高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究 被引量：6

1

作者 石祖芸 徐敬柱 +2 位作者 洪朝 吕德水 石明孝 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期208-212,共5页

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究石祖芸，徐敬柱，洪朝 ，吕德水，石明孝（浙江大学化工系，杭州３１００２７）（浙江大学分析测试中心，杭州３１００２７）关键词：甘油缩丙酮，基团保护，甘油α－单硬脂酸酯１前言单硬脂酸甘油酯（以... 高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究石祖芸，徐敬柱，洪朝 ，吕德水，石明孝（浙江大学化工系，杭州３１００２７）（浙江大学分析测试中心，杭州３１００２７）关键词：甘油缩丙酮，基团保护，甘油α－单硬脂酸酯１前言单硬脂酸甘油酯（以下简称单甘酯）是一种多元醇型非离子?.. 展开更多

关键词 单硬脂酸甘油酯 合成 甘油缩丙酮 基因保护法

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甘油缩丙酮的合成研究 被引量：1

2

作者 戴凯麒 陈柯全 +3 位作者 王雪源 杜彬 毛楚畅 葛本 《上海化工》 CAS 2019年第1期13-15,共3页

以甘油与丙酮为原料,以氨基磺酸为催化剂,合成甘油缩丙酮。考察了原料物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对产品收率的影响。最佳工艺条件为:甘油用量为7 mL(约0.1 mol),n(丙酮)∶n(甘油)=4.0,氨基磺酸用量为甘油质量的4%,石油醚... 以甘油与丙酮为原料,以氨基磺酸为催化剂,合成甘油缩丙酮。考察了原料物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对产品收率的影响。最佳工艺条件为:甘油用量为7 mL(约0.1 mol),n(丙酮)∶n(甘油)=4.0,氨基磺酸用量为甘油质量的4%,石油醚与甘油体积相同,回流反应4.5 h。该条件下,产品收率可高于86%。 展开更多

关键词 氨基磺酸 甘油缩丙酮 合成

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基于NaIO_(3)转化NaIO_(4)回用合成S-甘油醛缩丙酮及其寡聚研究

3

作者 张珍明 季姜钰 +3 位作者 彭晓含 张疏航 刘若雨 李润莱 《化学世界》 CAS 2024年第3期177-183,共7页

S-甘油醛缩丙酮是合成手性药物的重要中间体。以L-抗坏血酸为原料,经缩酮化,硼氢化钠还原,高碘酸钠氧化制得S-甘油醛缩丙酮,收率为46.8%;探讨了含碘酸钠母液转化成高碘酸钠以循环套用,回收率为83.90%;初步考察了S-甘油醛缩丙酮的聚合度... S-甘油醛缩丙酮是合成手性药物的重要中间体。以L-抗坏血酸为原料,经缩酮化,硼氢化钠还原,高碘酸钠氧化制得S-甘油醛缩丙酮,收率为46.8%;探讨了含碘酸钠母液转化成高碘酸钠以循环套用,回收率为83.90%;初步考察了S-甘油醛缩丙酮的聚合度与时间的关系,并推测其寡聚化合物的结构和反应机理;用^(1)H NMR、IR和LC-MS等对化合物结构进行表征。 展开更多

关键词 S-甘油醛缩丙酮 L-抗坏血酸 高碘酸钠 循环利用 合成 寡聚

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(+)-甘油醇缩丙酮合成工艺的研究 被引量：1

4

作者 严子耳 罗一鸣 唐瑞仁 《广州化学》 CAS 2004年第4期9-13,19,共6页

研究了以无水氯化锌为催化剂,D-甘露醇与丙酮缩合反应合成二异亚丙基缩合物的最适宜反应条件,产率可达65%。并通过NaIO4氧化断链,NaBH4还原得到(+)-甘油醇缩丙酮。分析了每步反应产物各组分的情况,发现副产物对目标产物的合成并无影响。

关键词 D-甘露醇 丙酮 (+)-甘油醇缩丙酮 合成 质谱

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S-甘油醛缩丙酮的合成及其Wittig反应 被引量：2

5

作者 胡琦艳 杨德育 吴少云 《化学研究》 CAS 2007年第2期32-34,共3页

以L-抗坏血酸为原料合成了S-甘油醛缩丙酮;研究了S-甘油醛缩丙酮的Wittig反应立体选择性.

关键词 S-甘油醛缩丙酮 合成 WITTIG反应

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索非布韦核苷中间体异构体的合成 被引量：2

6

作者 彭晓含 夏天 +2 位作者 陈达 张珍明 李树安 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第9期801-805,共5页

以S-甘油醛缩丙酮为原料,经Wittig反应、高锰酸钾氧化、磺酰化、氟化、水解、内酯化得索非布韦关键中间体的异构体(3R,4R,5S)-3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮,优化反应条件:n(磺酰氯)/n(化合物3)=1.6/1.0,温度为-10℃,反... 以S-甘油醛缩丙酮为原料,经Wittig反应、高锰酸钾氧化、磺酰化、氟化、水解、内酯化得索非布韦关键中间体的异构体(3R,4R,5S)-3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮,优化反应条件:n(磺酰氯)/n(化合物3)=1.6/1.0,温度为-10℃,反应2 h;氟化试剂为TEAF(四乙基氟化铵),温度为100℃,反应3 h,制得5S-核苷的总收率为14.21%,化学纯度97.5%,ee值98.4%,经1HNMR,IR和MS(ESI)表征。 展开更多

关键词 索非布韦 S-甘油醛缩丙酮 5S-核苷中间体 合成 异构体

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(S)-甘油醛缩丙酮的新合成方法 被引量：1

7

作者 马超 郑筠 +4 位作者 赵俊 周善学 黄君勤 曹胜华 丁小东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1703-1706,共4页

(S)-甘油醛缩丙酮是一种用来合成一些手性药物和具有光学活性的天然产物的重要前体,本文以L-抗坏血酸为原料,经高压氢化还原、缩合反应、氧化剂氧化等步骤合成(S)-甘油醛缩丙酮。同时考察了不同的反应条件对产品收率的影响。

关键词 (S)-甘油醛缩丙酮 L-抗坏血酸 合成 奈必洛尔

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抗癌药盐酸吉西他滨的合成工艺研究 被引量：1

8

作者 杨宝海 洪承杰 《精细与专用化学品》 CAS 2012年第2期17-19,共3页

S-甘油醛缩丙酮经Reformasty反应、脱异丙叉基保护、内酯化及双苯甲酰化得到2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯,再经四氢铝锂还原、甲磺酰化、缩合得2-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-二苯甲酸酯,然后... S-甘油醛缩丙酮经Reformasty反应、脱异丙叉基保护、内酯化及双苯甲酰化得到2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯,再经四氢铝锂还原、甲磺酰化、缩合得2-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-二苯甲酸酯,然后经脱保护基,成盐后经丙酮-水体系重结晶分离得盐酸吉西他滨,总收率6.2%。 展开更多

关键词 盐酸吉西他滨 S-甘油醛缩丙酮 抗肿瘤药 合成

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S-(-)-甘油醛缩丙酮的制备新方法 被引量：1

9

作者 章强 樊珍 +1 位作者 吕霞 施小新 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1033-1035,共3页

以L-阿拉伯糖为手性原料,分别经Wittig反应、丙酮叉保护和高碘酸钠氧化合成标题化合物,3步总收率79%。该方法起始原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,收率高。所有化合物结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS进行了结构表征。

关键词 S-(-)-甘油醛缩丙酮 L-阿拉伯糖 合成

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(R)-甘油醛缩丙酮的合成及Wittig反应选择性 被引量：3

10

作者 胡琦艳 杨德育 《化学研究》 CAS 2006年第2期12-16,共5页

D-(R)-甘油醛缩丙酮是近年来研究的很多的一种用来合成一些手性药物和具有光学活性的天然产物的重要前体.用Lew is酸无水ZnC l2作为催化脱水剂,D-甘露醇与丙酮缩合反应合成二异亚丙基缩合物,然后用NaIO4氧化断键制备D-(R)-甘油醛缩丙酮... D-(R)-甘油醛缩丙酮是近年来研究的很多的一种用来合成一些手性药物和具有光学活性的天然产物的重要前体.用Lew is酸无水ZnC l2作为催化脱水剂,D-甘露醇与丙酮缩合反应合成二异亚丙基缩合物,然后用NaIO4氧化断键制备D-(R)-甘油醛缩丙酮,该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.主要研究了(R)-甘油醛缩丙酮W ittig反应的立体选择性. 展开更多

关键词 D-(R)-甘油醛缩丙酮 WITTIG反应 立体选择性

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(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮的一种改进合成方法

11

作者 王能中 纪瑞赓 +1 位作者 李亚民 沈悦海 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期76-80,共5页

建立了(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(1)的一种改进合成方法.(R)-甘油醛缩丙酮经顺式Wittig反应、内酯化和催化氢化反应,以79%的三步总产率得到化合物1.此外,Wittig反应的反式副产物也能经催化氢化和内酯化反应转化为化合物1.本法总... 建立了(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(1)的一种改进合成方法.(R)-甘油醛缩丙酮经顺式Wittig反应、内酯化和催化氢化反应,以79%的三步总产率得到化合物1.此外,Wittig反应的反式副产物也能经催化氢化和内酯化反应转化为化合物1.本法总产率达到87%,显著优于文献方法. 展开更多

关键词 (5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮 (R)-甘油醛缩丙酮 WITTIG反应

原文传递

(R)-甘油醛缩丙酮羟基磺酸盐的制备及其Wittig反应性

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作者 谢可 张瑞宁 +5 位作者 易莉莉 苟蓉 黄念红 陈明军 钟柳 刘治国 《广州化工》 CAS 2017年第10期39-42,共4页

(R)-甘油醛缩丙酮是重要的生物活性物质的重要中间体或前体,针对其易自聚和氧化反应的缺点,研究解决其储存问题具有实际意义。以D-甘露醇为原料和2,2-二甲氧基丙烷(DMP)作缩合剂,在氯化亚锡催化下得到1,2:5,6-二氧-异亚丙基-D-甘露醇,... (R)-甘油醛缩丙酮是重要的生物活性物质的重要中间体或前体,针对其易自聚和氧化反应的缺点,研究解决其储存问题具有实际意义。以D-甘露醇为原料和2,2-二甲氧基丙烷(DMP)作缩合剂,在氯化亚锡催化下得到1,2:5,6-二氧-异亚丙基-D-甘露醇,然后用NaIO_4氧化断链合成(R)-甘油醛缩丙酮粗品,不经分离直接与焦亚硫酸钠反应合成了[(4R)-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷-4-基]羟基甲磺酸钠(缩写为羟基磺酸钠),并研究了羟基磺酸钠与Wittig试剂Ph_3P=C(CH_3)COOEt的反应性,当羟基磺酸钠与Ph_3P=(CH_3)COOEt摩尔比为1∶1.2,于DCM中Wittig反应产物收率为41.1%,采用FTIR、~1H NMR和^(13)C NMR表征了目标化合物的结构。 展开更多

关键词 (R)-甘油醛缩丙酮 [(4R)-2 2-二甲基-1 3-二氧环戊烷-4-基]羟基甲磺酸钠 WITTIG反应

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