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氟虫腈的色谱分析方法 被引量:19
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作者 荣维广 武中平 +3 位作者 高巍 颜春荣 张晓强 杨红 《农药》 CAS 北大核心 2006年第8期547-549,共3页
对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱,采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为0.42%,添加回收率为100.5% ̄104.3%。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测... 对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱,采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为0.42%,添加回收率为100.5% ̄104.3%。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器,选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%,添加回收率为98.1% ̄100.8%。 展开更多
关键词 氟虫腈 高效液相色谱 气相色谱 火焰离子化检测器 紫外检测器
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氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较 被引量:17
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作者 方华 周朋云 庄鸿涛 《低温与特气》 CAS 2011年第1期33-42,共10页
简述了火焰离子化检测器(FID)与氦离子化检测器(PDHID)的结构、工作原理及其应用。通过对高纯气N2、H2、Ar、He、O2中杂质分析的比较,显示GC只需配有一个PDHID即可完成对无机与有机杂质的分析,而且PDHID具有更高的灵敏度、更低的检测限。
关键词 离子化检测器 火焰离子化检测器 比较 检测 高纯气体
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氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较(续) 被引量:12
3
作者 方华 周朋云 庄鸿涛 《低温与特气》 CAS 2011年第2期44-48,共5页
简述了火焰离子化检测器(FID)与氦离子化检测器(PDHID)的结构、工作原理及其应用。通过对高纯气N2、H2、Ar、He、O2中杂质分析的比较,显示GC只需配有一个PDHID即可完成对无机与有机杂质的分析,而且PDHID具有更高的灵敏度、更低的检测限。
关键词 离子化检测器 火焰离子化检测器 比较 检测 高纯气体
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润滑油基础油烃族组成的薄层色谱法测定 被引量:6
4
作者 杜国华 杨海鹰 +1 位作者 蔺玉贵 顾洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期81-83,共3页
采用薄层色谱 -火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油 ,提取了薄层色谱图特征变量 ,以偏最小二乘法为数学工具 ,通过洗脱色谱法取得基础数据 ,建立基础油的薄层色谱 -烃族组成模型 ;采用该模型预测待测样品的烃族组... 采用薄层色谱 -火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油 ,提取了薄层色谱图特征变量 ,以偏最小二乘法为数学工具 ,通过洗脱色谱法取得基础数据 ,建立基础油的薄层色谱 -烃族组成模型 ;采用该模型预测待测样品的烃族组成 ,并与洗脱色谱法的测定结果比较 ,饱和烃和芳烃质量分数的相关系数分别为0.9617和0.9611;对子分析结果进行t检验表明 ,建立的方法与洗脱色谱法的测定结果相一致 ;另外 ,薄层色谱法具有分析速度快 。 展开更多
关键词 润滑油 基础油 烃族组成 薄层色谱法 火焰离子化检测器 偏最小二乘法 分析
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衍生气相色谱法在环境监测中的应用探究
5
作者 窦哲 《山西化工》 CAS 2024年第8期160-163,共4页
在当前的环境监测中,以硫酸二甲酯污染物的测定为例,常用方法为硅胶管采样-衍生-液相色谱法检测。不过结合实际的测定看,该方法存在反应时间长、样品损失、方法复杂等问题,不利于提高环境监测作业的质量。为此,本文在了解硫酸二甲酯后,... 在当前的环境监测中,以硫酸二甲酯污染物的测定为例,常用方法为硅胶管采样-衍生-液相色谱法检测。不过结合实际的测定看,该方法存在反应时间长、样品损失、方法复杂等问题,不利于提高环境监测作业的质量。为此,本文在了解硫酸二甲酯后,提出了柱前衍生-气相色谱-氢火焰离子检测器的测定方法,并对测定原理、具体方案及准备工作进行分析。最后,从工作曲线、测定范围、检出限、最低检出浓度、精密度、加标回收率等方面分析新测定方法的有效性,并在方法实际应用验证后,新方法能减少操作步骤和提高检测精度。 展开更多
关键词 环境监测 衍生气相色谱法 火焰离子化检测器
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简便气相色谱法测定空气中的三甲基锡 被引量:4
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作者 王充 关玉群 +3 位作者 胡锡珉 杨春 刘玉钗 代卫红 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2001年第6期380-381,共2页
为寻找方便而有效的采气方法及气相色谱测定条件 ,用空气采样器采集车间空气中三甲基锡 ,经活性炭管采样管富集、正辛烷解吸、格林试剂衍生化后用气相色谱测定。工作曲线r =0 999,合并变异系数 3 0 % ,平均回收率98 77% ,最低检测限 2 ... 为寻找方便而有效的采气方法及气相色谱测定条件 ,用空气采样器采集车间空气中三甲基锡 ,经活性炭管采样管富集、正辛烷解吸、格林试剂衍生化后用气相色谱测定。工作曲线r =0 999,合并变异系数 3 0 % ,平均回收率98 77% ,最低检测限 2 0ng。本方法能分离并测定高毒的三甲基锡与低毒的二甲基锡 ,满足卫生监测的要求 ,方便。 展开更多
关键词 三甲基锡 车间空气 采样 气相色谱 火焰离子化检测器
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气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚 被引量:5
7
作者 吴昊 王文杰 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期69-71,共3页
建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓... 建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05~10.0mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.0037mg/mL。样品加标回收率为98.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%~1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰离子化检测器 酚醛树脂 游离苯酚
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气相色谱法同时测定工作场所空气中15种有机物 被引量:4
8
作者 沈东旭 吴正龙 +2 位作者 吴国斌 彭晓梅 沈卫康 《职业卫生与应急救援》 2017年第6期503-506,共4页
[目的]建立同时测定工作场所中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、三氯乙烯、四氯乙烯等15种有机物的气相色谱方法。[方法]目标物采用活性炭吸附,二硫化碳解吸,... [目的]建立同时测定工作场所中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、三氯乙烯、四氯乙烯等15种有机物的气相色谱方法。[方法]目标物采用活性炭吸附,二硫化碳解吸,经CP-WAX极性色谱柱程序升温分离,火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)测定。[结果]15种化合物在色谱柱上分离良好,定量限范围0.50~15.98 mg/L,检出限范围0.15~4.80 mg/L,线性关系良好,相关系数都>0.999 0,回收率范围76.8%~99.5%,相对标准偏差<4%。[结论]该方法简便快捷,准确性好,灵敏度高,适用于工作场所空气中15种有机物的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 工作场所空气 有机物 苯系物 火焰离子化检测器
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移动式防爆总烃检测分析仪设计
9
作者 李银河 洪沅 杨德双 《自动化仪表》 CAS 2023年第5期25-28,共4页
针对挥发性有机物(VOCs)检测设备应用场所的防爆、便携等要求,研制了一款结合本安型、隔爆型的复合防爆型式的移动式总烃检测分析仪。分析仪采用电池供电方式。传感器采用火焰离子化检测器(FID)及光电离子化检测器(PID)进行检测,极大地... 针对挥发性有机物(VOCs)检测设备应用场所的防爆、便携等要求,研制了一款结合本安型、隔爆型的复合防爆型式的移动式总烃检测分析仪。分析仪采用电池供电方式。传感器采用火焰离子化检测器(FID)及光电离子化检测器(PID)进行检测,极大地提高了检测精度及检测范围。内置的蓝牙无线模块,可灵活实现与外部设备的通信。通过对比,分析了传统实验室用气相色谱法与所设计分析仪采用的现场检测方法的检测时效性、准确性。分析仪在现场使用时,可以极大地提高VOCs的检测效率。在保证设备满足防爆要求和测量数据准确性的前提下,采用移动式设计使得所设计的分析仪能够应用在更广泛的场所,实现了此类仪表的国产化目标。 展开更多
关键词 电气防爆 挥发性有机物检测 本质安全 隔爆 氢气 火焰离子化检测器 光电离子化检测器
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芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究 被引量:3
10
作者 李洁 李霞 +2 位作者 刘艳明 祝建华 孙言弟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第1期177-180,共4页
建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建... 建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 气相色谱法 火焰离子化检测器 火焰光度检测器
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亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物 被引量:3
11
作者 富玉 宋瑞娟 +2 位作者 姚娜 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1335-1338,共4页
采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC—FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件... 采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC—FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1:20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。 展开更多
关键词 亚临界水色谱 火焰离子化检测器 分流模式 醇类 酚类 羧酸类
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气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的不确定度分析 被引量:3
12
作者 渠巍 陈召沪 +1 位作者 刘政 万伟 《中国测试》 北大核心 2017年第S1期21-23,共3页
该文根据新实施的JJG700——2016检定规程的新要求和新变化,结合不确定度测量的分析,全面讨论和研究气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的测量不确定来源和影响程度,并对其进行全面的评定分析,从而为气相色谱仪离子化检测器的检定和使用... 该文根据新实施的JJG700——2016检定规程的新要求和新变化,结合不确定度测量的分析,全面讨论和研究气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的测量不确定来源和影响程度,并对其进行全面的评定分析,从而为气相色谱仪离子化检测器的检定和使用者提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 检出限 不确定度
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工作场所空气中氨基苯甲醚测定方法研究 被引量:2
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作者 张敬 徐伯洪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第5期1108-1109,共2页
目的:建立工作场所空气中氨基苯甲醚的测定方法。方法:硅胶管采样,甲醇解吸,气相色谱仪测定。采用OV-17填充柱和FFAP毛细管柱,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中氨基苯甲醚在0.5 mg/ml^40.0 mg/ml范围内具有良... 目的:建立工作场所空气中氨基苯甲醚的测定方法。方法:硅胶管采样,甲醇解吸,气相色谱仪测定。采用OV-17填充柱和FFAP毛细管柱,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中氨基苯甲醚在0.5 mg/ml^40.0 mg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.9996,最低检出浓度为3.3 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),回收率85%~98%;相对标准偏差2.9%~4.7%。样品在室温下可稳定7 d。结论:方法灵敏度较高,操作简便,均满足工作场所空气监测的需要。 展开更多
关键词 氨基苯甲醚 气相色谱 火焰离子化检测器 OV-17填充柱 FFAP毛细管柱
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车间空气中双甲脒的气相色谱法测定 被引量:1
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作者 闫慧芳 徐伯洪 +1 位作者 董银根 萧宏瑞 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期300-301,共2页
关键词 车间空气 双甲脒 气相色谱法 火焰离子化检测器
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饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比 被引量:2
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作者 徐凤 《区域治理》 2020年第41期271-273,共3页
找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。方法:本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。结果:顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析,可以分析《生活饮用水卫生标... 找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。方法:本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。结果:顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析,可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标,运行周期分别为25min及15min。各分析项目相关系数为0.9986——0.9999,方法检出限为0.05ug/L——3.00ug/L,定量限为0.15ug/L——10.00ug/L,回收率为82.9%——105.7%,相对标准偏差为2.4%——6.5%;吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标,运行周期为38min,各分析项目相关系数为0.9985-0.9999,方法检出限为0.05ug/L——0.15ug/L,定量限为0.15ug/L——0.40ug/L,回收率为90.0%——110%,相对标准偏差为2.1%-8.9%。结论:在饮用水中挥发性有机物的测定方法中,顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求,吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术(吹扫捕集)相对其他技术具有更高的精密度,分析仪器方面,气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势,灵敏度高,分离效果好,更加适合多组分的同时分析,大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。 展开更多
关键词 挥发性有机物 顶空气相色谱法 吹扫捕集气相色谱-质谱法 火焰离子化检测器 电子捕获检测器
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Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护 被引量:1
16
作者 戴翠玲 《广东电力》 2005年第6期81-83,共3页
珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总... 珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 灵敏度 基线噪声 基线漂移
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顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮
17
作者 邵吉 谈思维 +2 位作者 施燕鹏 单晓月 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第2期152-154,共3页
目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FI... 目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FID峰面积定量。结果采用本法,丁酮在0.5 mg/L~10.0 mg/L浓度内呈线性,回归方程为y=13.89x+2.27,相关系数为0.9993,以3倍噪音值估算方法检出限为0.013 mg/L。在0.5 mg/L~10.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,丁酮的加标回收率为90.0%~93.8%;批内精密度为2.6%~6.9%(n=6),批间精密度为5.7%~8.1%(n=6);尿样在4℃冷藏条件下,至少可保存7 d。结论本法操作简单,灵敏度高,方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5—2008)的要求,可以应用于职业人群尿样中丁酮的测定。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱 尿 丁酮 质谱检测器 火焰离子化检测器
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一种提高气相色谱检测灵敏度的新方法——柱头瞬间加压法
18
作者 龚彩荣 吴梦尧 范国樑 《现代仪器》 2007年第4期15-16,19,共3页
本文提出一种提高气相色谱检测灵敏度的新方法-柱头瞬间加压法,探讨对不同化合物在不同加压时间和加压速率条件下对提高灵敏度的影响。实验结果表明,在现有仪器允许的操作范围内,该方法可以使被分析的样品检测灵敏度提高6-7倍。
关键词 气相色谱 火焰离子化检测器 灵敏度
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Supercritical Water as a Reaction Medium for Nitrogen-Containing Heterocycles 被引量:1
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作者 Wahyudiono Yui Matsunaga +2 位作者 Siti Machmudah Mitsuru Sasaki Motonobu Gotol 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2012年第10期897-910,共14页
Supercritical water has been focused on as an environmentally attractive reaction media, in which organic materials can be decomposed into smaller molecules. The reaction behavior of pyrrole as a simple model compound... Supercritical water has been focused on as an environmentally attractive reaction media, in which organic materials can be decomposed into smaller molecules. The reaction behavior of pyrrole as a simple model compound of nonbasic nitrogen compounds found in petroleum residua was studied in supercritical water with a batch type reactor. The reaction was carried out at temperatures of 698-748 K and at various pressures under an argon atmosphere. The chemical species in the aqueous products were identified by GCMS (gas chromatography mass spectrometry) and quantified using GC-FID (gas chromatography flame ionization detector). The effect of temperature and reaction time on the conversion process of pyrrole is presented. Under supercritical water conditions, pyrrole underwent successful decomposition in water into its derived compounds. The conversion of pyrrole could approach 81.12 wt% at 723 K and 40 MPa within 240 min of reaction time. The decomposition process was accelerated with the existence of water at the same temperature. Ultimate analysis of solid products was also conducted using a CHN analyzer. The process investigated in this study may form the basis for an efficient method of nitrogen compound decomposition in future. 展开更多
关键词 Supercritical water PYRROLE HYDRODENITROGENATION non-basic aromatic nitrogen compound conversion.
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顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶 被引量:1
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作者 刘玉斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第2期61-63,共3页
为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%... 为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%~ 104.7%之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5%,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶. 展开更多
关键词 吡啶 卷烟主流烟气粒相物 顶空-气相色谱法 火焰离子化检测器
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