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微钻取样-TIMS/MC-ICPMS和LA-MC-ICPMS分析矿物岩石^(87)Sr/^(86)Sr比值的技术比较 被引量：4
1
作者 张乐 任钟元 +2 位作者 丁相礼 吴亚东 赖永旺 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期615-624,共10页
微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研... 微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研究。准确测定Rb-Sr同位素比值是应用该同位素体系的前提。微钻取样-热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱(TIMS/MC-ICPMS)和激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)作为分析地质样品微区Sr同位素组成的有效手段,已经得到了较为广泛的应用。两种技术在样品制备、干扰校正和质谱测试等方面各具优势和不足。微钻取样-TIMS/MC-ICPMS的最大优势是可获得高精度的Sr同位素数据(外精度优于100×10-6,2SD);但由于需要进行化学处理,流程繁琐耗时(约10天),实验周期较长,同时需要严格控制化学流程空白,且取样直径(200~2000μm)和取样深度(100~2000μm)较大,空间分辨率较低,但是该方法可以对高Rb样品(如钾长石)进行有效分析。LA-MC-ICPMS的最大优势是样品制备简单,数小时即可完成,且分析效率高,根据样品Sr含量的大小激光束斑直径多在60~300μm之间变化,其空间分辨率较前一种方法高,可在短时间内对大量样品进行分析。但由于不能进行化学分离,分析过程中存在多种干扰(如Rb、Ca、Kr和REEs等),影响了测试的精度(约200×10-6,2SD)和准确度(约150×10-6)。该方法目前只能对高Sr低Rb的样品(如斜长石、磷灰石等)进行有效分析,而对于干扰元素含量较高的样品目前无法应用。本文认为,对于微钻取样法,应将改进化学流程作为重点研究方向,提高化学处理效率,同时改善微钻取样法的取样技术,减小取样直径和深度以提高空间分辨率;对于激光剥蚀法,重点突破Kr、Rb和二价REEs等干扰校正问题,提高干扰元素含量较高的样品的分析精度和准确� 展开更多
关键词 锶同位素 微区分析 微钻 热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱
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铀颗粒物中^(235)U/^(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究 被引量：4
2
作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 王凡 沈小攀 翟利华 柯昌凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期213-221,共9页
为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒... 为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中^(235)U/^(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中^(235) U/^(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。 展开更多
关键词 铀颗粒物 ^235U/^238U 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)
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基于LA-(MC)-ICP-MS的矿物原位微区同位素分析技术及其应用 被引量：12
3
作者 蒋少涌 陈唯 +3 位作者 赵葵东 张迪 陆珏 赵何东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期623-640,I0003,共19页
近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优... 近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物(如电气石、白云母)的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物(如磷灰石)的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。 展开更多
关键词 激光剥蚀(多接收)电感耦合等离子体质谱(LA-(MC)-ICP-MS) 微区原位 同位素组成 U-PB定年
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激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪原位分析硫化物铅同位素组成 被引量：6
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作者 张文 胡兆初 +4 位作者 金振民 刘勇胜 凌文黎 胡庆海 付佳丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期14-22,共9页
采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb&l... 采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb<2的范围内有效校对204Hg对204Pb的干扰。研究表明,束斑直径(24~160μm)和剥蚀频率(2~20 Hz)并不影响铅同位素组成测试。改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICPMS信号检测范围较窄的问题。针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质。压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性。结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案。利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致。 展开更多
关键词 铅同位素 硫化物 原位微区分析 激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪
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