锋 冯雪 李寒冰 唐慧英 肖小河 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1136-1139,共4页
采用生物热活性检测法,测定黏菌素作用于大肠杆菌的生物热活性谱,并以大肠杆菌生长时间延迟率Δt%为评价指标,建立黏菌素效价测定的新方法。结果显示,在17.0～41.6u·mL-1内,黏菌素浓度的对数值lgC与Δt%具有良好的线性关系(r=0.99... 采用生物热活性检测法,测定黏菌素作用于大肠杆菌的生物热活性谱,并以大肠杆菌生长时间延迟率Δt%为评价指标,建立黏菌素效价测定的新方法。结果显示,在17.0～41.6u·mL-1内,黏菌素浓度的对数值lgC与Δt%具有良好的线性关系(r=0.993);平均回收率为100.3%(n=9),且生物热活性检测法测定结果与管碟法测定结果一致(P>0.05)。结果表明,所建立的生物热活性检测法具有灵敏准确、实时在线、操作简便、干扰因素少、重现性好的特点,可作为黏菌素效价测定方法之一,同时所得生物热活性谱可弥补管碟法对细菌生长过程监控的不足。 展开更多
关键词 生物热活性检测 生物检定 效价 抗生素 黏菌素
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基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究 被引量：2
8
作者 张雅铭 鄢丹 +4 位作者 张萍 任永申 张少峰 冯雪 肖小河 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1084-1087,共4页
目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活... 目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),最大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期最大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T′m、P′m为指标进行聚类分析。结果相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)lx样品S7～S9相似度较高(R>0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700)。结论以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测。 展开更多
关键词 注射用双黄连冻干粉针 微量量热法 痢疾杆菌 生物热活性图谱 质量波动
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Cu^(2+)胁迫下湿地微生物热代谢活性及Cu^(2+)的固定/转化率 被引量：2
9
作者 江绍锋 蓝运华 +1 位作者 夏樱花 陆祖军 《生态与农村环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期358-363,共6页
应用微量热法结合常规分析方法,研究了桂林会仙湿地沼泽底泥和水稻田微生物在800~4 000μg·g-1Cu2+胁迫下的热代谢活性及Cu2+的固定/转化率。结果表明,在w(Cu2+)为800μg·g-1条件下,水稻田和沼泽底泥土壤微生物对Cu2+的固定/... 应用微量热法结合常规分析方法,研究了桂林会仙湿地沼泽底泥和水稻田微生物在800~4 000μg·g-1Cu2+胁迫下的热代谢活性及Cu2+的固定/转化率。结果表明,在w(Cu2+)为800μg·g-1条件下,水稻田和沼泽底泥土壤微生物对Cu2+的固定/转化率分别为44.93%和34.59%,但在w(Cu2+)为4 000μg·g-1时则分别是93.16%和85.13%;Cu2+对水稻田和沼泽底泥土壤微生物代谢活性的半抑制浓度分别为2 043和2 325μg·g-1;水稻田土壤微生物代谢活性低于沼泽底泥,在土壤及其微生物共同作用下Cu2+的固定/转化率随Cu2+浓度递增而升高;在相同条件下,水稻田和沼泽底泥土壤微生物的代谢速率在α=0.05或α=0.01水平上显著相关。湿地土壤用途改变后,土壤微生物在固定/转化Cu2+的作用上发生了明显变化。 展开更多
关键词 桂林 会仙湿地 水稻田 沼泽底泥 微生物热代谢活性 Cu2+固定 转化率
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