火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌 被引量：15

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作者 胡健平 王日中 +2 位作者 杜宝华 盛迪波 罗志翔 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期388-395,共8页

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含... 过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。 展开更多

关键词 硫化矿 硝酸-氢氟酸-高氯酸分解 王水提取 火焰原子吸收光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法

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王水提取-在线氩气稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银 被引量：3

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作者 张宇婷 孙丰月 +2 位作者 李予晋 苏蓉 郝洋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期249-255,共7页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银(Ag)时,会遭受以锆(Zr)源为代表的氧化物与氢氧化物质谱干扰。建立一种基于王水提取-在线氩气稀释-ICP-MS法测定Ag的分析方法,样品中超过90%的Zr组分在沸水浴-王水提取过程中被去... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银(Ag)时,会遭受以锆(Zr)源为代表的氧化物与氢氧化物质谱干扰。建立一种基于王水提取-在线氩气稀释-ICP-MS法测定Ag的分析方法,样品中超过90%的Zr组分在沸水浴-王水提取过程中被去除,样品溶液中残余Zr对^(107)Ag所造成的质谱干扰则通过在线氩气稀释技术(在样品气溶胶进入ICP炬焰前使用适量Ar气进行稀释)被有效消除(ZrO+ZrOH/Zr<0.01%)。在最佳化的运行条件下,获得的Ag方法检出限(LOD,3σ)为1.86 ng/g,20种国家地质标准参考物质测定结果与标准值相符,方法能够充分应用于批量地质样品分析。 展开更多

关键词 地质样品 银 氩气稀释 王水提取 电感耦合等离子体质谱法

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王水提取-电感耦合等离子体质谱法测定煤中微量银和镉 被引量：6

3

作者 康俊 杨春茹 +3 位作者 高建文 张衡 母健 刘彦春 《煤质技术》 2013年第5期23-26,共4页

采用低温灰化煤炭样品,通过对比硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸分解和王水提取2种预处理方法,确定用王水提取法预处理煤灰及采用电感耦合等离子体质谱法可同时测定样品中的微量银和镉。由实验可知,Ag和Cd的方法检出限分别为0.004μg/g、0.002μ... 采用低温灰化煤炭样品,通过对比硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸分解和王水提取2种预处理方法,确定用王水提取法预处理煤灰及采用电感耦合等离子体质谱法可同时测定样品中的微量银和镉。由实验可知,Ag和Cd的方法检出限分别为0.004μg/g、0.002μg/g;对煤炭、土壤及岩石标准物质进行分析,测定结果与标准值一致,7次平行测定的相对标准偏差为4.03%～6.34%;对样品进行加标回收实验,回收率在92%～112%范围内。实验证明,王水提取-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中痕量Ag和Cd具有简便快速、结果准确、精密度高的优点。 展开更多

关键词 煤炭 王水提取 电感耦合等离子体质谱法 银 镉

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王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素 被引量：5

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作者 黄晶 《环保科技》 2021年第1期54-58,共5页

采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Ni、Cd、Mo、Sb 7种重金属元素,选用Rh和Ge作为内标物,在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,其相对系数达0.999以上。样品加标回收率范围在83.0%~10... 采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Ni、Cd、Mo、Sb 7种重金属元素,选用Rh和Ge作为内标物,在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,其相对系数达0.999以上。样品加标回收率范围在83.0%~100%,对标准质控样平行测定6次,其相对标准偏差在3.0%~8.6%之间。对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。 展开更多

关键词 ICP-MS 王水提取 重金属

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两种消解方法对测定沉积物中重金属含量的比较研究

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作者 邓海韬 《环境保护与循环经济》 2023年第3期65-68,共4页

实验采用王水提取和四酸消解两种不同的消解方法,对沉积物实际样品进行前处理,用火焰原子吸收法测定其中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)、镍(Ni)的含量。对数据进行比较分析,发现Cu,Zn元素通过两种消解方法测得结果相近,Cr,Pb,Ni元素... 实验采用王水提取和四酸消解两种不同的消解方法,对沉积物实际样品进行前处理,用火焰原子吸收法测定其中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)、镍(Ni)的含量。对数据进行比较分析,发现Cu,Zn元素通过两种消解方法测得结果相近,Cr,Pb,Ni元素则有明显差异。对数据结果进行皮尔逊相关性分析,结果显示,除了Cu与Ni,Cr的相关性略差,其余元素均存在显著相关性。 展开更多

关键词 沉积物 重金属 王水提取 四酸消解

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王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨 被引量：3

6

作者 马珊 刁振凤 梁景波 《环境与发展》 2020年第7期82-82,84,共2页

介绍了生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2016)制定的目的和意义,并针对基层监测人员在实际使用中易出现的问题进行探讨,详细介绍了该标准方法与其他土壤监测方法标... 介绍了生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2016)制定的目的和意义,并针对基层监测人员在实际使用中易出现的问题进行探讨,详细介绍了该标准方法与其他土壤监测方法标准使用时的区别,进一步介绍该标准方法目前使用现状,并针对新监测标准方法的宣贯和正确使用方面提出了建议。 展开更多

关键词 土壤和沉积物 电感耦合等离子体质谱法 王水提取 金属元素

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对比超声-辅助逆王水提取法和王水-微波消解法对PM2.5中24种金属元素的提取效果 被引量：3

7

作者 葛少林 雷丽丹 明佳佳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第7期769-774,共6页

目的将超声-辅助逆王水提取法对PM2.5消解效果与国家标准HJ 657—2013对比,以验证超声-辅助逆王水提取法可以作为快速、准确提取PM2.5中24种金属元素的一种前处理方法,同时探究稀土元素(REEs)的提取率。方法采用随机的100个实际样品,等... 目的将超声-辅助逆王水提取法对PM2.5消解效果与国家标准HJ 657—2013对比,以验证超声-辅助逆王水提取法可以作为快速、准确提取PM2.5中24种金属元素的一种前处理方法,同时探究稀土元素(REEs)的提取率。方法采用随机的100个实际样品,等量的PM2.5膜分别采用超声-辅助逆王水提取法和国家标准HJ 657—2013前处理法制备消解液,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对消解液中24种金属元素进行测定,测定结果使用Spearman模型做相关性分析。结果该方法测定值与国家标准HJ 657—2013测定结果相关性显著(P<0.05),除稀土元素外其他元素的相关性系数(r_(p))均在0.8以上。通过引入与PM2.5基体相似的5种参考物质校准系数后,稀土元素相关性系数(r_(p))均在0.9以上。结论与国家标准对比,超声辅助-逆王水提取法对PM2.5中24种金属元素提取效果明显,提高了实验时效性、准确性,为PM2.5样品中24种金属元素测定提供了快速、简便的前处理方法。 展开更多

关键词 PM2.5 金属元素 样品前处理 超声-辅助逆王水提取法

原文传递

水浴加热王水提取ICP-MS法测量地质样品中微量银 被引量：2

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作者 岑敏 刘宇 李悟庆 《分析仪器》 CAS 2022年第2期59-63,共5页

水浴加热王水提取地质样品中的微量银,银被完全溶解,一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低,实现了目标元素与干扰元素的初步分离,使用ICP-MS采用;Ag同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品,提取液中锆... 水浴加热王水提取地质样品中的微量银,银被完全溶解,一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低,实现了目标元素与干扰元素的初步分离,使用ICP-MS采用;Ag同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品,提取液中锆含量较高,目标元素与干扰元素未分离,需要利用质谱校正方程I_(107Ag)=I_(107Ag表现)-K*I_(94Zr)对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法,检出限为0.0025μg/g,精密度为1.2%~3.2%,准确度好,适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。 展开更多

关键词 ICP-MS 微量银 水浴加热王水提取 质谱干扰 质谱校正方程

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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响 被引量：1

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作者 罗艳 杨侨 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第6期587-593,共7页

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀... 应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 展开更多

关键词 地球化学样品 逆王水提取 高氯酸 高温作用时间 除氟过程 电感耦合等离子体质谱/发射光谱法

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电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银 被引量：1

10

作者 李永林 《西藏科技》 2016年第8期23-25,共3页

电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银时，存在主要问题是^90Zr^16O^1H、^91Zr^16O对如^107Ag的干扰，^93Nb^16O、^92Zr^16O^1H、对^109。Ag的干扰，特别是Ag含量低于1ug＊g^-1测定结果误差很大，文章采用两种方法：水浴加热... 电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银时，存在主要问题是^90Zr^16O^1H、^91Zr^16O对如^107Ag的干扰，^93Nb^16O、^92Zr^16O^1H、对^109。Ag的干扰，特别是Ag含量低于1ug＊g^-1测定结果误差很大，文章采用两种方法：水浴加热、王水提取法，三酸分解、氨水除干扰法进行实验。水浴加热、王水提取法在样品预处理阶段Zr和Nb只有少量被溶出，在测样阶段通过干扰校正方程进一步减小干扰，方法检出限（30）3．6ng＊g^-1，相对标准偏差（n=6）为2．6％～5．1％，三酸分解、氨水除干扰法通过硝酸一氢氟酸一高氯酸体系分解样品，氨水沉淀分离Zr，方法检出限（3d）4．9ng＊g^-1，相对标准偏差（n=6）为3．4％46．2％，两种方法对土壤、水系沉积物及岩石三种不同岩型的国家一级标准物质进行分析，分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内，两种方法都比较简单、快速。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 干扰 水浴加热王水提取法 三酸分解氨水除干扰法银

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王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨

11

作者 杜春蕾 《中国科技期刊数据库 工业A》 2021年第3期139-139,共1页

近年来国家对土壤采集及监测过程的监督力度加大,对数据的准确性提出了更高的要求。本文根据生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2016),针对基层监测人员在实际使用中... 近年来国家对土壤采集及监测过程的监督力度加大,对数据的准确性提出了更高的要求。本文根据生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2016),针对基层监测人员在实际使用中易出现的问题进行探讨,并详细介绍了该标准方法与其他土壤监测方法标准使用时的区别,进一步介绍该标准方法目前使用现状,针对新监测标准方法的宣贯和正确使用方面提出了建议。 展开更多

关键词 土壤和沉积物 电感耦合等离子体质谱法 王水提取 金属元素

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王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞 被引量：2

12

作者 未敏 干正强 +1 位作者 武威威 柴刚 《分析仪器》 CAS 2023年第6期51-56,共6页

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测... 利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。 展开更多

关键词 王水水浴提取 煤炭 砷和汞 同时测定 原子荧光光谱法

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