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牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾飞行时间质谱研究 被引量：17
1
作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-184,共5页
目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m... 目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m/z623.156 6的[M-H]-基峰。牡荆苷的CID-MS/MS显示了5个主要的特征碎片离子,其中3个对应于葡萄糖基的环破裂m/z353,341和311;另外2个分别为黄酮苄基离子m/z283,苷元离子m/z269。此外,还有2个低丰度的特征离子,即RDA裂解产生的m/z161和m/z117。异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的CID-MS/MS显示了有6个主要特征碎片离子,分别对应于鼠李糖基的中性丢失m/z477和芸香糖基的环破裂m/z387,357和311,以及异鼠李素苷元离子m/z315。此外,还有B环产生的m/z300和m/z271和C环产生的m/z243以及RDA裂解产生的m/z151和m/z125。结论:上述质谱裂解规律可作为牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的鉴定依据。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间质谱 牡荆苷 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 源内诱导解离 裂解途径
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物 被引量：13
2
作者 马强 张金兰 +2 位作者 周玉新 雷海民 王长海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期247-250,共4页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。 展开更多
关键词 红车轴草 异黄酮类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内碰撞诱导解离
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源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F_(11) 被引量：13
3
作者 马小琼 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1273-1277,共5页
研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法... 研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。 展开更多
关键词 液相色谱-大气压化学电离质谱 源内碰撞诱导解离 人参皂甙Rf 拟人参皂甙F11
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大气压接口-单四极杆质谱仪的研制 被引量：7
4
作者 江游 方向 +2 位作者 黄泽建 熊行创 张小华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期337-341,共5页
本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探... 本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。 展开更多
关键词 大气压接口 四极杆质谱仪 电喷雾离子源 介质阻挡放电离子源 源内碰撞诱导解离
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液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质 被引量：3
5
作者 张芳 耿昱 郭寅龙 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期123-126,共4页
采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠 。
关键词 氢化可的松 高效液相色谱 大气压化学电离 飞行时间质谱 源内碰撞诱导解离 杂质 微量分析 肾上腺皮质激素类药物
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高效液相色谱电喷雾质谱快速鉴定粉葛中C-苷及O-苷同分异构体 被引量：1
6
作者 周安 孙晓娟 +2 位作者 吴虹 李庆林 吴鸿飞 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期612-616,共5页
采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体。选用Hypersil Gold C18(150mm×2.1mm×3"m)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,研... 采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体。选用Hypersil Gold C18(150mm×2.1mm×3"m)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,研究了粉葛中11种异黄酮类化合物的正离子一级、多级质谱及PDA光谱;分析鉴别了两对同分异构体;预测了两种未知微量成分结构,建立了区分粉葛中异黄酮类化合物同分异构体的电喷雾质谱新方法。 展开更多
关键词 粉葛 高效液相色谱-电喷雾质谱 同分异构体 源内碰撞诱导解离
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