高氯酸银催化炔丙醇与酸酐反应制备烯二酮

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作者 原晔 段康 +3 位作者 柴多镇 卜超 李卫伟 Francis Verpoort 《分子催化（中英文）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期104-111,I0001,共9页

烯二酮类化合物是一类重要的工业原料和多功能的有机合成中间体,在制药工程、香料加工和化学合成中有着广泛的应用.利用高氯酸银(AgClO_(4))催化炔丙醇与酸酐的反应,首次合成了几种此前从未报道过的新型烯二酮类化合物.该反应过程无需溶... 烯二酮类化合物是一类重要的工业原料和多功能的有机合成中间体,在制药工程、香料加工和化学合成中有着广泛的应用.利用高氯酸银(AgClO_(4))催化炔丙醇与酸酐的反应,首次合成了几种此前从未报道过的新型烯二酮类化合物.该反应过程无需溶剂,且具有操作简单、条件温和、绿色环保、底物普适性广等优点,这表明了该方法在烯二酮合成领域巨大的应用潜力. 展开更多

关键词 烯二酮 炔丙醇 高氯酸银 酸酐 催化

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雄甾烯二酮转化菌的诱变育种 被引量：13

2

作者 李莹 戈梅 +1 位作者 王旻 陈代杰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期322-324,共3页

分别采用紫外光、YAG倍频脉冲激光、紫外光与倍频激光复合处理等方法 ,以不同剂量对雄甾烯二酮 (1)转化菌进行诱变照射 ,同时对激光的修复作用、诱变效果进行探讨。结果表明 ,被照菌株产 1能力有不同程度的提高。当菌株经紫外光照射后... 分别采用紫外光、YAG倍频脉冲激光、紫外光与倍频激光复合处理等方法 ,以不同剂量对雄甾烯二酮 (1)转化菌进行诱变照射 ,同时对激光的修复作用、诱变效果进行探讨。结果表明 ,被照菌株产 1能力有不同程度的提高。当菌株经紫外光照射后再以不同剂量 YAG倍频激光照射 ,获得一株高产优质突变株 L- 3- 195 ,产 1能力提高了116 % ,且不再产生结构类似副产物雄甾二烯二酮 ,经 4次传代 ,突变株遗传性状稳定。 展开更多

关键词 雄甾烯二酮 诱变育种 紫外光 激光

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β-谷甾醇侧链的降解:Δ~4-雄甾烯-3,17-二酮的生成 被引量：5

3

作者 王敬一 殷芝华 周维善 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期22-25,共4页

用牝牛分枝杆菌(Mycobacterium vaccae 209-20)切断β-谷甾醇(Ib)的侧链,获得△~4-雄甾烯-3,17-二酮(Ⅱ)和少量的△^(1.4)-雄甾烯-3,17-二酮(Ⅲ)。产物Ⅱ的收率为32％。

关键词 Β-谷甾醇 雄甾烯二酮 微生物转化

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微生物转化植物甾醇产物20-羟基-23,24-二降胆-4-烯-3-酮的鉴定 被引量：4

4

作者 付磊 李莹 +2 位作者 王旻 陈代杰 戈梅 《药学进展》 CAS 2004年第4期176-178,共3页

目的 :鉴定微生物转化植物甾醇过程中一未知产物的结构。方法 :将待鉴定产物用柱色谱、制备HPLC分离纯化后送质谱、1H NMR、13 C NMR、Dept、Cosy和Noesy分析。结果 :待鉴定产物为 2 0 羟基 2 3,2 4 二降胆 4 烯 3 酮。结论

关键词 微生物转化 植物甾醇 20-羟基-23 24-二降胆-4-烯-3-酮 鉴定 高效液相色谱法 中间产物 雄甾烯二酮 雄甾二烯二酮

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微生物降解植物甾醇侧链生产雄甾烯二酮的研究进展 被引量：7

5

作者 张小燕 阮晖 何国庆 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期162-170,共9页

甾体激素类药物是我国医药领域的重要门类,雄甾烯二酮是甾体激素类药物不可替代的中间体。微生物选择性降解植物甾醇侧链生成雄甾烯二酮,能替代复杂的多步化学合成法,并减轻目前由于薯蓣皂素为原料造成的资源紧缺,对合理利用我国的甾体... 甾体激素类药物是我国医药领域的重要门类,雄甾烯二酮是甾体激素类药物不可替代的中间体。微生物选择性降解植物甾醇侧链生成雄甾烯二酮,能替代复杂的多步化学合成法,并减轻目前由于薯蓣皂素为原料造成的资源紧缺,对合理利用我国的甾体植物资源,推动制药行业的发展有着重要的意义。本文结合相关的研究进展,综述了微生物选择性降解植物甾醇侧链菌种的选育与改良,水相体系中转化条件的优化及几种非水相转化系统的研究状况,并针对传统诱变育种耗时、费力、正突变率低、突变性状比较分散等缺陷,提出通过基因组改组技术实现突变性状优化重组,为构造甾醇微生物转化高产菌种提供广阔的发展空间。 展开更多

关键词 雄甾烯二酮 植物甾醇 基因组改组技术

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利用高速逆流色谱从真菌HCCB00106转化液分离转化产物 被引量：4

6

作者 夏兴 戈梅 陈代杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期I0003-I0004,共2页

采用高速逆流色谱法(HSCCC)对真菌HCCB00106的雄甾烯二酮(4AD)转化产物进行了分离研究,在选定体系中底物4AD、杂质及主要产物得到了较好的分离。经鉴定,主要产物为睾内酯(17α-氧代-D-扩环-雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮)。

关键词 高速逆流色谱 雄甾烯二酮 生物转化

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一株白僵菌对雄甾烯二酮转化产物的研究 被引量：4

7

作者 戈梅 刘靖 陈代杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期176-177,189,共3页

利用白僵菌Beauveria bassiana HCCB00059对雄甾烯二酮(4AD)进行转化,对其主要产物进行分离纯化和结构鉴定,确认转化产生四个化合物,分别为:11-羟基-睾酮、6,11-羟基睾酮、6,11-羟基-雄甾烯二酮和11-羟基-18-氧杂D扩环雄甾烯二酮。

关键词 雄甾烯二酮 生物转化 白僵菌

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双水相体系中分枝杆菌降解植物甾醇制备雄甾-4-烯-3,17-二酮 被引量：4

8

作者 王艳婷 袁俊杰 +1 位作者 关怡新 姚善泾 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期104-110,共7页

雄甾-4-烯-3,17-二酮(AD)是合成多种甾体药物的重要中间体,可通过分枝杆菌选择性降解植物甾醇侧链制备得到,但该过程中存在底物溶解度低及产物AD对微生物细胞的毒害性等问题。在双水相体系中研究了分枝杆菌降解植物甾醇生产AD的过程,测... 雄甾-4-烯-3,17-二酮(AD)是合成多种甾体药物的重要中间体,可通过分枝杆菌选择性降解植物甾醇侧链制备得到,但该过程中存在底物溶解度低及产物AD对微生物细胞的毒害性等问题。在双水相体系中研究了分枝杆菌降解植物甾醇生产AD的过程,测定了细胞和产物AD在聚合物/聚合物、聚合物/盐双水相体系中的分配系数,考察了不同分子量的聚乙二醇对分枝杆菌的毒性以及添加表面活性剂、溶氧量等对产物AD的影响,研究了高底物投料浓度下的转化情况,并进行了初步放大实验。结果表明,在组成为聚乙二醇6000(7%(wt))/葡聚糖70000(8%(wt))的双水相体系中,AD主要分布在富含聚乙二醇的上相,而细胞则主要分布在富含葡聚糖的下相。对规模为200 g的双水相体系,在吐温40添加量1%(V/V)、转速240 r×min^(-1)的优化条件下,将植物甾醇投料浓度提高到10 g×L^(-1)、发酵96 h后AD的浓度达到1.1 g×L^(-1)。双水相体系具有良好的生物相容性,可应用于分枝杆菌降解植物甾醇萃取发酵生产AD,有效缓解了在转化过程中存在的产物抑制作用,具有潜在的工业应用前景。 展开更多

关键词 双水相体系 萃取发酵 分枝杆菌 雄甾烯二酮 植物甾醇

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氢化可的松及其注射液有关物质检查 被引量：1

9

作者 谢元超 张雷 +2 位作者 巩丽萍 王维剑 李军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期255-260,共6页

目的:对氢化可的松原料及其注射液中含有的有关物质进行测定。方法:采用高效液相色谱法进行分析,同时采用二极管阵列检测器进行杂质波谱扫描,液质联用法辅助确定主要杂质的结构。结果:氢化可的松和杂质峰分离良好,试验样品主要杂质确证... 目的:对氢化可的松原料及其注射液中含有的有关物质进行测定。方法:采用高效液相色谱法进行分析,同时采用二极管阵列检测器进行杂质波谱扫描,液质联用法辅助确定主要杂质的结构。结果:氢化可的松和杂质峰分离良好,试验样品主要杂质确证为6,17,21β-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮、表氢化可的松、17,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮、可的松及泼尼松龙。结论:本法准确、灵敏,杂质检出性强,适用于氢化可的松及其注射液有关物质的测定。 展开更多

关键词 类固醇药物 肾上腺皮质激素药物 氢化可的松 杂质分析 泼尼松龙 二羟基孕甾烯-二酮-醋酸酯 二羟基孕甾烯二酮 表氢化可的松 可的松 三羟基孕甾烯二酮 高效液相色谱法 梯度洗脱 二极管阵列检测器 液质联用法

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一种新型的光调控磁分子体系的合成与性能研究 被引量：3

10

作者 陈勇 庞美丽 +3 位作者 程凯歌 王英 韩杰 孟继本 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1091-1096,共6页

将稳定的四甲基咪唑啉氮氧自由基嫁接到新型的光致变色化合物双(6-甲基-3-乙基-3-羟基-1-氧代-2-亚茚满基)(1)的分子母体中,成功合成了新型多功能化合物1-((6'-甲基-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-1,1'-二氧代-[2,2']-... 将稳定的四甲基咪唑啉氮氧自由基嫁接到新型的光致变色化合物双(6-甲基-3-乙基-3-羟基-1-氧代-2-亚茚满基)(1)的分子母体中,成功合成了新型多功能化合物1-((6'-甲基-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-1,1'-二氧代-[2,2']-联亚茚满基)-6-基甲基)-4-(4",4",5",5"-四甲基咪唑啉-2"-基)吡啶溴化物3"-氧化物1"-氧基(3).对化合物3的光致变色性质,ESR波谱以及磁性质进行了研究.化合物3光照后颜色发生变化,ESR信号表现出久期增宽.变温磁化率的测试结果显示,化合物3光照后反铁磁相互作用进一步增强.研究结果表明化合物3的颜色和磁性的变化均可用光照进行调控. 展开更多

关键词 联茚满烯二酮 光控磁性 光致变色 固态多功能材料

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3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成 被引量：2

11

作者 江敏 崔鹏 +2 位作者 于涛 杨帆 汤杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1422-1424,共3页

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮。在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到... 去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮。在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物。使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂。 展开更多

关键词 3β-羟基雄甾烯二酮 IBX 合成

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锌参与下水相介质中双酮的选择性烯丙基化反应

12

作者 邓道利 陆忠辉 吴可 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第5期462-469,共8页

本文报道锌参与下水相介质中对称双酮及混合双酮的选择性烯丙基化反应的研究。同时提供了它们在有机合成中应用的一个实例——雄甾烯二酮的选择性单烯丙基化。

关键词 锌 水相介质 双酮 雄甾烯二酮 烯丙基化

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3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法 被引量：2

13

作者 张晓佳 崔建国 +1 位作者 李莹 范建春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期615-617,共3页

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3)。与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高。化合物3的结构经... 以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3)。与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高。化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致。 展开更多

关键词 去氢表雄酮 3β-羟基雄甾烯二酮 合成

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联苯基团修饰的联茚满二羟基烯二酮的合成与性质 被引量：1

14

作者 韩杰 王娟玉 +1 位作者 庞美丽 孟继本 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1360-1364,共5页

合成了联苯基团修饰的联茚满二羟基烯二酮2a和2b,研究了其光致变色、光致自由基和液晶性质,讨论了结构与性质之间的关系.结果表明,两种目标化合物在固态下均具有光致变色和光致自由基性质,但都不具有液晶性质.当联苯基团与联茚满二羟基... 合成了联苯基团修饰的联茚满二羟基烯二酮2a和2b,研究了其光致变色、光致自由基和液晶性质,讨论了结构与性质之间的关系.结果表明,两种目标化合物在固态下均具有光致变色和光致自由基性质,但都不具有液晶性质.当联苯基团与联茚满二羟基烯二酮母体结构单元之间的烷氧基链较短时,光致变色现象更显著. 展开更多

关键词 联茚满烯二酮 联苯 光致变色

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氮氧方酸酯的合成研究

15

作者 彭大权 《重庆师专学报》 1994年第4期52-54,共3页

氧方酸在醇中回流制得氧方酸二酯后,低温下氨解,成功地合成了一系列伯醇和仲醇的氮氧方酸酯。空间阻碍较大的仲醇,可得到氮氧方酸酯和氮氧方酸混合物。相同条件下,叔丁醇不与氧方酸反应。

关键词 环西烯二酮 方酸化学 氮氧方酸酯 合成

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△^4—3,6—二酮甾体结构单元合成的改进

16

作者 苏向东 李振肃 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第4期431-433,共3页

5-烯-3-酮,4-烯-3-酮和4-烯-3,6-二酮是甾体化合物中常见的A、B环结构。具有这些结构的化合物可作为进一步进行化学修饰的中间体。其中前两种结构的化合物可由其相应的5-烯-3-醇在不同的条件下氧化制得。

关键词 甾体化合物 甾烯二酮 合成

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分泌去氢雄烯二酮的肾上腺皮质腺瘤

17

作者 潘长玉 罗国春 +1 位作者 田慧 骆传环 《军医进修学院学报》 CAS 1991年第4期286-289,共4页

本文报道1例22岁女性伴原发闭经,男性化的肾上腺皮质腺瘤。血睾酮和尿17-KS升高,中剂量地塞米松抑制试验无反应。CT扫描得以定位诊断。显微镜检查为典型的肾上腺皮质腺瘤,未见Leydig细胞的组织学特征。肿瘤组织提取液经色—质联检证实... 本文报道1例22岁女性伴原发闭经,男性化的肾上腺皮质腺瘤。血睾酮和尿17-KS升高,中剂量地塞米松抑制试验无反应。CT扫描得以定位诊断。显微镜检查为典型的肾上腺皮质腺瘤,未见Leydig细胞的组织学特征。肿瘤组织提取液经色—质联检证实为分子量284的去氢雄烯二酮。据悉,对此肿瘤组织的激素进行检测,本文属首次报道。结合文献复习,作者提出:凡疑似分泌雄激素瘤的患者,应作CT检查。激素的兴奋或抑制试验并不可靠。对肿瘤组织与血中雄激素水平的差异也进行了分析讨论。 展开更多

关键词 肾上腺皮质肿瘤 雄甾烯二酮 男性化

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19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮4-取代物的合成及其对睾丸素A环芳香化酶的抑制活性

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作者 马建标 李振肃 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第8期347-348,381,共3页

以19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮(1)为先导物,经4β,5β-环氧化得8,然后4-位,引入取代基如羟基、氯、溴及乙酰硫基(2、3、4及5)。并用HPLC法测定其对人胎盘微粒体睾丸素A环芳香化酶的相对抑制活性,结果表明3活性较强。

关键词 雄甾烯二酮 合成 抑制剂 芳香化酶

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微生物转化法合成睾酮

19

作者 王学华 胡海峰 朱宝泉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期898-900,913,共4页

利用玫瑰产色链毒菌SIPI-AD转化雄甾烯二酮得到化合物SIPI-WXH。优化转化培养基及转化条件后,转化率达92%,副产物较少。经UV、MS和NMR等分析,确定该化合物为睾酮。

关键词 睾酮 雄甾烯二酮 微生物转化 玫瑰产色链霉菌 合成

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3－吗啉基－4－羟基－3－环丁烯二酮及与硫酸铜配位物的合成和表征

20

作者 李文藻 陈益钊 +2 位作者 李聚才 郁陵庄 李文哲 《四川大学学报（自然科学版）》 CSCD 1996年第6期776-778,共3页

３－吗啉基－４－羟基－３－环丁烯二酮及与硫酸铜配位物的合成和表征李文藻陈益钊李聚才郁陵庄李文哲（化学系）３－吗啉基－４－羟基－３－环丁烯二酮３的合成．氧方酸（３，４－二羟基－３－环丁烯二酮）的两个羟基氧与环丁烯二酮结... ３－吗啉基－４－羟基－３－环丁烯二酮及与硫酸铜配位物的合成和表征李文藻陈益钊李聚才郁陵庄李文哲（化学系）３－吗啉基－４－羟基－３－环丁烯二酮３的合成．氧方酸（３，４－二羟基－３－环丁烯二酮）的两个羟基氧与环丁烯二酮结构单元在同一个刚性平面上、两个羟基... 展开更多

关键词 铜配合物 吗啉基 羟基 环本烯二酮 硫酸铜

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