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普拉格雷中间体的合成研究
被引量:
3
1
作者
荆亚萍
申东升
+1 位作者
邓爵安
廖伦辉
《广东药学院学报》
CAS
2009年第3期272-274,共3页
目的探索制备普拉格雷合成重要中间体2-氟-α-环丙酰苄基溴的较优工艺条件。方法以邻氟溴苄为原料,经格氏反应和环丙基腈作用生成环丙基-2-氟苄基酮,再经α位溴化得到2-氟-α-环丙酰苄基溴。结果最佳配比为镁∶邻氟溴苄∶环丙基腈=1.1∶...
目的探索制备普拉格雷合成重要中间体2-氟-α-环丙酰苄基溴的较优工艺条件。方法以邻氟溴苄为原料,经格氏反应和环丙基腈作用生成环丙基-2-氟苄基酮,再经α位溴化得到2-氟-α-环丙酰苄基溴。结果最佳配比为镁∶邻氟溴苄∶环丙基腈=1.1∶1∶0.8(摩尔比),洗脱液为石油醚∶乙酸乙酯=20∶1和15∶1(体积比),α-位溴化时用氢溴酸和过氧化氢代替液溴。结论改进后的合成方法工艺合理、可行,为工业化生产提供了实验依据。
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关键词
普拉格雷
邻氟溴苄
环
丙基
腈
环
丙基
-2-氟苄基酮
2-氟-α-
环
丙酰苄基溴
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职称材料
1-氨基环丙腈盐酸盐的绿色合成
2
作者
张华星
骆成才
+1 位作者
杨志杰
吕海霞
《广东化工》
CAS
2009年第6期35-36,共2页
氨基环丙基腈是三元小环上同时含有氨基和氰基的有机合成中间体。文章以低毒的氨基乙腈盐酸盐为原料,用二苯甲酮亚胺保护氨基乙腈上的氨基以活化亚甲基,然后碱催化下与1,2-二溴乙烷构成三元环,再采用强酸性阳离子树脂催化脱去氨基保护...
氨基环丙基腈是三元小环上同时含有氨基和氰基的有机合成中间体。文章以低毒的氨基乙腈盐酸盐为原料,用二苯甲酮亚胺保护氨基乙腈上的氨基以活化亚甲基,然后碱催化下与1,2-二溴乙烷构成三元环,再采用强酸性阳离子树脂催化脱去氨基保护剂二苯甲酮亚胺,同时产物环丙基氨基腈又负载到树脂上,最后产物从树脂上洗脱过滤分离,得到高纯度的产物,实现了氨基环丙腈的绿色合成。
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关键词
1-氨基
环
丙基
腈
盐酸盐
酸性阳离子树脂
绿色合成
精细化工中间体
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职称材料
1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成
被引量:
1
3
作者
王晓丽
褚朝森
+2 位作者
胡玉涛
李天雪
王政
《精细化工中间体》
CAS
2017年第5期28-31,66,共5页
合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型,考察了超声功率、温度、搅拌速率、时间对反应的影响,优化反应条件为:超声功率300 W、反应温度25℃、搅拌速率150 rpm、反应时间1.5 h,此时苯乙腈转化率达99.5%、产物收率达99.2...
合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型,考察了超声功率、温度、搅拌速率、时间对反应的影响,优化反应条件为:超声功率300 W、反应温度25℃、搅拌速率150 rpm、反应时间1.5 h,此时苯乙腈转化率达99.5%、产物收率达99.2%。该体系应用于1-苯基环丙基甲腈衍生物的合成,原料转化率≥92.3%,产物选择性≥92.2%。该体系用于杂环腈的转化,以噻吩-2-乙腈为原料合成了1-(噻吩-2-基)环丙烷甲腈,原料转化率为95.2%,产物选择性为97.8%。
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关键词
超声波
四丁基溴化铵
1-苯基
环
丙基
甲
腈
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职称材料
1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
4
作者
李萍
虞孝云
+3 位作者
周锦萍
王燕
高云英
周勇
《精细化工中间体》
CAS
2017年第2期37-40,共4页
改进了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。以2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈为原料,在臭氧和氢氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水)∶m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12∶1,n(臭氧)∶n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=1.6∶1.0,反...
改进了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。以2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈为原料,在臭氧和氢氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水)∶m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12∶1,n(臭氧)∶n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=1.6∶1.0,反应温度50℃,臭氧通入和氢氧化钠滴加时间为2 h,优化条件下,收率达80%。
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关键词
1-(4-氯苯基)-2-
环
丙基
-1-丙酮
2-(4-氯苯基)-3-
环
丙基
丁
腈
臭氧
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职称材料
题名
普拉格雷中间体的合成研究
被引量:
3
1
作者
荆亚萍
申东升
邓爵安
廖伦辉
机构
广东药学院医药化工学院
出处
《广东药学院学报》
CAS
2009年第3期272-274,共3页
文摘
目的探索制备普拉格雷合成重要中间体2-氟-α-环丙酰苄基溴的较优工艺条件。方法以邻氟溴苄为原料,经格氏反应和环丙基腈作用生成环丙基-2-氟苄基酮,再经α位溴化得到2-氟-α-环丙酰苄基溴。结果最佳配比为镁∶邻氟溴苄∶环丙基腈=1.1∶1∶0.8(摩尔比),洗脱液为石油醚∶乙酸乙酯=20∶1和15∶1(体积比),α-位溴化时用氢溴酸和过氧化氢代替液溴。结论改进后的合成方法工艺合理、可行,为工业化生产提供了实验依据。
关键词
普拉格雷
邻氟溴苄
环
丙基
腈
环
丙基
-2-氟苄基酮
2-氟-α-
环
丙酰苄基溴
Keywords
prasugrel
2-fluorobenzyl bromide
cyclopropaneearbonitrile
2-fluorobenzyl ketone
α-cyclopropylcarbonyl-2-fluorobenzyl bromide
分类号
TQ463.2 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
1-氨基环丙腈盐酸盐的绿色合成
2
作者
张华星
骆成才
杨志杰
吕海霞
机构
浙江大学宁波理工学院生物与化学工程分院
出处
《广东化工》
CAS
2009年第6期35-36,共2页
文摘
氨基环丙基腈是三元小环上同时含有氨基和氰基的有机合成中间体。文章以低毒的氨基乙腈盐酸盐为原料,用二苯甲酮亚胺保护氨基乙腈上的氨基以活化亚甲基,然后碱催化下与1,2-二溴乙烷构成三元环,再采用强酸性阳离子树脂催化脱去氨基保护剂二苯甲酮亚胺,同时产物环丙基氨基腈又负载到树脂上,最后产物从树脂上洗脱过滤分离,得到高纯度的产物,实现了氨基环丙腈的绿色合成。
关键词
1-氨基
环
丙基
腈
盐酸盐
酸性阳离子树脂
绿色合成
精细化工中间体
Keywords
1-Amino-Cyclopropyl Cyanic
Acid Ion exchange resin
green synthesis
fine chemical intermediate
分类号
TQ460.3 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成
被引量:
1
3
作者
王晓丽
褚朝森
胡玉涛
李天雪
王政
机构
江苏联合职业技术学院连云港中医药分院
连云港市药物研发共性技术中心
连云港康诚生物科技有限公司
出处
《精细化工中间体》
CAS
2017年第5期28-31,66,共5页
基金
江苏省青蓝工程培养基金项目(2014)
连云港市521人才项目(2015)
文摘
合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型,考察了超声功率、温度、搅拌速率、时间对反应的影响,优化反应条件为:超声功率300 W、反应温度25℃、搅拌速率150 rpm、反应时间1.5 h,此时苯乙腈转化率达99.5%、产物收率达99.2%。该体系应用于1-苯基环丙基甲腈衍生物的合成,原料转化率≥92.3%,产物选择性≥92.2%。该体系用于杂环腈的转化,以噻吩-2-乙腈为原料合成了1-(噻吩-2-基)环丙烷甲腈,原料转化率为95.2%,产物选择性为97.8%。
关键词
超声波
四丁基溴化铵
1-苯基
环
丙基
甲
腈
Keywords
ultrasonic
TBAB
1-phenyl-1-cyclopropanecarbonitrile
分类号
R97 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
4
作者
李萍
虞孝云
周锦萍
王燕
高云英
周勇
机构
湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心
农用化学品湖南省重点实验室
湖南海利常德农药化工有限公司
出处
《精细化工中间体》
CAS
2017年第2期37-40,共4页
文摘
改进了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。以2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈为原料,在臭氧和氢氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水)∶m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12∶1,n(臭氧)∶n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=1.6∶1.0,反应温度50℃,臭氧通入和氢氧化钠滴加时间为2 h,优化条件下,收率达80%。
关键词
1-(4-氯苯基)-2-
环
丙基
-1-丙酮
2-(4-氯苯基)-3-
环
丙基
丁
腈
臭氧
Keywords
1-(4-chlorophenyl)-2-cyelopropyl-1-propanone
2-(4--chlorophenyl)-3-cyclopropylbutyronitrile
ozone
分类号
TQ242 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
普拉格雷中间体的合成研究
荆亚萍
申东升
邓爵安
廖伦辉
《广东药学院学报》
CAS
2009
3
下载PDF
职称材料
2
1-氨基环丙腈盐酸盐的绿色合成
张华星
骆成才
杨志杰
吕海霞
《广东化工》
CAS
2009
0
下载PDF
职称材料
3
1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成
王晓丽
褚朝森
胡玉涛
李天雪
王政
《精细化工中间体》
CAS
2017
1
下载PDF
职称材料
4
1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
李萍
虞孝云
周锦萍
王燕
高云英
周勇
《精细化工中间体》
CAS
2017
0
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职称材料
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