硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 被引量：20

1

作者 袁继海 詹秀春 +1 位作者 樊兴涛 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期121-130,共10页

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有... 第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 展开更多

关键词 硫化物矿物 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 微区分析 痕量元素 标准物质

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磁铁矿中微量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析方法探讨 被引量：14

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作者 张德贤 戴塔根 胡毅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期120-126,共7页

微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合... 微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析磁铁矿中微量元素的方法,探讨了选择必要的分析元素,选择合适的内标、外标,选择恰当的束斑大小等方法。以LA-ICP-MS分析澳大利亚Ernest Henry IOCG矿床磁铁矿中微量元素的方法为例,采用NIST SRM 610作为外标,Fe作为内标较为合理;正常情况下采用32～60μm的激光束,但对于个别样品中磁铁矿颗粒较小,可以考虑使用较小的激光束(24μm或16μm);为消除质谱干扰,Ti选择测量49Ti,Cu选择测量65Cu,Sn选择测量118Sn。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 磁铁矿 微量元素 微区分析

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素 被引量：14

3

作者 杨红霞 赵令浩 +2 位作者 高津旭 刘崴 李冰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期355-359,共5页

建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50-mol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦... 建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50-mol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各元素强度,同时选择13C作为内标元素,对各元素强度进行标准化处理。结果表明,在富集型印度芥菜茎部,Cd大量积聚于由韧皮部与木质部组成的维管组织中,除此以外,茎的韧皮部细胞中及表皮层也分布着大量的Cd。7种元素的分布相关性表明,Cd与Ca具有相似的分布规律,而K和Ca,P和S的分布呈显著正相关。说明重金属元素进入植株体内并被其吸收运输过程是伴随着植物对其它元素的吸收,且具有相似的运输机制。本研究建立的元素原位分析方法证明LA-ICP-MS在植物样品中元素空间分布的研究方面具有很大的潜力。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 印度芥菜 原位分析 镉 磷

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激光烧蚀-等离子体质谱结合归一定量方法原位线扫描检测石榴石多种元素 被引量：11

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作者 贾泽荣 詹秀春 +3 位作者 何红蓼 胡明月 樊兴涛 王广 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期653-658,共6页

探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题。外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采... 探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题。外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采用直接外标法进行基体归一时,不能同时采用多外标进行校正的缺陷。激光线扫取样的最大优势是快速、省时。采用线扫的激光取样方式,结合归一定量技术,对具有环带结构的天然石榴石样品中的45种元素进行了分析测定,并与传统的激光打坑结果作对比,结果令人满意。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 外标结合内标归一定量法 原位微区分析 线扫 石榴石

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素 被引量：8

5

作者 罗倩华 陈玉红 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1-7,共7页

以线扫描进行激光剥蚀进样，采用激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱（LA—ICP—MS）定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响，对激光剥蚀参数进... 以线扫描进行激光剥蚀进样，采用激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱（LA—ICP—MS）定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响，对激光剥蚀参数进行了优化。以基体卵Fe为内标，校正了元素分馏和灵敏度漂移；以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品，建立了校准曲线。结果表明，除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0．9782和0．9679外，其他各待测元素均达到0．99以上；各元素的检出限为0．02～39．71μg／g。将方法应用于不锈钢标准样品分析，测定值与认定值吻合，除样品BSCA316—4中Al和Pb外，其它各元素测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）在10％以内，而Pb元素的含量本身较低，因此其RSD为10．3％也满足要求。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 不锈钢 内标校正 主 次和痕量元素

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量 被引量：8

6

作者 肖志斌 柳小明 +1 位作者 李正辉 张红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期229-233,共5页

外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti... 外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一。文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti进行LA-ICP-MS微区原位测定。结果显示,选择Si或Zr作内标,采用BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作外标时,Ti含量测定值与参考值之间差异均较大,因此它们不适合作外标物质。采用BHVO-2G作外标和Si作内标,NIST 610作外标和Zr作内标,Ti含量测定值与参考值之间的差异均小于4%,因此BHVO-2G和NIST 610可有条件地作为外标物质。选择Si还是Zr作内标,GSE-1G作外标时,Ti含量的测定值与参考值之间的差异均小于3%,说明GSE-1G是较为合适的外标物质。选用GSE-1G作为外标,Si作内标,对5个标准锆石中的Ti含量进行了测定,结果显示,Ti元素在锆石91500中分布不均匀,而在锆石GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK中分布均匀。在Ti元素分布均匀的GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK等4个锆石中,由于Ti的含量均小于5μg/g,不适合作为锆石中Ti元素测定用的外标物质,但可作为测定时的质量监控样品。 展开更多

关键词 锆石Ti温度计 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 NIST610 GSE-1G 外标物质

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素 被引量：5

7

作者 王小龙 李曼 +2 位作者 陆翌欣 胡锐 李小佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期67-71,共5页

在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min^(-1);(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s^(-1)。剥蚀后形成... 在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min^(-1);(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s^(-1)。剥蚀后形成的气溶胶进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对其中15种微量元素(铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋)进行测定。采用标准加入法,通过校准曲线外推得到各目标元素的含量。检出限(3s)为0.01~0.08μg·g^(-1);用此方法分析了2个土壤标准样品(GSS-3和GSS-14),除铍、锑和镉,其他元素所得测定值均在认定值的允许不确定度范围内,且相对误差(RE)均不超过10%;对土壤标准样品(GSS-14)重复测定5次,15种元素测定值的相对标准偏差(n=5)均在10%以内。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 微量元素 土壤

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究 被引量：2

8

作者 孙冬阳 王广 +5 位作者 范晨子 赵令浩 胡明月 樊兴涛 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期127-131,共5页

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 线扫描 空间分辨率 单脉冲

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基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用 被引量：57

9

作者 胡明月 何红蓼 +3 位作者 詹秀春 樊兴涛 王广 贾泽荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期947-953,共7页

探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很... 探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 原位微区分析 基体归一校准法 锆石

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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探 被引量：3

10

作者 杨丽霞 李冬玲 +2 位作者 张小伟 苗睿瑛 李小佳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1-11,共11页

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率... 高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素^(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 固态电迁移 统计分布分析 稀土材料 镝

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LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素

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作者 黄博崚 王璇 +5 位作者 朱勇 沈佳妮 杨婷婷 马清正 李岚森 杨茜涵 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第4期71-75,86,共6页

本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀... 本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm^(2)、剥蚀孔径为90μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。 展开更多

关键词 分析化学 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 高含量银饰品 杂质元素

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赣东北朱溪铜钨矿区花岗闪长斑岩LA-ICP-MS锆石U-Pb定年及地质意义 被引量：22

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作者 万浩章 刘战庆 +7 位作者 刘善宝 陈毓川 王成辉 陈国华 梁力杰 李赛赛 张树德 刘小林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期494-502,共9页

赣东北朱溪超大型铜钨矿位于江南古岛弧带塔前—赋春成矿带中段,该矿床的发现可进一步验证"南钨北扩"观点并对"南钨北铜"格局提出挑战,但前人对与朱溪铜钨矿成矿作用有关的花岗岩缺少精确的年代学研究,导致对其地... 赣东北朱溪超大型铜钨矿位于江南古岛弧带塔前—赋春成矿带中段,该矿床的发现可进一步验证"南钨北扩"观点并对"南钨北铜"格局提出挑战,但前人对与朱溪铜钨矿成矿作用有关的花岗岩缺少精确的年代学研究,导致对其地球动力学背景理解不够深入。本研究通过详细的野外调查、岩心编录和岩矿鉴定,并利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb法对朱溪铜钨矿区侵入元古代双桥山岩群中的铜矿化花岗闪长斑岩进行测年,获得了锆石206Pb/238U加权平均年龄为847.2±9.4 Ma(MSWD=0.111),代表了其侵位结晶的年龄,属新元古代。分析认为:朱溪铜钨矿区铜矿化花岗闪长斑岩是新元古代早期华南古洋壳俯冲消减及扬子陆块与华夏陆块发生碰撞作用下的岩浆产物,这次岩浆活动与区域上塔前—赋春成矿带成矿作用关系密切,并为钦—杭成矿带提供了成矿物质基础。本次对其成岩年龄的限定,为研究朱溪超大型铜钨矿矿床提供了新证据。 展开更多

关键词 朱溪铜钨矿 花岗闪长斑岩 铜矿化 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 锆石U-Pb定年

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白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究 被引量：12

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作者 范晨子 詹秀春 +1 位作者 曾普胜 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期609-616,共8页

研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位... 研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。 展开更多

关键词 稀土氟碳酸盐矿物 白云鄂博 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 基体归一 小束斑

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅镉砷锡锑 被引量：9

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作者 金献忠 陈建国 谢健梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期1-6,共6页

以64Zn为内标,纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化... 以64Zn为内标,纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数的基础上,探讨了分馏效应,结果表明,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。实验没有发现记忆效应。采用本文方法测定标准物质和实际样品,测定结果与认定值(ICP-MS测定值)基本相吻合,因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5μg/g。 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 镀锌钢板 镀层 铅 镉 砷 锡 锑

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利用用ICP－MS研究桂林寨底地下河系统中碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境 被引量：8

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作者 樊连杰 裴建国 +3 位作者 赵良杰 林永生 卢丽 王喆 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期251-258,共8页

稀土元素是研究沉积岩的形成条件及环境特征的重要指标,本文以桂林寨底地下河系统中岩石样品为研究对象,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱进行稀土元素测试分析,研究了该地区碳酸盐岩的形成环境。结果表明:碳酸盐岩的稀土总量(∑REEs)... 稀土元素是研究沉积岩的形成条件及环境特征的重要指标,本文以桂林寨底地下河系统中岩石样品为研究对象,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱进行稀土元素测试分析,研究了该地区碳酸盐岩的形成环境。结果表明:碳酸盐岩的稀土总量(∑REEs)偏低,不同地层岩性间的∑REEs具有一定差异性,总体上信都组泥质粉砂岩(D2x)的∑REEs最高,其次为融县组(D3r)厚层灰岩和桂林组灰岩(D3g),东村组厚层灰岩(D3d)和额头村组灰岩及白云质灰岩(D3e)的∑REEs较低。整体上表现为重稀土元素相对于轻稀土元素富集的特征,且Ce具有较明显的负异常,而Eu无异常或异常不明显,不同于碎屑岩的轻稀土相对富集、Eu负异常、Ce无异常或异常不明显的特征。这些特征表明研究区碳酸盐岩的形成环境为氧化-海相碳酸盐岩沉积环境,可为定量化判别岩溶区碳酸盐岩形成环境提供依据。 展开更多

关键词 岩溶地区 碳酸盐岩形成环境 稀土元素 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质 被引量：7

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作者 田佳 刘鹏宇 +2 位作者 冯流星 张殿凯 鲍叶琳 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-112,共7页

将氧化镧粉末与微晶纤维素（MCC）粘结剂研磨均匀后压片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量，并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量... 将氧化镧粉末与微晶纤维素（MCC）粘结剂研磨均匀后压片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量，并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92：8，混合粉末的研磨时间至少为15min；在线扫描的剥蚀方式下，选择激光能量为750V，剥蚀孔径为150μm，扫描速率为60μm·s-1，能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下，用GSB04-2602—2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线，并以La为内标进行校正，得到各稀土杂质的线性相关系数为0．9966—0．9999。对空白样片进行了11次平行测定，统计各元素的检出限为0．01～0．15μg·g-1。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定，测定结果与ICP—MS法的结果基本吻合，相对标准偏差RSD在3．4％～11．2％之间。该方法准确度和精密度良好，能够实现2—4N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 氧化镧 稀土杂质 压片 激光剥蚀参数

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锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性 被引量：7

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作者 赵令浩 詹秀春 +5 位作者 胡明月 孙冬阳 范晨子 袁继海 蒯丽君 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期694-701,共8页

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 展开更多

关键词 锍镍试金法 真空重熔 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 含PGEs硫化物微区分析标准样品

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基于LA-ICP-MS多元素成像技术的早寒武世磷结核成因研究 被引量：6

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作者 周文喜 王华建 +7 位作者 付勇 叶云涛 王晓梅 苏劲 王富良 葛枝华 梁厚鹏 魏帅超 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第2期97-106,共10页

我国下寒武统底部广泛发育磷结核、磷块岩等富磷沉积,为早寒武世最为重要的化学标志层之一,也代表了隐生宙—显生宙转折期地球表层系统的重大变革。当前对磷来源和富集机制的解释不一。为进一步明确该时期富磷沉积的形成机制,本文利用... 我国下寒武统底部广泛发育磷结核、磷块岩等富磷沉积,为早寒武世最为重要的化学标志层之一,也代表了隐生宙—显生宙转折期地球表层系统的重大变革。当前对磷来源和富集机制的解释不一。为进一步明确该时期富磷沉积的形成机制,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-ICP-MS)对贵州金沙地区牛蹄塘组黑色页岩中的磷结核进行多元素原位微区成像研究。结果表明:磷结核中各元素富集情况清晰地记录了磷结核形成过程中微环境的变化趋势。其中,磷结核内部Ca、P共富集以及Si亏损,指示P富集缘于自生磷灰石生成,P则来自于有机质含氧或厌氧降解释放;Mn、Zn与P共富集于磷结核内部,指示结核形成时的底部水体为含氧水体;As、Mo、V等元素主要富集于围岩或黑色页岩,指示缺氧含H_2S水体形成终止了结核生长。本研究显示,LA-ICP-MS原位多元素成像技术能够获取微区内丰富的地球化学信息,并提供高精度可视化证据,未来将在地质勘探和古环境研究等领域得到更广泛应用。 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 多元素成像 早寒武世 磷结核

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应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态 被引量：6

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作者 涂家润 卢宜冠 +5 位作者 孙凯 周红英 郭虎 崔玉荣 耿建珍 李国占 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第2期226-238,共13页

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针... 微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。 展开更多

关键词 微束分析 赋存状态 铜钴矿床 面扫描 微区X射线荧光光谱法 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法

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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法

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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页

磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析