酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫 被引量：8

1

作者 石友昌 陈贵仁 +2 位作者 赵萌生 吕振龙 杨金国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期663-672,共10页

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫... 测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。 展开更多

关键词 硫 地球化学样品 酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 燃烧-红外吸收光谱法

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元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对 被引量：3

2

作者 陈宗定 许春雪 +3 位作者 刘贵磊 王岚 孙慧中 安子怡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期771-775,共5页

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析... 燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。 展开更多

关键词 元素分析仪 燃烧-红外吸收光谱法 土壤 沉积物 总碳

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多目标区域地球化学调查样品中硫元素的测定方法探究 被引量：2

3

作者 方超 王小云 +3 位作者 易达 宋红元 李剑超 刘玲 《资源环境与工程》 2022年第1期100-104,共5页

针对单一方法难以满足多目标区域地球化学调查样品中硫元素含量测定的问题,分别用压片制样—X射线荧光光谱法(PP-XRF)和燃烧—红外吸收光谱法(CIA)对国家一级标准物质进行检测,从检测结果的检出限、精密度、准确度和相关性等角度对两种... 针对单一方法难以满足多目标区域地球化学调查样品中硫元素含量测定的问题,分别用压片制样—X射线荧光光谱法(PP-XRF)和燃烧—红外吸收光谱法(CIA)对国家一级标准物质进行检测,从检测结果的检出限、精密度、准确度和相关性等角度对两种方法进行评价;并以燃烧—碘量法(BI)的检测值为参考,对两种方法的实际样品检测结果进行评价。结果表明,当区域地球化学调查样品中硫元素含量低于和高于600μg/g时,分别采用PP-XRF法、CIA法进行分析,所测定结果准确度和精密度相对更高。在复杂样品的批量化检测过程中,联合使用PP-XRF法和CIA法,既能发挥多元素同时测定的效率优势,又能获得高质量的分析结果。 展开更多

关键词 多目标区域地球化学调查样品 硫 压片制样—X射线荧光光谱法 燃烧—红外吸收光谱法 燃烧—碘量法

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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 被引量：21

4

作者 王小松 陈曦 +2 位作者 王小强 何沙白 杨光宇 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期581-585,共5页

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化... 高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 展开更多

关键词 钼矿石 镍矿石 高含量硫 高频燃烧-红外吸收光谱法

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高频燃烧-红外碳硫仪测定岩心钻探样品中碳硫 被引量：11

5

作者 龚仓 付桂花 黄艳波 《黄金》 CAS 2016年第12期77-80,共4页

应用HW-2006型高频燃烧-红外碳硫仪分析测定了岩心钻探样品中的碳和硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,通过条件实验优化了样品称样量,助熔剂的种类、加入顺序和用量以及分析时间。该方法测定岩心钻探样品中碳和硫的检出限分别为0.004 6%... 应用HW-2006型高频燃烧-红外碳硫仪分析测定了岩心钻探样品中的碳和硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,通过条件实验优化了样品称样量,助熔剂的种类、加入顺序和用量以及分析时间。该方法测定岩心钻探样品中碳和硫的检出限分别为0.004 6%和0.001 8%,相对标准偏差（RSD）为0.47%-3.29%,加入标准物质回收率为87.57%-107.51%,其精密度和准确度满足地球化学普查的要求。该方法具有操作简便、快速、稳定性好等特点,适用于大批量钻探岩心样品的分析测试。 展开更多

关键词 高频燃烧-红外吸收光谱法 岩心钻探样品 碳 硫

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高频红外碳硫仪快速测定镍铅锌矿石中的硫含量 被引量：10

6

作者 耶曼 李婧 +2 位作者 马怡飞 柯艳 李小桂 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期680-687,共8页

高频红外碳硫仪测定不同矿石种类中的硫含量,测定速度快,稳定性好,但当测定范围宽、样品种类多时,受助熔剂、氧化温度和氧化时间影响较大。本文应用高频红外碳硫分析仪,研究了实验条件对分析结果的影响,通过优化样品称样量、助熔剂添加... 高频红外碳硫仪测定不同矿石种类中的硫含量,测定速度快,稳定性好,但当测定范围宽、样品种类多时,受助熔剂、氧化温度和氧化时间影响较大。本文应用高频红外碳硫分析仪,研究了实验条件对分析结果的影响,通过优化样品称样量、助熔剂添加量和分析时间,建立了矿石样品中质量分数为0.74%~32.0%的硫含量检测方法,分析条件为:分析氧气流速2.8L/min,样品称样量0.0400g,纯铁助熔剂0.50g,纯钨助熔剂2.0g,分析时间45s。通过国家标准物质验证该方法的检出限为0.185%,定量限为0.739%,标准曲线线性相关系数大于0.9995,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),与标准值的相对误差小于2%,且均小于DZ/T 0130—2006中对矿石样品分析要求的相对误差允许限。采用本方法与传统燃烧碘量法对实际样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差小于0.5%,测定结果之间呈极显著线性关系(R^(2)=0.9995),表明两种方法具有良好的一致性。 展开更多

关键词 镍矿石 铅矿石 锌矿石 硫 高频燃烧-红外吸收光谱法

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高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

7

作者 耶曼 李田义 +1 位作者 李小桂 李湘 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期449-454,共6页

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于8... 传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。 展开更多

关键词 总有机碳 有机质 高频燃烧-红外吸收光谱法 土壤 水系沉积物

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高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量 被引量：4

8

作者 张宏丽 高小飞 +3 位作者 王盘喜 姚明星 肖芳 倪文山 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1188-1191,共4页

样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上... 样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。 展开更多

关键词 高频燃烧-红外吸收光谱法 槽探样品 固定碳

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红外吸收法测定正极粉的锰碳比 被引量：2

9

作者 金苗 沈勤 +1 位作者 秦以平 汝坤林 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期326-327,共2页

利用直接燃烧-红外吸收光谱法测定碱锰电池正极粉中的含碳量,计算锰碳比.对实验中助熔剂的选择和其主要参数进行了条件优化,测量的相对标准偏差(RSD)为0.21%～0.46%,回收率在96%～105%之间.

关键词 直接燃烧-红外吸收光谱法 锰碳比 正极粉

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高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量 被引量：13

10

作者 魏暹英 梁静 +4 位作者 陈佩玲 张震坤 钟志光 区瑞明 郑建国 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第5期729-732,共4页

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿... 研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。 展开更多

关键词 高频燃烧红外吸收光谱法 测定 铁矿石 硫含量 检测方法

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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫 被引量：8

11

作者 王楠 童晓旻 高春英 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第4期39-41,共3页

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h... 通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%-0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 展开更多

关键词 钢铁 碳硫分析 高频燃烧红外吸收光谱法

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高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量 被引量：2

12

作者 赵一帆 毛香菊 +3 位作者 张宏丽 孙启亮 郭晓瑞 倪文山 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1077-1082,共6页

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造... 土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。 展开更多

关键词 土壤 有机碳 高频燃烧红外吸收光谱法

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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

13

作者 王琳 王楠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1563-1568,共6页

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2... 铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。 展开更多

关键词 铜铅锌多金属矿 碳 硫 高频燃烧红外吸收光谱法

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高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫 被引量：5

14

作者 王涛 黄少荣 +1 位作者 张庆桂 梅家文 《化学分析计量》 CAS 2019年第2期106-110,共5页

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质... 建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。 展开更多

关键词 高频燃烧红外吸收光谱法 铀金属 碳 硫

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高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫 被引量：2

15

作者 费发源 马兴娟 +2 位作者 范志平 李学莲 马福宝 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2022年第6期558-561,共4页

研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类、助溶剂用量对测定结果的影响。结果表明:采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比(4~6)∶1,测量精... 研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类、助溶剂用量对测定结果的影响。结果表明:采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比(4~6)∶1,测量精密度可达0.93%~3.45%,加标回收率在97.6%~100.3%之间,测定误差小,准确度高;方法满足高硫铝土矿中硫含量测定要求。 展开更多

关键词 高硫铝土矿 硫 高频燃烧红外吸收光谱法 测定

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高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

16

作者 蒋晓光 张彦甫 +2 位作者 韩峰 马洪波 周蕾 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期24-28,共5页

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0g纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下：硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0g;硫质量分数为0.001 0%-0.... 以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0g纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下：硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0g;硫质量分数为0.001 0%-0.010%时,试样量为0.50g;硫质量分数为0.010%-0.025%时,试样量为0.20g。结果表明,硫量在0.001 0-0.050mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD）在7.3%-15.0%之间,回收率在96%-115%之间。硫质量分数在0.000 10%-0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x＋0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x＋0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006。 展开更多

关键词 锡铅焊料 硫 高频燃烧红外吸收光谱法

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