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RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量 被引量：14
1
作者 何姣 李静 +2 位作者 朱砂 苏琪 孙文基 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期229-232,共4页
目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,... 目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65～16.5μg(r=0.9998),2.03～20.3μg(r=0.9998),1.09～10.9μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=1.9%),99.1%(RSD=1.7%),100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。 展开更多
关键词 药材 猪胆粉 牛磺猪胆酸 牛磺猪去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸 高效液相色谱法 多组分检测
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HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸 被引量：10
2
作者 谭春梅 陆静娴 王征南 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期122-125,共4页
目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱... 目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg（r=1.000 0）、0.257 8~8.594 6μg（r=1.000 0）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。 展开更多
关键词 猪胆粉 牛磺猪去氧胆酸 甘氨猪去氧胆酸 HPLC
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牛胆汁的解热作用及作用机制研究
3
作者 苏发智 白晨曦 +5 位作者 张文森 王雨 孙延平 杨炳友 匡海学 王秋红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3363-3374,共12页
目的基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚(200 mg/kg)组、牛胆汁(10 mL/kg)组及猪胆汁(10 ... 目的基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚(200 mg/kg)组、牛胆汁(10 mL/kg)组及猪胆汁(10 mL/kg)组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factorα,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL1β)、IL-6及下丘脑中前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)、环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高(P<0.01),牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组(P<0.01),牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNFα、IL-1β、IL-6、PGE2、cAMP含量增加(P<0.01)。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。 展开更多
关键词 牛胆汁 解热 下丘脑 血清 代谢组学 胆酸 去氧胆酸 鹅去氧胆酸 猪去氧胆酸 甘氨胆酸 甘氨去氧胆酸 甘氨猪去氧胆酸 甘氨鹅去氧胆酸 牛磺胆酸 牛磺猪去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
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高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸的含量 被引量：2
4
作者 唐娜 宋莉 +2 位作者 贾丽华 戴涌 张莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期919-922,共4页
建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片,研细,分别称取样品0.3,0.5 g,加甲醇溶解,超声提取30 min,用甲醇分别定容至50,25 mL。所得溶液以SunShell HFC_(18)-30色谱柱为固定相分离胆酸,... 建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片,研细,分别称取样品0.3,0.5 g,加甲醇溶解,超声提取30 min,用甲醇分别定容至50,25 mL。所得溶液以SunShell HFC_(18)-30色谱柱为固定相分离胆酸,以Diamonsil C_(18)色谱柱为固定相分离牛磺猪去氧胆酸,流动相为体积比35∶65的乙腈-含0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液,检测波长为192 nm。在优化的试验条件下,胆酸和牛磺猪去氧胆酸的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为11.0,5.61 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为91.9%和102%,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方胰酶片 胆酸 牛磺猪去氧胆酸
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猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸测定方法的改进 被引量：1
5
作者 张平 张健敏 +3 位作者 杨平荣 杨莉 刘志荣 王晓琳 《中国药物评价》 2020年第4期273-275,共3页
目的:改进猪胆粉药材牛磺猪去氧胆酸的色谱条件,解决原方法不能使被检测成分完全分离的问题。方法:将原方法由甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(70∶30)(用磷酸调节pH值为4.4)改为乙腈-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钠,梯度洗脱;体... 目的:改进猪胆粉药材牛磺猪去氧胆酸的色谱条件,解决原方法不能使被检测成分完全分离的问题。方法:将原方法由甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(70∶30)(用磷酸调节pH值为4.4)改为乙腈-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长200 nm。结果:牛磺猪去氧胆酸在0.5097~10.1940μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.6%~102.8%间,RSD均小于1.70%。在45 min内达到基线分离,该方法可以准确对猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸进行定性定量。结论:该方法改善了原方法不能达到分离被测成分的问题,检测结果稳定、可靠,重现性好,适用于猪胆粉的质量控制,可为2015版《中国药典》中猪胆粉药材测定方法的改进提供参考。 展开更多
关键词 猪胆粉 牛磺猪去氧胆酸 高效液相色谱法
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复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制研究
6
作者 杜梓萱 张欢 +4 位作者 于颖超 尹兴斌 冯欣 曲昌海 倪健 《中南药学》 CAS 2019年第2期236-240,共5页
目的建立复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制方法。方法 HPLC:色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠,梯度洗脱;检测波长200 nm;体积流量1.0 mL·min^(-1);进样量10μL;... 目的建立复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制方法。方法 HPLC:色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠,梯度洗脱;检测波长200 nm;体积流量1.0 mL·min^(-1);进样量10μL;柱温25℃。GC:FDI检测器;色谱柱为Agilent-DB-Wax GC(0.32 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氮气,流速1 mL·min^(-1);氢气流速40 mL·min^(-1);空气流速300 mL·min^(-1);尾吹流量300 mL·min^(-1);进样口温度180℃;柱温140℃,保持时间20 min;检测器温度250℃;分流比50∶1;进样量1μL。结果 HPLC中,牛磺猪去氧胆酸在0.01～0.2 mg·m^L^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率在95%～105%,RSD <5%(n=3);GC中,龙脑在0.02～0.6 mg·m^L^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),方法的回收率在95%～105%,RSD<5%(n=3)。结论建立的方法简便合理,可用于复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制。 展开更多
关键词 复方珍珠膏 猪胆粉 牛磺猪去氧胆酸 龙脑
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新复方珍珠膏的质量控制研究
7
作者 杜梓萱 倪健 +4 位作者 王奕博 张海英 刘正 冯欣 尹兴斌 《临床药物治疗杂志》 2018年第4期48-51,共4页
目的:研究新复方珍珠膏的质量控制方法。方法:新复方珍珠膏中猪胆粉的薄层色谱(TLC)以胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸为对照品,异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂进行鉴别。新复方珍珠膏中猪胆粉的牛磺猪... 目的:研究新复方珍珠膏的质量控制方法。方法:新复方珍珠膏中猪胆粉的薄层色谱(TLC)以胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸为对照品,异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂进行鉴别。新复方珍珠膏中猪胆粉的牛磺猪去氧胆酸含量以高效液相色谱法(HPLC)进行测定:采用LC-20AT岛津高效液相色谱仪,SPD-20A检测器;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(5μm×4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱,检测波长200 nm,体积流量1.0 m L·min^(-1),进样量10μL,柱温25℃。结果:薄层色谱中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸分离良好。牛磺猪去氧胆酸在0.095 2~1.904 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),方法回收率为99.45%,RSD=2.41%(n=6)。结论:对新复方珍珠膏中猪胆粉的鉴别及含量测定方法简便合理,可用于新复方珍珠膏的质量控制。 展开更多
关键词 新复方珍珠膏 猪胆粉 牛磺猪去氧胆酸 薄层色谱 高效液相色谱
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冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱和含量测定方法的研究
8
作者 王进吉 邹琼 +2 位作者 张磊 伍晓萍 陈彤 《云南中医中药杂志》 2022年第4期64-69,共6页
筛选HPLC色谱条件,用于冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱测定及冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸含量的测定,并与5批非冻干技术制备的市售猪胆粉进行对比。应用Shim-pack GIST-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)... 筛选HPLC色谱条件,用于冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱测定及冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸含量的测定,并与5批非冻干技术制备的市售猪胆粉进行对比。应用Shim-pack GIST-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH=4.3)为流动相,梯度洗脱(0.01~20.00 min,29%~40%A;20.01~30.00 min,29%~29%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长200 nm。采用上述色谱条件测定10批冻干猪胆粉,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”建立冻干猪胆粉对照指纹图谱,确定11个共有峰,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,规定5分钟后的色谱峰相似度不得低于0.95。10批冻干猪胆粉的指纹图谱相似度均大于0.995;5批市售猪胆粉中只有1批的相似度大于0.95。10批冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为5.56%±6.33%,5批市售猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为0.99%±132.32%,仅有一批符合规定。冷冻干燥法制备的猪胆粉质量优于5批市售产品,冻干技术可用于生产优质猪胆粉。 展开更多
关键词 冻干猪胆粉 HPLC-UV法 指纹图谱 牛磺猪去氧胆酸 含量测定
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HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量
9
作者 李伟 刘洋 《黑龙江科技信息》 2016年第11期44-44,共1页
目的：建立HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量方法。方法：采用Phenomenex（250mm×4.6mm，5μm）为色谱柱；甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（75：25）（用磷酸调节pH值为3.5）为流动相；流速1.0mL·min-1；柱温30℃；检... 目的：建立HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量方法。方法：采用Phenomenex（250mm×4.6mm，5μm）为色谱柱；甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（75：25）（用磷酸调节pH值为3.5）为流动相；流速1.0mL·min-1；柱温30℃；检测波长200nm；进样量20μl。结果：该方法牛磺猪去氧胆酸在18.41μg·mL-1～184.09μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，R=0.9999；平均回收率为99.10%，RSD （%）=0.43%。结论：本方法准确，可靠，重复性好，能够用于安脑片的含量控制。 展开更多
关键词 安脑片 牛磺猪去氧胆酸 HPLC
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