溴乙基取代镓(III)咔咯的合成及荧光性质研究 被引量：2

1

作者 李仕成 方玉琦 +5 位作者 郭峻彤 周静怡 王灿彬 尹伟 刘炉英 史蕾 《山东化工》 CAS 2020年第14期24-26,30,共4页

用10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯(1)作为母体,与氯化镓(GaCl 3)进行反应制得10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯镓配合物(2),然后进行1,2-二溴乙烷化学修饰得到新颖的10-(4-溴乙基苯基)-5,15-二(2,3,4... 用10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯(1)作为母体,与氯化镓(GaCl 3)进行反应制得10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯镓配合物(2),然后进行1,2-二溴乙烷化学修饰得到新颖的10-(4-溴乙基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯镓配合物(3),产率为54%。采用紫外可见光谱、核磁共振氢谱、质谱对化合物进行表征。通过测定三种化合物在相同浓度下的稳态吸收光谱和稳态荧光光谱,研究它们的光谱性质。最终得出:浓度相同情况下,金属镓的引入可以增强咔咯(1)的吸收强度、荧光强度和荧光量子产率。然而,引入二溴乙基基团后,化合物(2)的荧光量子产率降低,可能是因为溴原子诱导了重原子效应。 展开更多

关键词 咔咯 镓 溴乙基 合成 荧光

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用于formose反应的固载型催化剂的制备研究

2

作者 王伟萍 王志亮 《广州化工》 CAS 2014年第8期54-56,共3页

采用白球做载体,通过溴乙基将苯并噻唑固载在白球上,制得交联聚苯乙烯固载型苯并噻唑鎓盐催化剂,并将其用于甲醛聚糖反应。试验分别考察了反应温度、反应时间等对催化剂制备的影响,并通过红外光谱检测其结构特征。结果表明,催化剂的最... 采用白球做载体,通过溴乙基将苯并噻唑固载在白球上,制得交联聚苯乙烯固载型苯并噻唑鎓盐催化剂,并将其用于甲醛聚糖反应。试验分别考察了反应温度、反应时间等对催化剂制备的影响,并通过红外光谱检测其结构特征。结果表明,催化剂的最佳制备条件为110℃反应20 h。该催化剂可以有效地催化甲醛聚糖反应,便于回收套用。 展开更多

关键词 白球 溴乙基 交联聚苯乙烯固载型苯并噻唑鎓盐 甲醛聚糖反应

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国内文献摘要

3

《乙醛醋酸化工》 2013年第7期51-53,共3页

一种1-溴乙基乙酸酯的制备方法本发明公开了1-溴乙基乙酸酯的制备方法,该方法是将乙酰溴在氧化铝催化下,与三聚乙醛反应,然后经二氯甲烷/水萃取,即得高纯度的1-溴乙基乙酸酯。该方法用三聚乙醛代替传统工艺中的乙醛,优选氧化铝催化,环保... 一种1-溴乙基乙酸酯的制备方法本发明公开了1-溴乙基乙酸酯的制备方法,该方法是将乙酰溴在氧化铝催化下,与三聚乙醛反应,然后经二氯甲烷/水萃取,即得高纯度的1-溴乙基乙酸酯。该方法用三聚乙醛代替传统工艺中的乙醛,优选氧化铝催化,环保,易定量,产品收率高,纯度高;同时,该方法工艺条件温和易控,适宜工业生产。 展开更多

关键词 制备方法 乙酰丙酸乙酯 催化剂 氧化铝催化 乙酸酯 溴乙基 生物质 三聚乙醛 三乙酸甘油酯 发明

原文传递

卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究 被引量：7

4

作者 王彦林 房晓敏 +2 位作者 刘治国 徐元清 丁涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期12-14,共3页

以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分... 以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应 ,产物的收率可达 92 %。 展开更多

关键词 卤代双磷酸酯 阻燃剂 合成 2 2-二溴甲基-1 3-亚丙基双(2-氯乙基2-溴乙基磷酸酯) 季戊四醇 溴 环氧乙烷

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6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶合成新方法 被引量：7

5

作者 姚斌 程斌 吴秋业 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2004年第1期43-44,共2页

以氟乙酸乙酯为起始原料 ,改进抗真菌药物伏立康唑中间体 6 (1 溴乙基 ) 4 氯 5 氟嘧啶的合成方法。该方法简化了生产工艺 ,降低了反应成本 ,反应条件温和 ,适合工业化生产 ,总收率为 41 7%。

关键词 药物化学 工艺改进 亲核取代 6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶

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3-氨基-6-溴-N-乙基咔唑的合成工艺研究 被引量：3

6

作者 高文涛 杨锦宗 赵德丰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期46-49,共4页

研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化... 研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化路线。探讨了还原 3硝基 6溴 N 乙基咔唑的两条途径 :常压法和加压法。收率分别为 81 .5%和 94 .6%。 展开更多

关键词 溴化 还原 合成 氨基溴乙基咔唑

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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量：5

7

作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多

关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷

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超临界CO_2流体萃取/气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂 被引量：4

8

作者 陈英杰 刘志鹏 +2 位作者 代培刚 杜潮 梁上金 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期83-86,共4页

以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法... 以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法.通过条件优化发现采用甲醇（流速为3 mL/min）为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1～50 μg/mL范围呈良好线性关系,相关系数为0.9995 ～0.9999,检出限（S/N =20）为0.05 μg/mL.该方法检测BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3％ ～98.8％、99.2％ ～ 105.8％.建立的方法灵敏、环保,可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测. 展开更多

关键词 聚氨酯泡沫 2 2' 4 4' 5 5'-六溴联苯 1 2-二溴-4-(1 2-二溴乙基)环己烷 超临界CO2流体萃取 气相色谱-质谱

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17-α雌二醇3-醚化合物的合成及初步生理活性研究

9

作者 汪现 翁玲玲 张祖兵 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2003年第1期30-31,共2页

设计合成了 4个 17 α雌二醇 3 醚化合物。 4个化合物均未见文献报道 ,其结构经核磁共振谱、元素分析确证。其中 17 α雌二醇 3 β二乙胺基乙基醚经骨组织培养试验 。

关键词 17-α雌二醇3-醚化合物 合成方法 生理活性 17-α雌二醇3-β氯乙基醚 17-α雌二醇3-β溴乙基醚 17-α雌二醇3-β二乙胺基乙基醚 17-α雌二醇3-β吗啉基乙基醚

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间／对混合二乙炔基苯的合成 被引量：3

10

作者 蔡良珍 裘海啸 +2 位作者 王洪太 杨苗 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期630-633,共4页

混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经... 混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经溴化加成反应得到二(α,β-二溴乙基)苯(或相应的溴化物),冷却后分离出部分对二(α,β-二溴乙基)苯,残余物经减压蒸馏分离出沸点小于160℃/1～2mmHg的间/对乙基-α,β-二溴乙基苯,使间/对二(α,β-二溴乙基)苯的含量达到98%以上。后者在乙醇钠/乙醇介质中脱去溴化氢,经纯化处理后得到含量98%的间/对混合二乙炔基苯。讨论了影响各步反应及分离的因素,给出了较佳的反应参数,使用上述条件实现了50kg/批规模的生产。 展开更多

关键词 二乙烯基苯 溴化 二(α β-二溴乙基)苯 二乙炔基苯

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烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征 被引量：3

11

作者 孙丽洁 曹家庆 +3 位作者 葛春华 张向东 佟健 马勇超 《辽宁大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期78-80,共3页

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.

关键词 亚磷酸三甲酯 戊基膦酸二甲酯 己基膦酸二甲酯 溴乙基膦酸二甲酯 合成 杀虫剂

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微波辐射合成9-氧-2-溴乙基小檗碱工艺研究 被引量：3

12

作者 韩谢 邵开元 胡文祥 《微波化学》 2017年第1期8-14,共7页

9-氧-2-溴乙基小檗碱,是与贝特类化合物或其它结构类型化合物相结合形成具有降脂降糖等作用药物的关键中间体。本文以小檗碱为原料合成小檗红碱,再将小檗红碱与1,2-二溴乙烷在微波辐射下合成9-氧-2-溴乙基小檗碱。考察了微波功率、反应... 9-氧-2-溴乙基小檗碱,是与贝特类化合物或其它结构类型化合物相结合形成具有降脂降糖等作用药物的关键中间体。本文以小檗碱为原料合成小檗红碱,再将小檗红碱与1,2-二溴乙烷在微波辐射下合成9-氧-2-溴乙基小檗碱。考察了微波功率、反应时间、1,2-二溴乙烷用量、反应温度对于产率的影响。产物纯度和结构经LC-MS和NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率500 W、反应时间30 min、小檗红碱与1,2-二溴乙烷用量比1:10 (g)、反应温度70℃。与传统加热方法相比,微波辅助合成可大幅度提升产率并缩短反应时间。 展开更多

关键词 小檗碱 小檗红碱 9-氧-2-溴乙基小檗碱 微波辐射

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β-溴乙基溴代苯合成工艺研究 被引量：1

13

作者 徐文辉 李秋霞 +1 位作者 李远超 邢晓华 《精细化工中间体》 CAS 2014年第5期54-55,69,共3页

β-溴代苯乙烷在路易斯酸的催化作用下,与不同比例的溴素在苯环上发生取代反应,生成一系列不同溴含量的β-溴乙基溴代苯。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间等因素的影响。结果表明,以铁粉和锑粉为催化剂,在30℃条件下滴加溴素反应... β-溴代苯乙烷在路易斯酸的催化作用下,与不同比例的溴素在苯环上发生取代反应,生成一系列不同溴含量的β-溴乙基溴代苯。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间等因素的影响。结果表明,以铁粉和锑粉为催化剂,在30℃条件下滴加溴素反应4h,滴加完成后在30-40℃条件下反应6h,所得产品纯度大于98%、收率达98.7%。 展开更多

关键词 阻燃剂 β-溴乙基溴代苯 溴

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5-溴乙基海因的合成 被引量：2

14

作者 任旭康 陈瑨 杜晓华 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期97-99,共3页

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,2-二氯乙烷缩合生成1,1-环丙烷二羧酸二乙酯,再经氨解生成1,1-环丙烷二甲酰胺,然后在次氯酸钙溶液中进行Hoffmann降解成环生成5-环丙螺海因,最后在40%氢溴酸中开环得到5-溴乙基海因。考察了Hoffmann降解反... 以丙二酸二乙酯为原料,先与1,2-二氯乙烷缩合生成1,1-环丙烷二羧酸二乙酯,再经氨解生成1,1-环丙烷二甲酰胺,然后在次氯酸钙溶液中进行Hoffmann降解成环生成5-环丙螺海因,最后在40%氢溴酸中开环得到5-溴乙基海因。考察了Hoffmann降解反应中次氯酸钙与1,1-环丙烷二甲酰胺的投料比、反应时间及次氯酸钙质量分数对反应收率的影响。结果表明控制次氯酸钙与1,1-环丙烷二甲酰胺的摩尔比为5∶1、次氯酸钙质量分数为20%、反应时间为16h时,收率达95.4%。 展开更多

关键词 5-溴乙基海因 5-环丙螺海因 次氯酸钙 Hoffmann降解

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海因衍生物法制备草铵膦 被引量：2

15

作者 李以名 杜晓华 +1 位作者 赵琦君 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2012年第3期172-174,共3页

[目的]旨在研发一种草铵膦新的合成方法。[方法]甲基亚膦酸二乙酯与5-溴乙基海因以甲苯为溶剂,在100℃条件下反应5 h得到5-(2-(甲基乙氧基次膦酰基)乙基)海因,然后经Ba(OH)2溶液水解30 h得到草铵膦。[结果]该方法可操作性强,总收率81.2%... [目的]旨在研发一种草铵膦新的合成方法。[方法]甲基亚膦酸二乙酯与5-溴乙基海因以甲苯为溶剂,在100℃条件下反应5 h得到5-(2-(甲基乙氧基次膦酰基)乙基)海因,然后经Ba(OH)2溶液水解30 h得到草铵膦。[结果]该方法可操作性强,总收率81.2%。[结论]避免了NaCN的使用,操作简便安全,三废少,产品纯度高。 展开更多

关键词 草铵膦 5-溴乙基海因 水解 甲基亚膦酸二乙酯

原文传递

β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成 被引量：1

16

作者 傅相锴 陈文山 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期61-63,共3页

用一锅法合成了溴乙基膦酸 ,再与十二烷基二甲基胺反应合成了新化合物 β 十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12 H2 5N+ (CH3 ) 2 -CH2 CH2 PO3 H-,用IR ,1HNMR ,MS ,元素分析对其进行了结构表征 。

关键词 溴乙基膦酸 β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐 合成 结构表征 一锅法 两性表面活性剂

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4-溴乙基-5-氟嘧啶的合成 被引量：2

17

作者 赵敏 王德才 《化工时刊》 CAS 2007年第7期16-18,共3页

伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟... 伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟尿嘧啶为起始原料,经三氯氧磷氯化,与溴化乙基镁通过格氏反应乙基化,经高锰酸钾氧化后进行氢解脱氯,再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化制得4-溴乙基-5-氟嘧啶。总收率为45.8%。 展开更多

关键词 伏立康唑 4-溴乙基-5-氟嘧啶 中间体 5-氟嘧啶 合成

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抗抑郁药吗氯贝胺的合成工艺 被引量：2

18

作者 陈晶 陶秀娥 +1 位作者 宋国梁 姚之庆 《河北化工》 2008年第4期45-46,共2页

选择以乙醇胺为原料的合成路线,先亲核取代生成溴乙胺氢溴酸盐,再酰胺化合成中间体4-氯-N-(2-溴乙基)苯甲酰胺,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺,产品总收率达75.0%。

关键词 吗氯贝胺 乙醇胺 4-氯-N-(2-溴乙基)苯甲酰胺

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1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)对土壤中蚯蚓(Eisenia foetida)的毒性效应

19

作者 张贞莹 温蓓 +2 位作者 杨恩泰 黄红林 彭汉勇 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期380-393,共14页

1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(1,2-dibromo-4-(1,2-dibromoethyl)cyclohexane,TBECH)作为一种新型溴代阻燃剂已在多种环境介质和生物体中被检出,但其毒性效应研究相当匮乏。笔者研究了赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)对土壤中TBECH的4... 1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(1,2-dibromo-4-(1,2-dibromoethyl)cyclohexane,TBECH)作为一种新型溴代阻燃剂已在多种环境介质和生物体中被检出,但其毒性效应研究相当匮乏。笔者研究了赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)对土壤中TBECH的4种异构体(α-TBECH、β-TBECH、γ-TBECH和δ-TBECH)的选择性积累,考察了TBECH对赤子爱胜蚓的生长、蚯蚓体内自由基水平、丙二醛(MDA)、磷酸化组蛋白(γ-H2AX)含量以及抗氧化酶活性的影响。结果表明,蚯蚓对TBECH的富集存在异构体选择性,γ-TBECH的生物土壤富集因子(BSAF)大于其他异构体。低浓度暴露(50~200 mg·kg^(-1))时,蚯蚓平均体质量、死亡率与空白组均无显著性差异,高浓度暴露(≥400 mg·kg^(-1))时,随暴露浓度的增加,平均体质量下降,死亡率增加。TBECH暴露过程中,蚯蚓体内MDA和γ-H2AX含量显著增加。超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)以及谷胱甘肽S转移酶(GSTs)的活性在50 mg·kg^(-1)暴露下被显著诱导,在100~600 mg·kg^(-1)暴露下,随暴露时间和浓度的增加而降低。采用电子自旋共振结合二级自由基捕获技术测定了蚯蚓体内自由基水平,发现TBECH暴露能够引起蚯蚓体内大量羟基自由基的产生,且羟基自由基水平与MDA含量存在显著正相关关系,表明诱导蚯蚓体内产生大量羟基自由基从而导致的氧化损伤是TBECH对蚯蚓产生毒性的重要原因。以上研究结果揭示了赤子爱胜蚓对TBECH的富集能力以及TBECH对赤子爱胜蚓的毒性效应,为TBECH的生态健康风险评估提供了依据。 展开更多

关键词 1 2-二溴-4-(1 2-二溴乙基)环己烷(TBECH) 赤子爱胜蚓 生物富集 氧化损伤

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阻燃剂1,2—二溴—4—（1‘,2’—二溴乙基）环己烷的合成 被引量：1

20

作者 庞建军 《阻燃材料与技术》 1993年第5期4-6,共3页

关键词 阻燃剂 二溴乙基 环己烷

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