Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmo...Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmons-Smith reaction.The product 5 was synthesized form 2 via α-methyl reaction,Corey-Chaykovsky reaction,and substitution reaction with 1,2,4-triazole.The total yield was 30.8%.5 and all intermediates were characterized and confirmed with 1H NMR and MS spectra.This procedure was cost-effective and applicable on a multigram scale.展开更多
在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1（纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm）对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保...在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1（纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm）对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明：以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V（乙腈）∶V（水）=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm（流速0.3 m L/min）和5μm（流速1.0 m L/min）色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为（＋/＋/-/-）;而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为（＋/-/＋/-）。热力学研究结果表明：在5~40℃试验温度范围内,van＇t Hoff方程的线性关系良好（R2〉0.92）;以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。展开更多
为了明确环丙唑醇悬浮剂对小麦条锈病的防治效果,对不同剂量40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病进行了田间药效试验。结果表明,用40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病以有效成分含量为108 g/hm2用量处理时,对小麦条锈病有很好的控制效果,防...为了明确环丙唑醇悬浮剂对小麦条锈病的防治效果,对不同剂量40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病进行了田间药效试验。结果表明,用40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病以有效成分含量为108 g/hm2用量处理时,对小麦条锈病有很好的控制效果,防效达到96.34%,与对照药剂相比达到极显著水平;不同剂量对小麦均有良好的增产效果,不同剂量间对小麦的增产效果差异不显著。生产中推荐使用剂量为72~90 g a.i./hm2较为合理。展开更多
文摘Cyproconazole(5) is a good fungicide.In this paper,starting from p-chlorobenzonitrile and allylic bromide,the intermediate 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-1-ethanone(2) was obtained by Barbier-type reaction and Simmons-Smith reaction.The product 5 was synthesized form 2 via α-methyl reaction,Corey-Chaykovsky reaction,and substitution reaction with 1,2,4-triazole.The total yield was 30.8%.5 and all intermediates were characterized and confirmed with 1H NMR and MS spectra.This procedure was cost-effective and applicable on a multigram scale.
文摘在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1（纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm）对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明：以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V（乙腈）∶V（水）=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm（流速0.3 m L/min）和5μm（流速1.0 m L/min）色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为（＋/＋/-/-）;而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为（＋/-/＋/-）。热力学研究结果表明：在5~40℃试验温度范围内,van＇t Hoff方程的线性关系良好（R2〉0.92）;以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。
文摘为了明确环丙唑醇悬浮剂对小麦条锈病的防治效果,对不同剂量40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病进行了田间药效试验。结果表明,用40%环丙唑醇悬浮剂防治小麦条锈病以有效成分含量为108 g/hm2用量处理时,对小麦条锈病有很好的控制效果,防效达到96.34%,与对照药剂相比达到极显著水平;不同剂量对小麦均有良好的增产效果,不同剂量间对小麦的增产效果差异不显著。生产中推荐使用剂量为72~90 g a.i./hm2较为合理。
