苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究 被引量：7

1

作者 宛悍东 张晓昕 宗保宁 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期188-191,共4页

研究了苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生。提出了钯碳催化剂的制备关键、加入甲烷化助剂可以延长钯碳催化剂寿命、利用超临界流体再生方法可以有效再生失活钯碳催化剂。

关键词 苯甲酸 加氢 钯碳催化剂 制备 失活 再生 环己烷羧酸

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非晶态合金助剂在苯甲酸加氢中的工业应用 被引量：6

2

作者 庄毅 张晓昕 +1 位作者 江雨生 宗保宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期695-699,共5页

针对CO引起Pd/C催化剂活性的降低开发了非晶态合金甲烷化助剂,部分恢复了Pd/C催化剂的活性;通过增加旋液分离器和磁分离器,开发了以Pd/C催化剂和非晶态合金助剂为"复合"催化剂的苯甲酸加氢改进工艺。助剂结合新工艺已在工业... 针对CO引起Pd/C催化剂活性的降低开发了非晶态合金甲烷化助剂,部分恢复了Pd/C催化剂的活性;通过增加旋液分离器和磁分离器,开发了以Pd/C催化剂和非晶态合金助剂为"复合"催化剂的苯甲酸加氢改进工艺。助剂结合新工艺已在工业装置上投入使用,取得良好的经济效益。工业应用结果表明,结合甲烷化助剂的新工艺有效解决了原工艺催化剂活性低、失活快、催化剂消耗量大的缺点。 展开更多

关键词 苯甲酸 加氢 非晶态合金 CO中毒 甲烷化 催化剂 环己烷羧酸 己内酰胺

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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学 被引量：5

3

作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期1-5,共5页

研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5%Pd/C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级... 研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5%Pd/C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。 展开更多

关键词 二羟基苯甲酸 加氢动力学 宏观反应动力学 环己烷羧酸 催化转移 Pd/C 实验条件 反应级数 吸附速率 反应过程 催化剂 甲酸钠 加氢法 二氧代 供体 原料

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环己烷羧酸亚硝化的反应动力学模型 被引量：3

4

作者 李朝辉 罗和安 +1 位作者 吴剑 袁霞 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1015-1019,共5页

由环己烷羧酸与亚硝基硫酸的亚硝化反应制取己内酰胺是一个重要的工业反应过程.实验证实了该过程伴有环己烷羧酸与三氧化硫作用的平行副反应以及己内酰胺与亚硝基硫酸作用的串联副反应,由此提出了亚硝化过程的反应动力学模型.在假定各... 由环己烷羧酸与亚硝基硫酸的亚硝化反应制取己内酰胺是一个重要的工业反应过程.实验证实了该过程伴有环己烷羧酸与三氧化硫作用的平行副反应以及己内酰胺与亚硝基硫酸作用的串联副反应,由此提出了亚硝化过程的反应动力学模型.在假定各主、副反应之间没有交互影响的基础上,通过分析综合实验方法间接地确定了模型参数.该模型能够很好地解释工业亚硝化过程的控制参数,并为工业亚硝化过程的进一步优化提供了理论依据. 展开更多

关键词 己内酰胺 环己烷羧酸 亚硝基硫酸 亚硝化 反应动力学

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4－（4′－烷基－反－环己基）－反－环己烷羧酸的转位和分离 被引量：3

5

作者 吴为民 徐寿颐 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期226-227,共2页

介绍了在Ｎ－甲基吡咯烷酮中，以甲醇钠作试剂将顺式结构的４－（４′－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸转化为反式异构体的方法。

关键词 液晶 转位 分离 烷基 环己基 环己烷羧酸

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环己烷羧酸非均相亚硝化 被引量：2

6

作者 吴剑 李忠 +1 位作者 银凤翔 罗和安 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期17-20,共4页

以发烟硫酸为催化剂,研究了环己烷羧酸与亚硝气的非均相反应,考察了预混合比、温度、发烟硫酸浓度及反应时间对亚硝化反应选择性和转化率的影响。在适宜的操作条件下,环己烷羧酸单程转化率为22 3%,己内酰胺选择性为83 4%。

关键词 环己烷羧酸 非均相 亚硝化 己内酰胺

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反式环己烷羧酸衍生物的合成 被引量：2

7

作者 唐洪 徐寿颐 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期81-83,共3页

低档液晶显示中所用的液晶材料，如联苯氰类、酯类等，具有高的粘度，低的清亮点及低的光化学、化学稳定性等缺点．随着液晶显示技术的发展，对高档液晶材料的要求越来越迫切．为了降低液晶材料的粘度指数，改造液晶分子的方法之一是用... 低档液晶显示中所用的液晶材料，如联苯氰类、酯类等，具有高的粘度，低的清亮点及低的光化学、化学稳定性等缺点．随着液晶显示技术的发展，对高档液晶材料的要求越来越迫切．为了降低液晶材料的粘度指数，改造液晶分子的方法之一是用环己烷环代替分子中的苯环［１］．因... 展开更多

关键词 反式 环己烷羧酸 衍生物 异构体转移 液晶材料

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甲苯法己内酰胺生产过程中酰胺化反应的关键因素分析 被引量：2

8

作者 郭锐 《煤炭与化工》 CAS 2013年第5期113-115,共3页

分析了三氧化硫在甲苯法己内酰胺生产中的重要作用,通过对影响预混合反应和酰胺化反应的各路进料性质的分析,提出了影响反应的关键因素是循环轻相带水和亚硝基硫酸中三氧化硫波动,分析了亚硝基硫酸制备单元和酰胺化单元的操作参数、现象... 分析了三氧化硫在甲苯法己内酰胺生产中的重要作用,通过对影响预混合反应和酰胺化反应的各路进料性质的分析,提出了影响反应的关键因素是循环轻相带水和亚硝基硫酸中三氧化硫波动,分析了亚硝基硫酸制备单元和酰胺化单元的操作参数、现象,并结合实验室试验,逐步提出了相应的多项解决措施,使装置实现了长期稳定运行,各项消耗数据良好,提高了装置收率和平稳率。 展开更多

关键词 己内酰胺 酰胺化 三氧化硫 水 正己烷 环己烷羧酸

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正交试验法在环己烷羧酸亚硝化反应中的应用 被引量：2

9

作者 银凤翔 吴剑 罗和安 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期15-17,共3页

采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷... 采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷羧酸与亚硝基硫酸的质量比 2 .4,体系中三氧化硫质量含量 8%。 展开更多

关键词 正交试验法 环己烷羧酸 亚硝化 反应条件 应用

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多拉菌素研究进展 被引量：1

10

作者 李学钊 刘根新 +1 位作者 王治仓 李海前 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2015年第8期58-61,共4页

多拉菌素（Doramectin）为20世纪90年代研制的新一代大环内酯类抗生素。它是以基因重组的阿维链霉菌（Streptomycete avermitilis）新菌株在发酵过程中以添加的环己烷羧酸（Cyclohexanecar？boxylicaci-d）作为起始物合成的一种阿维菌... 多拉菌素（Doramectin）为20世纪90年代研制的新一代大环内酯类抗生素。它是以基因重组的阿维链霉菌（Streptomycete avermitilis）新菌株在发酵过程中以添加的环己烷羧酸（Cyclohexanecar？boxylicaci-d）作为起始物合成的一种阿维菌素族类抗生素。因其具有驱虫范围广、半衰期长、作用效果好、体内残留低、无不良反应等优点,目前被认为是阿维菌素族类药物中最有前景的抗寄生虫药物之一。1理化性质多拉菌素为白色或淡黄色结晶粉末,无味, 展开更多

关键词 多拉菌素 阿维菌素 环己烷羧酸 抗寄生虫药物 淡黄色结晶 新菌株 伊维菌素 肌肉注射 链霉菌 代谢动力学

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一种制备(1R,3S)-3-氨基-1-环己烷羧酸的新方法

11

作者 田红玉 孙宝国 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期934-937,共4页

介绍了一种简单的制备 (1R,3S) - 3-氨基 - 1-环己烷羧酸的方法。以环己烷 - 1,3-二羧酸的顺反混合物为原料 ,经过关环得顺式的酸酐 ,然后酯化 ,在脂肪酶 AY- 30的作用下进行去对称性水解 ,得光学活性的环己烷 - 1,3-二羧酸的单乙酯产... 介绍了一种简单的制备 (1R,3S) - 3-氨基 - 1-环己烷羧酸的方法。以环己烷 - 1,3-二羧酸的顺反混合物为原料 ,经过关环得顺式的酸酐 ,然后酯化 ,在脂肪酶 AY- 30的作用下进行去对称性水解 ,得光学活性的环己烷 - 1,3-二羧酸的单乙酯产物 ,经过改进的 Curtis重排反应后 ,羧酸基团转变为氨基。然后经过酯水解、去保护基团 ,得到光学纯的 (1R,3S) - 3-氨基 - 1-环己烷羧酸。 展开更多

关键词 环己烷羧酸 二羧酸 氨基 乙酯 制备 水解 酸酐 基团 重排反应 光学活性

原文传递

环己烷羧酸质量的影响因素

12

作者 赵艳敏 《河北化工》 2004年第3期47-48,共2页

论述了影响环己烷羧酸质量的诸多因素,提出解决办法。

关键词 环己烷羧酸 质量 催化剂 苯甲酸 氢气 搅拌度 温度

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调环酸及其类似物的合成 被引量：10

13

作者 叶向阳 楼文成 郭奇珍 《农药》 CAS 北大核心 1995年第4期20-22,共3页

本文介绍了调环酸及其类公认似物的生理活性和作用机制，侧重综述了这一类化合物的合成方法，附参考文献１２篇。

关键词 合成 丙酰基 环己烷羧酸钙 植物生长延缓剂

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对烷基苯甲酸的催化加氢及其取代基效应 被引量：3

14

作者 杨建明 王户生 +1 位作者 吕剑 安忠维 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期364-368,共5页

用 Raney Ni催化加氢对烷基苯甲酸合成了 6种取代环己烷羧酸 ,并对对烷基环己烷羧酸的取代基空间效应和构象自由能变化的关系进行了关联 .结果表明 ,随着取代基碳链增长 ,加氢反应条件变得越来越苛刻 .而采用混合溶剂 (四氢呋喃和环己... 用 Raney Ni催化加氢对烷基苯甲酸合成了 6种取代环己烷羧酸 ,并对对烷基环己烷羧酸的取代基空间效应和构象自由能变化的关系进行了关联 .结果表明 ,随着取代基碳链增长 ,加氢反应条件变得越来越苛刻 .而采用混合溶剂 (四氢呋喃和环己烷 )使对烷基苯甲酸加氢反应压力明显降低 ,在 7.1 MPa的氢压下可获得很高的对烷基环己烷羧酸的收率 .加氢产物中对烷基环己烷羧酸反式与顺式比例均大于 2 。 展开更多

关键词 对烷基环己烷羧酸 对烷基苯甲酸 催化加氢 取代基效应

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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸 被引量：6

15

作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期313-317,共5页

以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧... 以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。 展开更多

关键词 转移加氢 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二羟基苯甲酸 5%Pd/C 甲酸钠 氢供体

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调环酸钙的合成工艺 被引量：6

16

作者 郑先福 赵东生 +1 位作者 孙炳剑 郑昊 《江西农业学报》 CAS 2011年第1期129-131,共3页

以顺丁烯二酸二乙酯、乙醇钠、丙酰氯和三乙胺为原料,经4步反应,合成3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙(调环酸钙),产品经核磁、质谱检验,产物收率为56.6%,纯度大于95%。该合成工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、对环境污染小、中间... 以顺丁烯二酸二乙酯、乙醇钠、丙酰氯和三乙胺为原料,经4步反应,合成3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙(调环酸钙),产品经核磁、质谱检验,产物收率为56.6%,纯度大于95%。该合成工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、对环境污染小、中间体纯度和收率高的特点,具有工业应用价值。 展开更多

关键词 3 5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙 调环酸钙 合成工艺 应用

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相转移催化下二氯卡宾与环己酮反应的研究 被引量：3

17

作者 黄锦敏 梁红丽 +1 位作者 韦师 吴育华 《化学工程师》 CAS 2003年第6期4-5,共2页

利用相转移催化剂氯化三辛基甲基铵 (TCMAC)合成α -氯环己烷羧酸 ,找到了最佳的合成条件 ,产率可达 71%。

关键词 相转移催化 二氯卡宾 环己酮 合成条件 氯化三辛基甲基铵 α-氯环己烷羧酸

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3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进 被引量：1

18

作者 魏宝敏 周文明 +1 位作者 杨新娟 何勇 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2006年第5期144-146,共3页

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd／C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3．5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。

关键词 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二氧代环己烷羧酸乙酯 3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮 有机合成

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离子对色谱法测定生产己内酰胺中副产环己酸磺酸 被引量：2

19

作者 张爱元 段正康 +3 位作者 李彦春 刘艳 陈淼 陈艳芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B05期61-63,共3页

建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量。色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,... 建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量。色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,H3PO4调节pH2.5～3.5,柱温30℃,流速1.2 mL/min,检测波长230 nm。结果表明:线性范围0.1006～3.0192 mg/mL,相关系数为0.9994,回收率99.51%～102.34%,RSD为0.4950%～0.5270%(n=6)。 展开更多

关键词 离子对色谱 环己烷羧酸磺酸 甲苯-4-磺酸 副产 己内酰胺生产

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正交法研究α-氯环己烷羧酸的合成 被引量：1

20

作者 黄锦敏 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1998年第2期56-59,共4页

利用正交法研究环己酮在相转移催化剂溴化十六烷基三甲铵存在下与氯仿和水作用，一步合成α－氯环己烷羧酸，找到了最佳的合成条件，产率可达５４％．

关键词 正交法 溴化十六烷基 三甲铵 氯环己烷羧酸

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