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高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用 被引量:9
1
作者 陈忠 柯恩烽 《分析测试技术与仪器》 1996年第4期1-8,共8页
高效液相色谱-核磁共振(HPLC-NMR)在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的最好手段之一。详细介绍了在HPLC-NMR联用技术中1H谱的分辨率、检测限和多重溶剂峰抑制的最新进展。
关键词 高效液相色谱 NMR 灵敏度 溶剂
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浸出油、粕中残留溶剂的气相色谱测定方法 被引量:2
2
作者 付梅轩 姜珍意 《中国油脂》 CAS 1979年第1期70-81,共12页
近年来,全国普遍推广溶剂浸出法制取油脂,目前国内已建立了300多个浸出厂,浸出法比压榨法多出油3~5%,对我国增产油脂起了重要的作用。浸出法取油带来了一个问题是浸出油、粕中残留一定量的溶剂,对于浸出厂的溶剂损耗,贮运过程中的安全... 近年来,全国普遍推广溶剂浸出法制取油脂,目前国内已建立了300多个浸出厂,浸出法比压榨法多出油3~5%,对我国增产油脂起了重要的作用。浸出法取油带来了一个问题是浸出油、粕中残留一定量的溶剂,对于浸出厂的溶剂损耗,贮运过程中的安全及油、粕品质均有很大的影响。为了严格地控制浸出油、粕的溶剂残留量,需要一个较简便而准确的测。 展开更多
关键词 残留溶剂 浸出油 气相色谱测定 浸出法 溶剂浸出 溶剂 样品量 氢气流速 压榨法 气相色谱法
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一个解决溶剂峰分离的新手段 被引量:1
3
作者 于志勇 《高分子通报》 CAS CSCD 2008年第9期72-73,共2页
关键词 溶剂 分离 凝胶色谱 抗氧化剂 合成过程 四氢呋喃 数据处理 样品
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气相色谱法测定谷物中糖类含量的研究 被引量:1
4
作者 王肇慈 沈崇钰 +2 位作者 朱水龙 张碧 沈砚青 《粮食储藏》 1990年第2期10-15,共6页
本文通过试验证明:样品前处理水提法回收率为98.6~102%,并具有操作简便、快速等优点;糖腈乙酰酯法对加入的甘露糖,葡萄糖,半乳糖,麦芽糖,蔗糖都能出单一的峰,峰锐对称;采用1.5%ov—17固定液,可以使五种糖样彼此分离,峰形对称,有利于... 本文通过试验证明:样品前处理水提法回收率为98.6~102%,并具有操作简便、快速等优点;糖腈乙酰酯法对加入的甘露糖,葡萄糖,半乳糖,麦芽糖,蔗糖都能出单一的峰,峰锐对称;采用1.5%ov—17固定液,可以使五种糖样彼此分离,峰形对称,有利于定性、定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 水提法 水提取法 固定液 内标物 汽化室温度 振摇 三氟乙酸 醇溶液 溶剂
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植物油中残留溶剂的气相色谱样上分析法
5
作者 王慧芳 樊铁 《中国油脂》 CAS 1981年第S1期231-239,共9页
本文报导了用气相色谱样上分析测定植物油中残留溶剂的方法。此方法不需特殊的设备,仅需将油样放于密封瓶中,在一定温度(50℃)平衡1~3小时,取其上部空间气体注入气相色谱仪,得出溶剂峰面积(或峰高)。由标准曲线或平衡常数K值计算结果,... 本文报导了用气相色谱样上分析测定植物油中残留溶剂的方法。此方法不需特殊的设备,仅需将油样放于密封瓶中,在一定温度(50℃)平衡1~3小时,取其上部空间气体注入气相色谱仪,得出溶剂峰面积(或峰高)。由标准曲线或平衡常数K值计算结果,方法简便,准确。回收率六号溶剂为97.6±5.14%,苯为101.42±5.36%,测定范围为1—1000P.P·M,方法重复性:变异系数为1.52%。本研究选用了OV-275作为色谱柱固定相。在由此制得的色谱柱(5%OV-275/Chromosorb W,AW,DMCS,80-100目,ф3毫米×1.5米)上,六号溶剂(除芳烃组分外)集中馏出于一个峰而和苯、甲苯或其他挥发性组分(主要是醛酮)相分离,这样使测定更为简便、准确。 展开更多
关键词 残留溶剂 气相色谱 密封瓶 油样 上部空间 标准曲线 溶剂 方法重复性 样品量 检测器温度
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水中微量有机污染物质的浓缩定量法
6
作者 贾洪祥 《环境科学动态》 1979年第5期15-16,共2页
对于水中所含的浓度为 PPb 级的有机污染物质进行定量时,有把水样通过φ0.6Cm×10Cm 的 XAD-2多孔树脂柱,使污染物质吸附浓缩,用乙醚洗提后用气相色谱分离定量的方法。这个方法的缺点是需要20—30ml 乙醚然后蒸发浓缩到1ml,要损失... 对于水中所含的浓度为 PPb 级的有机污染物质进行定量时,有把水样通过φ0.6Cm×10Cm 的 XAD-2多孔树脂柱,使污染物质吸附浓缩,用乙醚洗提后用气相色谱分离定量的方法。这个方法的缺点是需要20—30ml 乙醚然后蒸发浓缩到1ml,要损失一部分在操作中挥发性物质,另一缺点是用气相色谱分离用的溶剂峰有时能干扰起始溶出成分的定量。为了解决这些问题介绍几种改进的方法。 展开更多
关键词 有机污染物质 定量法 气相色谱分离 挥发性物质 树脂柱 溶剂 蒸发浓缩 洗提 热解吸 吸收管
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溶剂峰峰高对于测定液化气中氧化物准确度的影响
7
作者 朱帅 栗亚玲 陈实春 《分析仪器》 CAS 2018年第1期117-121,共5页
外标法测定液化气中氧化物,进样量的多少直接影响分析结果的准确度,影响进样量的多少因素众多,本文作者在长期的研究实践中发现溶剂峰的峰高可以作为判断进样量多少的参考,从而提高分析结果的准确度,选取不同样品在同一仪器对比溶剂峰峰... 外标法测定液化气中氧化物,进样量的多少直接影响分析结果的准确度,影响进样量的多少因素众多,本文作者在长期的研究实践中发现溶剂峰的峰高可以作为判断进样量多少的参考,从而提高分析结果的准确度,选取不同样品在同一仪器对比溶剂峰峰高,同时选取标准样品在不同仪器上对比分析,结果显示样品组分对外标法测定氧化物溶剂峰峰高影响较小,溶剂峰峰高可以作为外标法分析液化气中氧化物进样量的参考。 展开更多
关键词 氧化物 外标法 溶剂 准确度
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在抑制强溶剂峰的条件下测量T_1值
8
作者 姚胜根 黄永仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第2期129-135,共7页
当所测样品含有强溶剂信号时,由于主要谱线的动态范围受到严重限制,用常规的方法例如IR方法)测量T_1其精度将受到很大影响,而现有的脉冲抑制溶剂峰技术在用于T_1测量时都有一定的困难.本文提出了一种新的改进型IR方法,通过两次结果相加... 当所测样品含有强溶剂信号时,由于主要谱线的动态范围受到严重限制,用常规的方法例如IR方法)测量T_1其精度将受到很大影响,而现有的脉冲抑制溶剂峰技术在用于T_1测量时都有一定的困难.本文提出了一种新的改进型IR方法,通过两次结果相加实现溶剂信号抑制后测量T_1,从而解决了上述困难.文中给出了该方法的理论说明,计算和主要实验结果,且与常规反转恢复法(IR)所获得的结果作了比较. 展开更多
关键词 溶剂 抑制 核磁共振 生物分子
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自主研制核磁共振波谱仪的性能评估 被引量:7
9
作者 杨亮 鲍庆嘉 +1 位作者 毛文平 刘朝阳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期78-85,共8页
主要介绍自主研制500MHz核磁共振谱仪的性能评估情况,旨在建立一台功能完整的核磁共振波谱仪.首先利用系统调试使控制台各个硬件单元在用户软件控制下实现NMR实验中的基本功能,然后通过性能测试保障功率线性度、信号稳定性和场频联锁的... 主要介绍自主研制500MHz核磁共振谱仪的性能评估情况,旨在建立一台功能完整的核磁共振波谱仪.首先利用系统调试使控制台各个硬件单元在用户软件控制下实现NMR实验中的基本功能,然后通过性能测试保障功率线性度、信号稳定性和场频联锁的可靠性,实验验证了谱仪溶剂峰压制的效果,并获得良好的探头线形指标(0.43/5.46/10.73Hz)和1 H灵敏度指标(信噪比为728∶1),表明自主研制500MHz核磁共振波谱仪系统能够满足常规核磁共振实验需求. 展开更多
关键词 核磁共振波谱仪 稳定性 性能测试 溶剂抑制
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多个(重)强峰压制与白酒的核磁共振分析 被引量:4
10
作者 张晓静 张惠平 余亦华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1631-1634,共4页
利用激发塑型(exc itation scu lpting)方法,结合多频率选择性激发的形状脉冲(shaped pu lse)、13C CPD去偶和修整脉冲(trim pu lse)等手段进行多个(重)强峰的压制,测试了市售白酒的各种1H核磁共振谱图,并根据样品性质对脉冲序列中的各... 利用激发塑型(exc itation scu lpting)方法,结合多频率选择性激发的形状脉冲(shaped pu lse)、13C CPD去偶和修整脉冲(trim pu lse)等手段进行多个(重)强峰的压制,测试了市售白酒的各种1H核磁共振谱图,并根据样品性质对脉冲序列中的各种参数进行了优化。在压制了其中水和乙醇峰后得到的一维、二维谱图中,清晰地呈现了各个微量组分的谱峰以及反映各组分化学结构的相关峰,据此对图谱中各个谱峰进行了指认。实验表明这种方法对酒类产品的分析研究非常有效,可以应用于酒类生产和储存过程的质量控制、产品的真假及产地的鉴别等。 展开更多
关键词 溶剂压制 核磁共振 激发塑型方法 形状脉冲 白酒 核磁共振分析 压制 核磁共振谱图 选择性激发 脉冲序列
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基于溶剂峰压制与OPLS-DA法分析小儿止咳糖浆成分差异
11
作者 郑晓红 高荣敏 肖志会 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第2期63-69,共7页
目的利用溶剂峰压制实验结合OPLS-DA方法分析比较不同厂家小儿止咳糖浆成分的差异,并进行有效的区分和鉴别。方法采集6个厂家21个生产批号34个样品的小儿止咳糖浆氢谱,将氢谱分段积分后,利用OPLSDA模式对数据进行分析。结果6个厂家的小... 目的利用溶剂峰压制实验结合OPLS-DA方法分析比较不同厂家小儿止咳糖浆成分的差异,并进行有效的区分和鉴别。方法采集6个厂家21个生产批号34个样品的小儿止咳糖浆氢谱,将氢谱分段积分后,利用OPLSDA模式对数据进行分析。结果6个厂家的小儿止咳糖浆的氢谱相似,但是经过溶剂峰压制实验后发现微量成分存在差异。两次实验数据经OPLS-DA分析,结果显示不同厂家的小儿止咳糖浆成分存在差异。结论^(1)H-NMR指纹图谱结合OPLS-DA模式识别能有效区分不同厂家的小儿止咳糖浆,为小儿止咳糖浆的质量标准提供新的方法。 展开更多
关键词 小儿止咳糖浆 成分差异 溶剂压制 OPLS-DA识别模式
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Bloch方程的解析解及其在溶剂峰抑制中的应用
12
作者 刘玉林 许峰 《淮南矿业学院学报》 1998年第2期65-69,共5页
给出了Bloch方程完整的解析解,根据Bloc方程的解析解对溶剂峰抑制问题进行深入分析与研究,得出了一些有益的结论.相应实验的结果与这些结论基本吻合。
关键词 有机结构分析 核磁共振波谱 BLOCH方程 溶剂抑制
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结合脉冲梯度场的选择激发技术在溶剂峰抑制中的应用
13
作者 郑绍宽 廖新丽 +2 位作者 林国兴 林东海 吴钦义 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期371-375,共5页
对结合脉冲梯度场的选择激发技术在溶剂峰抑制中的四种可行序列进行比较,实验表明非对称的双梯度自旋回波序列在谱图的相位特性和溶剂峰抑制效果两方面均是最佳的方案,并将其推广应用到溶剂峰抑制的gCOSY 实验中。
关键词 脉冲梯度场 选择性脉冲 溶剂抑制 生物分子
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多溶剂峰压制核磁共振技术用于固相萃取研究效果评价
14
作者 杨强 钟近艺 +1 位作者 周世坤 许大年 《现代仪器》 2009年第3期35-37,34,共4页
基于可变角多种溶剂峰选择,结合脉冲梯度场技术和多频率选择激发的整形脉冲,在对WET脉冲序列进行分析的基础上,针对含有低浓度化学毒剂的环境样品,建立多溶剂峰压制核磁共振方法,并成功地用于强离子干扰水样中固相萃取研究的效果评价,... 基于可变角多种溶剂峰选择,结合脉冲梯度场技术和多频率选择激发的整形脉冲,在对WET脉冲序列进行分析的基础上,针对含有低浓度化学毒剂的环境样品,建立多溶剂峰压制核磁共振方法,并成功地用于强离子干扰水样中固相萃取研究的效果评价,该技术与预饱和技术相比较,具有压制效率高、灵敏度好、基线平整的优点。 展开更多
关键词 溶剂压制 核磁共振 化学毒剂
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用于溶剂峰抑制的脉冲技术的优化处理
15
作者 姚胜根 黄永仁 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1989年第1期83-92,共10页
本文比较和评估了几种较为常用的用于溶剂峰抑制的脉冲方法的各自特点和适用条件,进而根据作者的实验经验,提出了在进行溶剂峰抑制实验时应注意之处和所应遵循的一般步骤,最后引入了较为实用的组合方法。
关键词 溶剂抑制 脉冲技术 核磁共振
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基于WATERGATE的双溶剂峰抑制方法(英文)
16
作者 周志明 张许 +5 位作者 蒋宾 夏圣安 蓝文贤 李雪 叶朝辉 刘买利 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-306,共10页
WATERGATE(W3/W5)是NMR实验中使用较为广泛的溶剂峰抑制方法,但该方法通常仅能对一个溶剂信号进行有效抑制.本文对WATERGATE的脉冲序列进行修饰、优化,发展了两种新的双溶剂峰抑制方法.实验结果表明,经过修饰、优化后的WATERGATE,实验... WATERGATE(W3/W5)是NMR实验中使用较为广泛的溶剂峰抑制方法,但该方法通常仅能对一个溶剂信号进行有效抑制.本文对WATERGATE的脉冲序列进行修饰、优化,发展了两种新的双溶剂峰抑制方法.实验结果表明,经过修饰、优化后的WATERGATE,实验的设立非常简单,不需要复杂的优化过程就能够对双(多)溶剂峰进行有效抑制,可用于常规1D&2D NMR实验、HPLC-NMR实验,以及天然产物粗提取物的分析中. 展开更多
关键词 NMR 溶剂抑制 WATERGATE HPLC-NMR 天然产物分析
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一种红外微量样品简易压片法
17
作者 徐淑云 《刑事技术》 1993年第4期50-50,共1页
压片制样法是红外光谱检验最常用的样品处理法,适用于纤维、粉末、固态颗粒等多种样品的制备。测试这样的样品无溶剂峰的干扰,测试后的薄片可以保存,但实际应用中需要固定模具,操作繁琐,稍有不慎便会导致制样失败,且压制微量样品时必须... 压片制样法是红外光谱检验最常用的样品处理法,适用于纤维、粉末、固态颗粒等多种样品的制备。测试这样的样品无溶剂峰的干扰,测试后的薄片可以保存,但实际应用中需要固定模具,操作繁琐,稍有不慎便会导致制样失败,且压制微量样品时必须再更换微量压模器,给工作带来不便。笔者在工作中摸索出一种简易压片法,该法无需特制模具,操作简便,成功率高,可压制几十毫克至几十微克不同量的样品。 展开更多
关键词 压片法 红外光谱 制样 处理法 溶剂
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实验中使用毛细管色谱柱常见故障及排除的方法
18
作者 赵婉 周淼 付红霞 《品牌与标准化》 2012年第Z2期85-85,共1页
在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法以供大家参考。1、峰丢失可能的原因可采用的排除方法(1)注射器有毛病,用新注射器验证(2)未接入检测器,或... 在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法以供大家参考。1、峰丢失可能的原因可采用的排除方法(1)注射器有毛病,用新注射器验证(2)未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值(3)进样温度太低,检查温度,并根据需要调整(4)柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整(5)无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏。 展开更多
关键词 毛细管色谱柱 柱箱温度 进样器 仪器故障 设定值 拖尾 载气流速 溶剂 压力调节器 无载
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“WATERGATE”的脉冲宽度和有效演化时间对NMR溶剂峰抑制效率的影响
19
作者 王婧婧 孙鹏 +2 位作者 蒋先旺 刘买利 张许 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A01期100-100,共1页
在生物样品的核磁共振(NMR)研究中,通常以水作溶剂,90%的水溶液中,水的1H浓度接近100mol/L,约为生物样品浓度的10^5倍。如果不进行溶剂峰的抑制,则会引起以下后果:信号超出谱仪模数转换器或NMR检测系统的线性范围;引起傅里叶... 在生物样品的核磁共振(NMR)研究中,通常以水作溶剂,90%的水溶液中,水的1H浓度接近100mol/L,约为生物样品浓度的10^5倍。如果不进行溶剂峰的抑制,则会引起以下后果:信号超出谱仪模数转换器或NMR检测系统的线性范围;引起傅里叶变换的舍入误差;溶剂峰和某些感兴趣的信号峰重迭;溶剂峰两侧的信号产生畸变等。 展开更多
关键词 溶剂 NMR 抑制效率 脉冲宽度 时间 演化 信号产生 生物样品
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毛细管分析常见问题的解决
20
《生命科学仪器》 2004年第2期48-48,共1页
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法: 1.注射器有毛病,用新注射器验证. 2.末接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值. 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整. 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整. 5.无载气流,检查压力... 一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法: 1.注射器有毛病,用新注射器验证. 2.末接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值. 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整. 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整. 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速. 展开更多
关键词 毛细管分析 丢失 前沿 拖尾 溶剂 故障分析
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