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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量:69
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作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1~100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
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液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量 被引量:51
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作者 贾薇 孙璐 +2 位作者 史向国 陈笑艳 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2002年第2期96-100,共5页
目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法 ,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法生物样品经固相萃取后 ,采用HypersilBDS柱分离 ,以乙腈 水 甲酸 (体积比 37 5∶6 2 5∶1 2 )作为流动相 ,... 目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法 ,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法生物样品经固相萃取后 ,采用HypersilBDS柱分离 ,以乙腈 水 甲酸 (体积比 37 5∶6 2 5∶1 2 )作为流动相 ,采用电喷雾离子源 ,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达 0 0 5 μg/mL,金霉素的检测限可达 0 1 μg/mL。四环素、土霉素及美他环素的浓度在 0 1~ 5 0 μg/mL内 ,金霉素浓度在0 2~ 1 0 0 μg/mL内均呈线性。结论该方法专属性强 ,灵敏度高 。 展开更多
关键词 四环素类 高效 高液相色谱法-质谱法 固相萃取 牛奶 药物残留量
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牛奶主要成分含量近红外光谱快速测量法 被引量:56
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作者 李庆波 汪韆 +1 位作者 徐可欣 王斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期121-124,共4页
本文研究了采用近红外光谱技术检测牛奶中主要成分含量的方法。讨论了采用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中数字滤波预处理方法以及利用遗传算法优选波段。牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖等成分含量的测量结果为RMSEP:0.1~0.2g/dl,测... 本文研究了采用近红外光谱技术检测牛奶中主要成分含量的方法。讨论了采用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中数字滤波预处理方法以及利用遗传算法优选波段。牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖等成分含量的测量结果为RMSEP:0.1~0.2g/dl,测量值与浓度参考值具有良好的相关性(相关系数大于0.9),测量重复性变异系数(CV)优于0.02。结果表明,近红外光谱方法可以满足牛奶主要成分的实际测量要求。这些实验研究将为食品的无损、快速检测提供一种新的方法。 展开更多
关键词 牛奶 成分含量 近红外光谱快速测量法 偏最小二乘法 数字滤波 遗传算法 无损检测
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留 被引量:66
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作者 王浩 赵丽 +4 位作者 杨红梅 潘红艳 史海良 钱聪 张杉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期995-1001,共7页
建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB.C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,... 建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB.C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10.0μg/kg,方法回收率为70.1%~109.9%,相对标准偏差( RSD)为2.89%~9.99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0.48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱.质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 抗生素 牛奶
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 被引量:58
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作者 岳振峰 邱月明 +1 位作者 林秀云 吉彩霓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1255-1259,共5页
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3(5μ... 建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3(5μm,150mm×2.1mmi.d)反相色谱柱,以pH4.0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 四环素类 代谢产物 残留 牛奶
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乳房炎治疗后牛奶中的抗生素残留 被引量:46
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作者 胡松华 俞斌 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 1999年第5期52-53,共2页
乳房炎是奶牛的常见病。在我国,治疗此病的常规方法是采用抗生素直接经乳头注入患病乳房,从而造成抗生素在牛乳中残留。牛奶中药物残留会危害消费者的身体健康,影响食品公共卫生。因此,各国对抗生素在牛奶中的残留有严格限制,不允... 乳房炎是奶牛的常见病。在我国,治疗此病的常规方法是采用抗生素直接经乳头注入患病乳房,从而造成抗生素在牛乳中残留。牛奶中药物残留会危害消费者的身体健康,影响食品公共卫生。因此,各国对抗生素在牛奶中的残留有严格限制,不允许可检出抗生素的牛奶上市。随着抗生... 展开更多
关键词 奶牛 乳房炎 治疗后 牛奶 抗生素残留
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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量:57
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作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离,以甲醇和含0.196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02~0.38μg/kg,最低定量限为0.07~1.27μg/kg。添加水平为2μg/kg和0.4μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为59.3%~94.3%,相对标准偏差为3.5%~16.7%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
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山羊奶与牛奶和人奶营养成分的比较 被引量:64
8
作者 顾浩峰 张富新 +2 位作者 梁蕾 孙翔宇 张怡 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期369-373,共5页
对山羊奶、牛奶和人奶中蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等主要营养成分进行了比较,分析了3种奶中主要营养成分的差别。通过比较发现,山羊奶在总体营养成分方面优于牛奶,更接近人奶。但山羊奶存在铁、叶酸和维生素B12含量较低以及羊奶膻... 对山羊奶、牛奶和人奶中蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等主要营养成分进行了比较,分析了3种奶中主要营养成分的差别。通过比较发现,山羊奶在总体营养成分方面优于牛奶,更接近人奶。但山羊奶存在铁、叶酸和维生素B12含量较低以及羊奶膻味的问题,应在营养上对这方面加以重视。 展开更多
关键词 山羊奶 牛奶 人奶 营养成分
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如何解决乳糖不耐症 被引量:53
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作者 高亚滨 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 1997年第1期40-42,共3页
如何解决乳糖不耐症高亚滨(北京奥耐特乳品贸易有限责任公司)牛奶是一种重要的饮食资源,含有多种人体健康必需的营养成分,同时牛奶是新生婴儿的主要食品。牛奶中的碳水化合物是乳糖,它是由半乳糖和葡萄糖通过β1,4糖苷键构成... 如何解决乳糖不耐症高亚滨(北京奥耐特乳品贸易有限责任公司)牛奶是一种重要的饮食资源,含有多种人体健康必需的营养成分,同时牛奶是新生婴儿的主要食品。牛奶中的碳水化合物是乳糖,它是由半乳糖和葡萄糖通过β1,4糖苷键构成的双糖,它在牛奶中的含量约为4.8... 展开更多
关键词 牛奶 乳糖 水解 乳糖不耐症
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素 被引量:55
10
作者 刘佳佳 金芬 +5 位作者 佘永新 刘洪斌 史晓梅 王淼 王静 徐思远 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期652-657,共6页
建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙... 建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%~120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2~5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 牛奶 多肽 残留
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乳中体细胞数在牛奶生产中的监控作用 被引量:50
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作者 郭秀兰 王康宁 《中国饲料》 北大核心 2003年第20期33-34,共2页
关键词 体细胞数 牛奶 生产 监控作用 乳房感染
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量:40
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作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10~ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%~ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10~ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%~ 90 2 % ,变异系数在 2 4%~ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml~ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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聚赖氨酸在牛奶保鲜中的应用研究 被引量:45
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作者 徐红华 刘慧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期33-35,53,共4页
通过饱和试验设计 ,将聚赖氨酸和甘氨酸应用于牛奶中 ,研究这 2种天然保鲜剂对牛奶的保鲜效果。结果表明 ,二者可显著降低牛奶中的细菌总数 ,其中添加 4 2 0mg/L的聚赖氨酸和 2 %的甘氨酸抑菌效果最佳。
关键词 聚赖氨酸 甘氨酸 多肽 抑菌剂 牛奶 保鲜
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采用近红外光谱技术检测牛奶中脂肪、蛋白质及乳糖含量 被引量:42
14
作者 王丽杰 徐可欣 郭建英 《光电子.激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期468-471,共4页
利用近红外(NIR)漫反射光谱(1100~1700nm)快速测量牛奶中脂肪、蛋白质和乳糖的含量。采用偏最小二乘方(PLS)回归,建立了测量光谱与牛奶主要成分浓度之间的校正模型,并对其预测重复性进行了研究;进而探讨了非线性校正方法径向基函数网络... 利用近红外(NIR)漫反射光谱(1100~1700nm)快速测量牛奶中脂肪、蛋白质和乳糖的含量。采用偏最小二乘方(PLS)回归,建立了测量光谱与牛奶主要成分浓度之间的校正模型,并对其预测重复性进行了研究;进而探讨了非线性校正方法径向基函数网络(RBFN)的可行性,并与PLS线性校正模型进行了对比;探讨了如何提高PLS校正模型预测精度的相关问题。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 检测 牛奶 脂肪 蛋白质 乳糖 校正模型 光谱分析
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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 被引量:47
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作者 李锋格 姚伟琴 +4 位作者 苏敏 李世雨 窦辉 尚德军 朱慧萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期233-236,共4页
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物... 建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r〉0.98);在0.5,1.0和2.5mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 牛奶
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高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究 被引量:45
16
作者 蒋定国 杨大进 +3 位作者 方从容 文玉雪 王玉莲 王竹天 《中国食品卫生杂志》 2003年第1期36-38,共3页
为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高... 为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。本方法最低检出浓度为 1 1μg kg ,氯霉素浓度在 2 0 μg kg~ 10 0 μg kg范围内 ,方法平均回收率为 88 0 %~ 97 7% ,RSD为 5 3%~ 6 4 %。本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 牛奶 氯霉素残留量 兽医药
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中国儿童乳糖不耐受发生率的调查研究 被引量:47
17
作者 杨月欣 何梅 +5 位作者 崔红梅 边丽华 刘建宇 程五凤 徐浩烽 丰维佳 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期44-46,共3页
随机选择北京、上海、广州和哈尔滨4大城市的3~13岁健康儿童1168名,采用乳制品摄入量频率调查、乳糖耐量试验和氢呼气试验的方法,研究了中国儿童乳糖酶缺乏和乳糖不耐受的发生率。结果表明:3~5岁,7~8岁和11~13... 随机选择北京、上海、广州和哈尔滨4大城市的3~13岁健康儿童1168名,采用乳制品摄入量频率调查、乳糖耐量试验和氢呼气试验的方法,研究了中国儿童乳糖酶缺乏和乳糖不耐受的发生率。结果表明:3~5岁,7~8岁和11~13岁组儿童中,乳糖酶缺乏的发生率分别为38.5%、87.6%和87.8%。乳糖不耐受发生率分别为12.2%、32.2%和29.0%。中国4大城市儿童乳糖酶降低或消失发生的年龄在7~8岁。当儿童食用50g奶粉(含13~14g乳糖)时,吸收不良和不耐受的发生率显著下降,但学龄儿童中仍有39%~41.7%为吸收不良、牛奶不耐受症状发生率14%~16.7%。研究未发现乳糖酶缺乏的发生和儿童的喂养史。 展开更多
关键词 儿童 牛奶 乳糖酶缺乏 乳糖不耐受
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分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留 被引量:51
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作者 张毅 岳振峰 +6 位作者 蓝芳 赵凤娟 肖陈贵 欧阳姗 吴卫东 吴永宁 李丽苏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期724-729,共6页
建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄... 建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150mm×2.1mm i.d.,3.0μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线-外标法定量,氯霉素在0.02~0.4μg/kg;39种药物在0.20~10.0μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07~0.93μg/kg之间。分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%~119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%。 展开更多
关键词 硝基咪唑 β-受体激动剂 雄性激素 糖皮质激素 雌性激素 镇静剂 氯霉素 二羟基苯甲酸内酯 牛奶 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取
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离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 被引量:51
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期690-693,共4页
以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.... 以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。 展开更多
关键词 高氯酸盐 溴酸盐 碘离子 离子色谱-串联质谱 牛奶
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奶制品中蛋白质测定的毛细管电泳法研究 被引量:46
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作者 唐萍 田晶 +2 位作者 佘振宝 翁前锋 许国旺 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页
本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系,对牛奶中的α-乳白蛋白(α-La)、β-乳球蛋白(β-Lg)、α-酷蛋白(α-CN)、β-酪蛋白(β-CN)、酪蛋白(κ-CN)五种蛋白进行了很好的分离,其迁... 本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系,对牛奶中的α-乳白蛋白(α-La)、β-乳球蛋白(β-Lg)、α-酷蛋白(α-CN)、β-酪蛋白(β-CN)、酪蛋白(κ-CN)五种蛋白进行了很好的分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.2%和5%;检出限分别为0.01、0.03、0.02、0.02、0.02mg/mL;加标回收率范围为84%~103%。应用该法测定了多种奶制品中的蛋白质含量。本法简便、快速、准确,为牛奶及奶制品质量的监控提供了一种新的手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 牛奶 奶粉 蛋白
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