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题名依法韦仑中间体的合成工艺优化
被引量：3
- 1
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作者
吴高鑫
郑云峰
罗海荣
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机构
浙江海正药业股份有限公司
铜仁学院材料与化学工程学院
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出处
《山东化工》
CAS
2018年第14期18-19,共2页
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文摘
以环丙基甲醛为原料,与三氯乙酸、醋酐、锌粉反应制得1-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷,继而在碳酸铯作用下反应得到依法韦仑中间体环丙基乙炔,并对消除反应进行了优化:用碳酸铯代替甲基锂,考察了碳酸铯的用量、反应温度对反应的影响,最终确定了最佳反应条件:碳酸铯1.2 eqiv,甲苯/PEG-400体系,110℃反应8 h,总收率79%。产物结构经1H NMR和13C NMR确证。
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关键词
环丙基乙炔
依法韦仑
中间体
合成
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Keywords
cycloprotylene；efavirenz；intermediate；synthesis
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分类号
TQ465
[化学工程—制药化工]
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题名环丙基乙炔的合成研究进展
被引量：1
- 2
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作者
沈健芬
王立新
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机构
中国科学院成都有机化学研究所
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出处
《精细化工中间体》
CAS
2006年第6期11-13,25,共4页
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文摘
环丙基乙炔是合成某些治疗艾滋病药物的关键中间体。对以环丙基甲基酮、环丙基甲基醛、5-氯-1-戊炔和其他含炔基化合物为原料制备环丙基乙炔的主要合成方法进行了综述。
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关键词
环丙基乙炔
环丙基甲基酮
环丙基甲醛
合成
综述
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Keywords
cycloprotylene
1-cyclopropylethanone
cyclopropanecarbaldehyde
synthesis
review
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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题名环丙基乙炔的合成研究
- 3
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作者
张洁
陈亚红
田丰收
王瑞勇
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机构
郑州大学化学与分子工程学院
周口师范学院化学化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第10期2147-2150,共4页
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基金
河南省科技厅科技攻关项目(1721102310626)
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文摘
以环丙基甲基酮为起始原料,五氯化磷为氯化试剂,采用先氯化后消除的工艺合成了依非韦伦关键中间体环丙基乙炔。针对二氯代物中间体(1,1-二氯乙基)环丙烷和一氯代物中间体(1-氯乙烯基)环丙烷消除反应活性的不同,分别在三乙胺和氢氧化钾存在下进行分步消除反应,对消除反应的实验条件进行了优化。得到优化的合成条件为:在3%吡啶(以环丙基甲基酮质量为基准,下同)、10~15℃下进行氯化反应;以三乙胺为碱,回流状态下进行一步消除反应;在KOH/DMSO体系中于110℃进行二步消除反应。在该条件下,以环丙基甲基酮计,环丙基乙炔单程收率可达49%。同时建立了三乙胺的回收套用工艺,进一步降低了成本,具有良好的工业化前景。
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关键词
依非韦伦
环丙基甲基酮
环丙基乙炔
精细化工中间体
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Keywords
efavirenz
cyclopropyl methyl ketone
cyclopropyl acetylene
fine chemical intermediates
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分类号
TQ460.1
[化学工程—制药化工]
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题名环丙基乙炔的含量测定方法及主要杂质鉴定
- 4
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作者
张荷丽
黄山
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机构
中国药科大学药学院
中国药科大学基础部
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出处
《东南大学学报（医学版）》
CAS
2009年第4期336-338,共3页
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文摘
目的：分离并分析环丙基乙炔（CPA）生产过程中产生的主要杂质，鉴定其结构，并建立纯度测定方法。方法：采用气相色谱一质谱联用法对环丙基乙炔产品进行了分析，通过对质谱和核磁共振数据进行结构鉴定，采用气相色谱法对环丙基乙炔产品建立了纯度测定方法。结果：气相色谱CPA的最低检测限为1．74mg，CPA在2．88～14．1mg·ml-1范围内线性关系良好，RSD为1．89％。气相色谱质谱推测该杂质为异丙烯基乙炔，核磁共振确认杂质结构为异丙烯基乙炔结构。结论：异丙烯基乙炔为环丙基乙炔生产过程中生成的副产物，对成药品质影响较大。
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关键词
环丙基乙炔
异丙烯基乙炔
结构鉴定
气相色谱
质谱
含量测定
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Keywords
cyclopropyl-acetylene
isopropenyl-ancetylene
structure identify
gas chromatography
mass spectrometr
content mensuration
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分类号
TQ460.72
[医药卫生—药物分析学]
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