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题名一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法
被引量:1
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作者
刘玉霞
王有为
柴勇利
崔炳春
刘菲
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机构
河南省化工研究所有限责任公司
河南省化学催化重点实验室
河南开祥精细化工有限公司
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出处
《河南科学》
2017年第2期196-199,共4页
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基金
河南省科技攻关项目(162102210138)
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文摘
选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.
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关键词
N
N-二甲基甲酰胺二甲缩醛
异构烷烃
温和合成方法
医药中间体
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Keywords
N,N-Dimethylformamide dimethylacetal
isoparaffin
mild synthesis method
medical intermediate
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分类号
O623.541
[理学—有机化学]
TQ224.4
[理学—化学]
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