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燃烧红外吸收法测定铝锰铁合金中的碳硫 被引量：4
1
作者 徐本平 唐建伟 +1 位作者 谭德彪 杨新能 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2001年第2期65-69,共5页
在国际ISO标准方法的基础上 ,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等 ,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性 ,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高。
关键词 燃烧红外吸收法 碳 硫 铝锰铁 测定 炼钢
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基准物质燃烧红外吸收法测定硅中总碳量 被引量：2
2
作者 张震坤 梁静 陈平 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第2期393-395,共3页
以碳酸钠为基准物质 ,配成一系列标准溶液 ,在通有纯氧气的高频炉中燃烧 ,红外吸收法测定碳含量 ,绘制校准曲线 ,测定硅中总碳量 ,与推荐值基本一致 ,方法准确、结果满意。方法适用范围为 0 .0 10 %—0 .2 0 % ,RSD在 0 .5 %— 2 .0
关键词 基准物质 燃烧红外吸收法 金属硅 总碳
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燃烧红外吸收法测定硅铝铁合金中的碳 被引量：2
3
作者 杨志 张颖 +3 位作者 申茜辉 毛金涛 辛淑霞 苏玉林 《天津冶金》 CAS 2003年第5期40-42,共3页
在国际ISO标准方法的基础上,用基准物质绘制校准曲线后测定硅铝铁合金中碳,并用标准曲线法,基准物质加入法,回收实验、重复性实验等说明该方法的准确性。
关键词 燃烧红外吸收法 硅铝铁合金 校准 准确度 测定 炼钢 碳含量
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纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳 被引量：22
4
作者 钟华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期30-34,共5页
研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳... 研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(0.50g Sn+1.50g Cu)的基础上,加入0.500g纯铁有助于纯化学物质(蔗糖)中碳的释放,测定结果与加入0.500g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0.004%～0.060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～5.1%。 展开更多
关键词 蔗糖 高频燃烧红外吸收法 钛 钛合金 碳
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高频燃烧红外吸收法测定石灰石、白云石中碳和硫含量 被引量：13
5
作者 陈金凤 钟坚海 +1 位作者 刘明健 林亚妹 《检验检疫学刊》 2014年第1期11-15,共5页
建立了高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中碳硫含量的方法。对称样量、助熔剂及加入量等参数进行优化。将方法用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。运用统计学方法,对协同实验数据进行分析,验证了方法的准确性和... 建立了高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中碳硫含量的方法。对称样量、助熔剂及加入量等参数进行优化。将方法用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。运用统计学方法,对协同实验数据进行分析,验证了方法的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 石灰石 白云石 碳 硫
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高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量 被引量：12
6
作者 张彦甫 蒋晓光 韩峰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期44-48,共5页
以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫... 以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫质量分数在0.5%-3%之间时,选择称样量为0.15g;硫质量分数在3%-7%之间时,选择称样量为0.10g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0g钨粒。结果表明,硫含量在0.50-12mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x＋415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差（RSD）均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m＋0.036,再现性限为R=0.040 m＋0.053。 展开更多
关键词 高硫铜磁铁矿 硫 高频燃烧红外吸收法 铁屑 钨粒
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高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫 被引量：11
7
作者 余清 王艳 +1 位作者 任春生 应海松 《金属矿山》 CAS 北大核心 2007年第9期74-75,89,共3页
利用高频燃烧红外吸收技术研究了铬矿石及铬精矿中硫测定的方法,讨论了仪器工作参数、最佳试验条件以及杂质的干扰等。方法简便、快速,工作效率大大提高。测定范围0.001%～0.040%。
关键词 高频燃烧红外吸收法 铬矿 硫
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纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳 被引量：10
8
作者 张庸 张继民 +4 位作者 杨丽 郑立春 张作东 刘睿 余铮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期523-527,共5页
镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及... 镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%（RSD,n=11）,加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 展开更多
关键词 镍铝粉末 碳 高频燃烧红外吸收法 碳酸钠
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高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫 被引量：9
9
作者 杨晓倩 谭胜楠 +1 位作者 戚振南 郭圣洁 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期46-52,共7页
以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30 g纯铜-0.30 g纯铁和0.40 g纯铁-1.50 g纯... 以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30 g纯铜-0.30 g纯铁和0.40 g纯铁-1.50 g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。 展开更多
关键词 镍基耐蚀合金 高频燃烧红外吸收法 碳 硫
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高频燃烧红外吸收光谱法测定铅精矿中的硫 被引量：9
10
作者 冯丽丽 宋飞 +4 位作者 张庆建 管嵩 岳春雷 刘美东 邹明强 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期46-50,共5页
利用高频燃烧红外吸收光谱碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验... 利用高频燃烧红外吸收光谱碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.29%~1.3%,结果表明,方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定要求。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 铅精矿 硫
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盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳 被引量：8
11
作者 欧阳泉根 李晓燕 +1 位作者 白静梅 黄龙 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期18-23,共6页
有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法... 有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。 展开更多
关键词 盐酸预处理 含铀岩石 高频燃烧红外吸收法 有机碳
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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫 被引量：8
12
作者 杨小莉 杨小丽 +2 位作者 曾美云 魏立 陈燕波 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期44-50,共7页
铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以... 铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%~10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000 g、钨锡助剂用量为1.6 g、比较器水平为1%、分析时间为50 s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%~4.6%之间。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 铜铅锌矿 硫
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高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量 被引量：7
13
作者 施善林 李东麟 李晓晗 《有色矿冶》 2015年第3期52-54,共3页
采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收... 采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。该方法可用于镍铁合金中硫含量的准确测定。 展开更多
关键词 镍铁合金 硫 高频燃烧红外吸收法
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高频燃烧红外吸收法测定碳酸钡中硫 被引量：7
14
作者 谢华林 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期62-64,共3页
采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0 001%～5%硫,回收率为92 6%～10... 采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0 001%～5%硫,回收率为92 6%～104 6%,RSD为0 81%～2 23%。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 碳酸钡 复合型助熔剂 高频感应炉 测定过程 质量分数 准确测定 硫含量 预处理 顶吹氧 有效解 回收率 RSD 样品 喷溅
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高频燃烧红外吸收法测定页岩中有机碳 被引量：7
15
作者 李建红 李熹 《煤炭与化工》 CAS 2015年第5期137-138,141,共3页
有机碳（TOC）是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。应用LECO CS230型红外碳硫测定仪测定页岩中总有机碳。利用高纯蔗糖建立校准曲线,解决了页岩中有机碳含量范围大的问题。实验表明,... 有机碳（TOC）是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。应用LECO CS230型红外碳硫测定仪测定页岩中总有机碳。利用高纯蔗糖建立校准曲线,解决了页岩中有机碳含量范围大的问题。实验表明,该方法检出限为0.003%,对于检测线性为0.14%~28.07%页岩的测定,相对标准偏差在0.46%~2.58%。该方法操作简单、成本低、分析精度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 页岩 有机碳
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高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫 被引量：6
16
作者 周富强 刘松 罗天林 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期46-52,共7页
矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下：硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1g;硫质量分数为10%-20%时,选择称样量为0.05g;硫质... 矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下：硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1g;硫质量分数为10%-20%时,选择称样量为0.05g;硫质量分数为20%-40%时,选择称样量为0.025g;硫质量分数在40%-55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1g,再测定。试样加入方式为：先将试样放入到预先加有0.2g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5g纯铁和1.6g钨粒。结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8-11.0mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系。对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值（包括使用高纯二氧化硅粉时）可忽略不计。将实验方法应用于硫质量分数在0.01%-53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于2.6%,加标回收率在97%-120%之间。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 矿产品 硫
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高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫
17
作者 李昊泽 韩水英 +1 位作者 李建伟 闫雪松 《云南冶金》 2024年第2期114-120,共7页
建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含... 建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。 展开更多
关键词 铜冶炼烟灰 高频燃烧红外吸收法 硫
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高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳 被引量：6
18
作者 唐伟 杜丽丽 聂富强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期36-40,共5页
控制样品粒度为100-160目（即96-147μm）,称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优... 控制样品粒度为100-160目（即96-147μm）,称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878＋859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品（AlV55、AlV65、AlV75和AlV85）中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%（n=7）。钛合金中碳的加标回收率为92%-107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金（AlV55）,其扩展合成不确定度为0.002 6%。 展开更多
关键词 钒铝合金 高频燃烧红外吸收法 碳 钛合金
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攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化
19
作者 王勇 李子敬 +1 位作者 刘林 李国伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期524-532,共9页
硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。 展开更多
关键词 攀西地区 钒钛磁铁矿 硫 高频燃烧红外吸收法 方法优化
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高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫 被引量：6
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作者 邓军华 王一凌 +2 位作者 亢德华 王莹 李东阳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期83-87,共5页
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.... 考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。 展开更多
关键词 高频燃烧红外吸收法 磷铁 二次坩埚 碳 硫
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