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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛可食性组织中氟佐隆残留
1
作者 王亦琳 叶妮 +3 位作者 尹晖 陈超超 王鹤佳 孙雷 《中国兽药杂志》 2023年第10期33-39,共7页
建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C18色谱柱上分离... 建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:氟佐隆对牛肌肉在1~100 ng/mL浓度范围内,对牛肝脏、肾脏和脂肪在1~500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10~400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10~1000μg/kg、牛脂肪10~14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%~98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 牛可食性组织 氟佐隆 残留
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高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲 被引量：3
2
作者 于慧敏 黄显会 +1 位作者 杨刚 方秋华 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期239-243,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱 咪唑苯脲 残留 牛奶 牛可食性组织
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液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中吡利霉素的残留 被引量：2
3
作者 王亦琳 尹晖 +2 位作者 叶妮 孙雷 王鹤佳 《中国兽药杂志》 2020年第9期41-48,共8页
建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲... 建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明:吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1~100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1~400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10~200μg/kg、牛肾脏10~800μg/kg,以及牛肝脏10~2000μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%~101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱 牛可食性组织 吡利霉素 残留检测
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液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留 被引量：2
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作者 王亦琳 尹晖 +3 位作者 叶妮 李丹 孙雷 王鹤佳 《中国兽药杂志》 2021年第2期32-39,共8页
建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲... 建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。 展开更多
关键词 牛可食性组织 莫昔克丁 残留 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱
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牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究 被引量：2
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作者 王艳艳 王红霄 邓菲 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2018年第9期99-103,共5页
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固... 本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数> 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。 展开更多
关键词 加米霉素 牛可食性组织 残留检测
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛可食性组织中红霉素的残留 被引量：1
6
作者 张晓云 白玉廷 +6 位作者 郝大成 于玥 王伊琴 毛伟 宋小霞 孙华 李培锋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2184-2190,共7页
目的:建立测定牛可食性组织中红霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为动物性食品中牛可食性组织残留的监督检验和残留监控提供技术支持。方法:用乙腈提取,正己烷除脂离心后用0.22μm的有机针孔滤膜过滤,采用日本资生堂CAPCEL... 目的:建立测定牛可食性组织中红霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为动物性食品中牛可食性组织残留的监督检验和残留监控提供技术支持。方法:用乙腈提取,正己烷除脂离心后用0.22μm的有机针孔滤膜过滤,采用日本资生堂CAPCELL PAK MGⅡ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱。流动相为乙腈-0.5%氨水(92∶8),流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL,采用电喷雾离子源ESI,正离子模式,选择MRM多反应监测等质谱条件进行样品检测。结果:红霉素的保留时间为5.967 min,峰形良好、无杂峰干扰,并在5~200 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r^2=0.990 0,n=5)。低、中、高3个浓度的平均回收率在84.6%~107.6%之间,批内精密度<9%,批间精密度<10%,检测下限为5μg·kg^-1,定量下限为20μg·kg^-1,符合检测要求。结论:本文建立的LC-MS/MS检测方法灵敏度高、稳定性好,可用于检测牛可食性组织中的红霉素。 展开更多
关键词 红霉素 罗红霉素 牛可食性组织 残留 液相色谱-串联质谱
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