HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量及其安全性评价 被引量：14

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作者 王云霞 王娟 谢志民 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第7期906-909,共4页

目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G_2、G_1、B_2、B_1的方法,并评价该制剂的安全性。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品。色谱柱为Agilent C_(18);流动相为水-乙... 目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G_2、G_1、B_2、B_1的方法,并评价该制剂的安全性。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品。色谱柱为Agilent C_(18);流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;进样量为10μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm。结果:AF G_2、AF G_1、AF B_2、AF B_1分别在进样量为10.197～101.97(r=0.999 7)、10.197～101.97(r=0.999 6)、9.958 6～99.586(r=0.999 1)、9.999 0～99.990(r=0.998 3)pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0%;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分别为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85%～90%、85%～90%、55%～65%、65%～75%(RSD为1.8%～4.7%,n=6)。在266批样品中均未检测出AF G_2、AF G_1、AF B_2、AF B_1。结论:该方法可用于清火片(胶囊)中AF的检测;虽在抽检样品中未检测出AF,但建议增订AF检查项,以提高其安全性。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 清火片 清火胶囊 高效液相色谱-柱后光化学衍生法

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气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量 被引量：8

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作者 刘钰华 梁健钦 《广西医学》 CAS 2010年第10期1273-1275,共3页

目的探讨应用气相色谱法测定清火片中薄荷脑含量的可行性。方法采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱,程序升温,FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,以环己酮为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑进样浓度在0.0205～1.0250 mg/m... 目的探讨应用气相色谱法测定清火片中薄荷脑含量的可行性。方法采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱,程序升温,FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,以环己酮为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑进样浓度在0.0205～1.0250 mg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为1.8%。清火片中薄荷脑平均含量为0.37 mg/片。结论该方法测定清火片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为清火片中薄荷脑含量测定方法。 展开更多

关键词 气相色谱法 清火片 薄荷脑

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清火片质量标准研究 被引量：6

3

作者 金阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期533-536,共4页

目的：建立清火片（大青叶、大黄、石膏等）质量标准。方法：采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别；用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量。色谱柱为Agilent-ODS-3（5 μm，4．6mm×250mm），柱温为25℃... 目的：建立清火片（大青叶、大黄、石膏等）质量标准。方法：采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别；用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量。色谱柱为Agilent-ODS-3（5 μm，4．6mm×250mm），柱温为25℃，甲醇-0．1％磷酸溶液（75：25）为流动相，检测波长为289nm，流速为1．0mL／min。结果：在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑；靛玉红在0．0714～0．714 μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9997，平均回收率为98．95％，RSD=0．57％。大黄素在0．204～2．04 μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为99．01％，RSD=0．79％。结论：所建立的方法快速正确，重现性好，专属性强。 展开更多

关键词 清火片 靛玉红 大黄素 TLC HPLC 质量标准

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不同厂家清火片中蒽醌含量的比较及聚类分析 被引量：6

4

作者 杜闻杉 潘伟东 +2 位作者 刘一鑫 刘喜纲 刘翠哲 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2016年第3期579-582,I0002,共5页

目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于... 目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于系统聚类分析的基本原理,采用Ward最小方差平方和法对结合蒽醌和总蒽醌含量进行聚类分析。通过分类,将具有共性的厂家划归为一类。结果:市售10个不同厂家清火片中测得五种成分游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132 mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含量存在差异。结论:市售10个厂家清火片中不仅作为大黄质量控制的总蒽醌含量差别大,而且作为发挥泻下药效的主要成分结合蒽醌含量也相差悬殊。 展开更多

关键词 清火片 游离蒽醌 结合蒽醌 HPLC 聚类分析

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清火片中大黄素和大黄酚的HPLC法测定 被引量：5

5

作者 王云娇 李武毅 张永云 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1034-1035,共2页

关键词 HPLC法 大黄酚 大黄素 清火片 测定 清热泻火 咽喉肿痛 头目眩晕 效果显著 控制指标

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清火片工艺改进的实验研究 被引量：4

6

作者 刘书堂 张雪荣 +3 位作者 雒文栋 刘研 倪健 王晓菊 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1997年第11期663-664,共2页

通过对清火片中薄荷脑采用少量乙醇溶解直接喷加颗粒内混匀压片和采用β-环糊精（β-CD）包结工艺将薄荷脑制成β-CD包结物与颗粒混匀压片两种工艺的研究，结果表明：两种工艺制备的片剂所含成分一致，但采用β-CD包给工艺制备的清火片... 通过对清火片中薄荷脑采用少量乙醇溶解直接喷加颗粒内混匀压片和采用β-环糊精（β-CD）包结工艺将薄荷脑制成β-CD包结物与颗粒混匀压片两种工艺的研究，结果表明：两种工艺制备的片剂所含成分一致，但采用β-CD包给工艺制备的清火片能较好的保存挥发性成份，且可提高片剂质量及稳定性。 展开更多

关键词 清火片 薄荷脑 β-CD包结物 中成药 片剂

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HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 被引量：4

7

作者 莫可丰 覃洁萍 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2004年第1期51-52,共2页

目的测定清火片中大黄素和大黄酚的含量。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果大黄素在0.131～1.048μg、大黄酚在0.2342～1.1708μg范围内,峰面积与其浓度呈良... 目的测定清火片中大黄素和大黄酚的含量。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果大黄素在0.131～1.048μg、大黄酚在0.2342～1.1708μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999和0.9999),平均回收率为100.10%和100.16%,RSD为1.18%和0.83%(n=3)。结论该法简单准确,重现性好。 展开更多

关键词 HPLC法 清火片 大黄素 大黄酚 含量测定

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清火片质量评价研究 被引量：4

8

作者 张楠 杨媛媛 谢志民 《现代中药研究与实践》 CAS 2018年第2期54-57,共4页

目的对国内16家不同生产企业的38批清火片的质量进行对比研究,评价该品种的质量现状。方法综合考察不同厂家的质量标准,制定出包括性状、重量差异、崩解时限、土大黄苷检查、显微鉴别、薄荷脑薄层色谱、大青叶薄层色谱、大黄素及大黄酚... 目的对国内16家不同生产企业的38批清火片的质量进行对比研究,评价该品种的质量现状。方法综合考察不同厂家的质量标准,制定出包括性状、重量差异、崩解时限、土大黄苷检查、显微鉴别、薄荷脑薄层色谱、大青叶薄层色谱、大黄素及大黄酚含量测定等8个项目的检验内容,再按其进行检验,统计检验结果。结果 6个厂家20批次按新建标准检验方法检验不合格。结论为达到临床疗效的一致性,有必要对清火片原料药进行严格质量控制,对制剂工艺进行标准化研究,建立统一完善的质量标准。 展开更多

关键词 清火片 质量评价 质量标准 生产工艺

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HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度 被引量：4

9

作者 姚亮 《中国民族民间医药》 2011年第21期39-40,共2页

目的:建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法:采用phenomenex HyperClone柱(C18,4.6×250mm,5μm),以流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0ml.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温... 目的:建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法:采用phenomenex HyperClone柱(C18,4.6×250mm,5μm),以流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0ml.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果:大黄素和大黄酚分别在0.5～5.5μg.ml-1(r=0.9995)和5～50μg.ml-1(r=0.9992)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96.8%和99.4%,RSD为0.36%和0.48%(n=5)。结论:该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 大黄酚 HPLC

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HPLC测定清火片中大黄酸 大黄素 大黄酚的含量 被引量：3

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作者 任吉兰 林荣强 姜慧祯 《中医药学刊》 2005年第10期1888-1889,共2页

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保... 目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635。结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚)。结论:本法操作简便,分离效果理想。 展开更多

关键词 大黄酸 大黄素 大黄酚 清火片 HPLC

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清火片中大青叶的薄层色谱鉴别探讨 被引量：4

11

作者 郑文红 蓝义琨 《中国医药指南》 2012年第12期474-475,共2页

目的探讨清火片中大青叶的薄层色谱鉴别方法。方法以靛玉红和靛蓝作为对照品,采用薄层色谱(TLC)法对清火片中大青叶进行定性鉴别。结果大青叶特征斑点清晰,分离度良好,并有效的排除了阴性液的干扰,证明了干扰成分为大黄药材所含成分。... 目的探讨清火片中大青叶的薄层色谱鉴别方法。方法以靛玉红和靛蓝作为对照品,采用薄层色谱(TLC)法对清火片中大青叶进行定性鉴别。结果大青叶特征斑点清晰,分离度良好,并有效的排除了阴性液的干扰,证明了干扰成分为大黄药材所含成分。结论用薄层色谱法能简便、快速地对清火片中大青叶进行定性鉴别。 展开更多

关键词 清火片 薄层色谱鉴别 大青叶 靛玉红 靛蓝

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TLC法定性鉴别清火片中3味中药 被引量：3

12

作者 梁威 刘元 +2 位作者 文志云 宋志钊 李星宇 《中国民族民间医药》 2009年第15期10-11,共2页

目的:完善清火片的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别鉴别清火片中的大青叶、大黄、薄荷脑。结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论:本方法专属性强,可更好地... 目的:完善清火片的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别鉴别清火片中的大青叶、大黄、薄荷脑。结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量。 展开更多

关键词 薄层色谱法 清火片 大青叶 大黄 薄荷脑

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HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚 被引量：4

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作者 许苗苗 王舒懿 +1 位作者 张鑫 张楠 《现代药物与临床》 CAS 2018年第12期3107-3111,共5页

目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量... 目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1 609.6、86.8～1 388.8、359.4～5 750.4、81.2～1 299.2、89.4～1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。 展开更多

关键词 清火片 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱-荧光检测

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清火片质量标准研究 被引量：3

14

作者 汤新兰 《海峡药学》 2006年第5期20-22,共3页

目的建立清火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大青叶,大黄进行定性鉴别及对土大黄苷进行检查;并采用HPLC方法对清火片中大黄的有效成分大黄素及大黄酚含量测定。结果薄层色谱鉴别专属性强,无阴性干扰。含量测定大黄素线性范围... 目的建立清火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大青叶,大黄进行定性鉴别及对土大黄苷进行检查;并采用HPLC方法对清火片中大黄的有效成分大黄素及大黄酚含量测定。结果薄层色谱鉴别专属性强,无阴性干扰。含量测定大黄素线性范围为0.056μg^0.224μg,相关系数r=1,平均回收率为97.2%,RSD为2.3%;大黄酚线性范围为0.049μg^0.192μg,相关系数r=1,平均回收率为96.2%,RSD为1.7%。结论此质量标准可有效控制清火片药品的质量,方法专属性强,灵敏度高,重现性好。 展开更多

关键词 清火片 质量标准 高效液相色谱 大青叶 大黄 土大黄苷

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HPLC法测定清火片中大黄素的含量 被引量：3

15

作者 高咏莉 《天津药学》 2004年第3期11-12,共2页

目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 ... 目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 :室温。结果 :平均回收率为 98.72 % ,RSD=1.2 6 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确、稳定且无干扰 ,可为该制剂的质量控制方法。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 高效液相色谱法

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清火片薄层色谱鉴别提高 被引量：3

16

作者 王卓 唐顺利 《中国实用医药》 2014年第29期254-255,共2页

目的建立清火片薄层色谱鉴别。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的主要成分大青叶进行鉴别。结果在TLC图谱中可检出大青叶的特征斑点。结论该方法优于现存的药品标准鉴别方法,简便易行,重现性好,为清火片提供了一种质量控制方法。

关键词 清火片 薄层色谱 大青叶

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三种清热解毒类中成药的荧光指纹图谱研究 被引量：3

17

作者 朱丹丹 毛越 杨莉丽 《河北省科学院学报》 CAS 2021年第3期43-47,共5页

对4个厂家生产的金莲花胶囊、清火片和复方穿心莲片的三维荧光图谱进行了测定,采用聚类分析法分别对三种中成药的三维荧光图谱的一致性进行考察。在相关系数分别为0.988,0.999和0.981时,4个厂家生产的21个批号63个金莲花胶囊、28个批号8... 对4个厂家生产的金莲花胶囊、清火片和复方穿心莲片的三维荧光图谱进行了测定,采用聚类分析法分别对三种中成药的三维荧光图谱的一致性进行考察。在相关系数分别为0.988,0.999和0.981时,4个厂家生产的21个批号63个金莲花胶囊、28个批号84个清火片和47个批号141个复方穿心莲片样本的三维荧光图谱各自聚为一类,结果表明不同厂家生产的金莲花胶囊、清火片和复方穿心莲片的三维荧光图谱分别具有良好的一致性,采用平均值法分别建立了金莲花胶囊、清火片和复方穿心莲片的三维荧光指纹图谱。 展开更多

关键词 金莲花胶囊 清火片 复方穿心莲片 中成药 聚类分析 指纹图谱

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HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 被引量：3

18

作者 张火旺 《中国药师》 CAS 2009年第1期65-66,共2页

目的:建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法:采用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1 mol·L^(-1)磷酸溶液(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:大黄素和大... 目的:建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法:采用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1 mol·L^(-1)磷酸溶液(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚线性范围分别在2.0～12.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9)和4.7～27.9μg·ml^(-1)(r=0.999 9);浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.6%,98.2%。RSD为1.1%,0.8%(n=6)。结论:方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 大黄酚 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定清火片中大黄素与大黄酚的含量 被引量：3

19

作者 黄燕萍 玉永富 《医药导报》 CAS 2007年第12期1501-1502,共2页

目的建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱；甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相；流速0．8mL·min^-1；检测波长：254nm；结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离，大黄素在... 目的建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱；甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相；流速0．8mL·min^-1；检测波长：254nm；结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离，大黄素在2．1-42．0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=1．0000；大黄酚在4．94～98．80μg·mL^-1浓度范围内线行关系良好，r=0．9999。平均回收率大黄素为98．7％，RSD=1．82％；大黄酚为99．2％，RSD为1．71％。结论该方法简便、准确、重现性好，能排除其他成分的干扰，可用于该制剂的质量控制的评价。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 大黄酚 色谱法 高压液相

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高效液相色谱法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 被引量：1

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作者 向阳 张惠明 +2 位作者 陈鹏 徐绍新 李崇明 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2004年第1期1-2,共2页

目的 :建立测定清火片中大黄素和大黄酚含量的方法。方法 :高效液相色谱法 ,Hypersil-ODS柱 (4.0× 2 50 mm,5μm) ,流动相为甲醇 -0 .5%磷酸二氢钾溶液 (68∶ 3 2 ) ,检测波长 2 90 nm。结果 :平均回收率为 98.2 1% ,RSD=1.82 %。... 目的 :建立测定清火片中大黄素和大黄酚含量的方法。方法 :高效液相色谱法 ,Hypersil-ODS柱 (4.0× 2 50 mm,5μm) ,流动相为甲醇 -0 .5%磷酸二氢钾溶液 (68∶ 3 2 ) ,检测波长 2 90 nm。结果 :平均回收率为 98.2 1% ,RSD=1.82 %。结论 :该方法简便 ,结果准确 ,重现性好 。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 大黄酚 高效液相色谱法

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