混合酸纯化对隐晶质石墨固定碳含量的影响 被引量：14

1

作者 唐维 匡加才 +3 位作者 谢炜 徐华 邓应军 龙春光 《炭素技术》 CAS 北大核心 2013年第1期9-12,共4页

为了提高天然隐晶质石墨的固定碳含量,采用HF-HCl混合酸一步法对隐晶质石墨进行提纯,研究了混合酸与石墨比例、氢氟酸含量、酸洗温度、酸洗次数对石墨固定碳含量的影响,确定了混合酸提纯隐晶质石墨的最佳工艺参数。当混合酸与石墨比例为... 为了提高天然隐晶质石墨的固定碳含量,采用HF-HCl混合酸一步法对隐晶质石墨进行提纯,研究了混合酸与石墨比例、氢氟酸含量、酸洗温度、酸洗次数对石墨固定碳含量的影响,确定了混合酸提纯隐晶质石墨的最佳工艺参数。当混合酸与石墨比例为2、HCl与HF体积比为1.5、恒温60℃下反应3 h、酸洗4次时,隐晶质石墨的固定碳含量从83.08%提高到99.41%。研究结果表明,混合酸一步法能显著提高隐晶质石墨的固定碳含量。 展开更多

关键词 隐晶质石墨 混合酸法 提纯 固定碳含量

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混合酸法提纯石墨工艺研究 被引量：5

2

作者 顾顺奇 《科技与创新》 2018年第14期91-92,共2页

随着高纯石墨在高精行业应用的愈发广泛,进一步提纯石墨成为学者们研究的重点。采取混合酸法从浮选精矿中提纯石墨,进行了酸浸反应时间实验和固液比实验,得到石墨原料与水固液比1∶2;反应时间6 h,反应温度80℃,在最佳混合酸用量条件下... 随着高纯石墨在高精行业应用的愈发广泛,进一步提纯石墨成为学者们研究的重点。采取混合酸法从浮选精矿中提纯石墨,进行了酸浸反应时间实验和固液比实验,得到石墨原料与水固液比1∶2;反应时间6 h,反应温度80℃,在最佳混合酸用量条件下可得到99.5%的高纯石墨。 展开更多

关键词 混合酸法 高纯石墨 酸浸时间 固液比

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混合酸法交联多孔淀粉的研究 被引量：2

3

作者 马嫄 谷绒 +1 位作者 徐坤 袁怀波 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期223-225,共3页

研究了混合酸法交联改性多孔淀粉的处理条件,研究表明:混合酸加入量为淀粉干重的5%,柠檬酸∶乙酸酐(g/mL)为1∶30,温度40℃,时间120min为最佳改性工艺条件。混合酸交联改性处理后的多孔淀粉保持了多孔淀粉的孔结构,使吸附物的承载能力... 研究了混合酸法交联改性多孔淀粉的处理条件,研究表明:混合酸加入量为淀粉干重的5%,柠檬酸∶乙酸酐(g/mL)为1∶30,温度40℃,时间120min为最佳改性工艺条件。混合酸交联改性处理后的多孔淀粉保持了多孔淀粉的孔结构,使吸附物的承载能力得到加强。 展开更多

关键词 混合酸法 多孔淀粉 改性 交联

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混合酸法提纯隐晶质石墨的正交试验研究 被引量：3

4

作者 谢炜 王真 +4 位作者 匡加才 唐维 姜定 徐华 邓应军 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期60-62,共3页

采用正交试验法对隐晶质石墨进行了混合酸法提纯实验研究。研究了混合酸和石墨的液固比、氢氟酸体积含量、反应温度、反应时间对隐晶质石墨固定碳含量的影响,从而确定隐晶质石墨提纯的最佳工艺参数及影响隐晶质石墨固定碳含量的主要因... 采用正交试验法对隐晶质石墨进行了混合酸法提纯实验研究。研究了混合酸和石墨的液固比、氢氟酸体积含量、反应温度、反应时间对隐晶质石墨固定碳含量的影响,从而确定隐晶质石墨提纯的最佳工艺参数及影响隐晶质石墨固定碳含量的主要因素。结果表明,当混合酸和石墨的液固比为3.5 mL/g,氢氟酸体积含量为30%,反应温度为50℃,反应时间为3 h时,提纯后的隐晶质石墨固定碳含量最高,为98.82%。 展开更多

关键词 混合酸法 隐晶质石墨 正交试验提纯 固定碳含量

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混合酸法甘薯交联淀粉制备及性质研究 被引量：1

5

作者 郭朔 杜连起 +1 位作者 邹静 薛丹丹 《农产品加工（下）》 2017年第7期12-15,18,共5页

以市售甘薯淀粉为主要原料,对混合酸法制备甘薯交联淀粉的工艺条件及其性质进行了研究。通过单因素试验确定混合酸添加量、混合酸质量比、反应温度和反应时间,再通过正交试验确定混合酸法制取甘薯交联淀粉的最佳方案,并对制取的甘薯交... 以市售甘薯淀粉为主要原料,对混合酸法制备甘薯交联淀粉的工艺条件及其性质进行了研究。通过单因素试验确定混合酸添加量、混合酸质量比、反应温度和反应时间,再通过正交试验确定混合酸法制取甘薯交联淀粉的最佳方案,并对制取的甘薯交联淀粉进行性质的测定且与其他淀粉进行比较。结果表明,混合酸法制取交联甘薯淀粉的最佳方案为混合酸添加量为淀粉干质量的3%,柠檬酸∶乙酸酐1∶30,反应温度45℃,反应时间60 min。经对甘薯交联淀粉相关性质的测定表明,其在冻融稳定性、溶解度、膨胀度、白度、凝沉性、抗酸抗碱性等方面都优于原甘薯淀粉,同时与其他变性淀粉进行了比较,为其在食品工业中应用提供了理论依据。 展开更多

关键词 甘薯 混合酸法 交联淀粉 性质

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混合酸法和微波消解法测定饲料中硒含量的效果比较

6

作者 屈俊成 张峰 +1 位作者 关婷婷 张慧利 《当代畜牧》 2016年第12期60-61,共2页

笔者用硫脲和抗坏血酸作为还原剂进行样品处理,分别用混合酸法和微波消解法测定饲料中硒的含量,比较2种处理方法的差别。结果表明,微波消解法在用时长短、操作便利度、试剂消耗、人员危害、稳定性和准确度等方面都优于混合酸消解法,更... 笔者用硫脲和抗坏血酸作为还原剂进行样品处理,分别用混合酸法和微波消解法测定饲料中硒的含量,比较2种处理方法的差别。结果表明,微波消解法在用时长短、操作便利度、试剂消耗、人员危害、稳定性和准确度等方面都优于混合酸消解法,更利于在实际工作中应用。 展开更多

关键词 饲料 硒 混合酸法 微波消解法 对比试验

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不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响 被引量：4

7

作者 李宏 陈莉 杨汉卿 《饲料广角》 2004年第18期23-24,共2页

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详... 试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。 展开更多

关键词 样品前处理 饲料检验 总砷 含量测定 混合酸消解法

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饲料中镉含量测定方法的筛选 被引量：3

8

作者 慰蕊仙 杨汉卿 +1 位作者 李红瞻 辛亚平 《中国牛业科学》 2014年第2期5-7,共3页

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增... [目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。 展开更多

关键词 镉 灰化法 混合酸消解法

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两种混合酸消化测定苹果叶片和果实全磷含量方法比较

9

作者 李明强 张桂芬 +1 位作者 杨儒琳 陈丽 《中国果树》 1994年第1期42-43,共2页

两种混合酸消化测定苹果叶片和果实全磷含量方法比较李明强，张桂芬，杨儒琳，陈丽（中国农业科学院果树研究所，辽宁兴城１２５１００）目前，分析工作者进行植物中的全磷含量测定时，普遍采用的是三酸（ＨＮＯ３＋Ｈ２ＳＯ４＋ＨＣｌ... 两种混合酸消化测定苹果叶片和果实全磷含量方法比较李明强，张桂芬，杨儒琳，陈丽（中国农业科学院果树研究所，辽宁兴城１２５１００）目前，分析工作者进行植物中的全磷含量测定时，普遍采用的是三酸（ＨＮＯ３＋Ｈ２ＳＯ４＋ＨＣｌＯ４）混合酸消化法，但在测定Ｋ、Ｃ... 展开更多

关键词 苹果 叶片 果实 磷素 混合酸消化法

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溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响 被引量：24

10

作者 杨小丽 李小丹 邹棣华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期56-62,共7页

对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明：采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品... 对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明：采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICPMS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差（RSD）为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品（如一水硬铝石型铝土矿）不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 铝土矿 稀土元素 敞开式混合酸多次分解法 封闭溶样法 碱熔法

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溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤中稀土元素的影响 被引量：11

11

作者 兰明国 陆迁树 张先昌 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期31-38,共8页

基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在优化仪器工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸法(HNO3-HCl-HF-HClO4)、敞口混合五酸法(HNO3-HClHF-HClO4-H2SO4)和高压密闭法(HNO3-HCl-HF)3种溶样方法对ICP-MS测定岩石和土... 基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在优化仪器工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸法(HNO3-HCl-HF-HClO4)、敞口混合五酸法(HNO3-HClHF-HClO4-H2SO4)和高压密闭法(HNO3-HCl-HF)3种溶样方法对ICP-MS测定岩石和土壤中稀土元素的影响。结果表明:敞口混合四酸法因样品消解不完全不适宜用于ICP-MS测定岩石和土壤中稀土元素;敞口混合五酸法和高压密闭法均可以实现ICP-MS对岩石和土壤中稀土元素的测定;敞口混合五酸法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.001~0.035μg/g,相对标准偏差为1.4%~6.4%,相对误差在±9%范围内,加标回收率为92%~110%;高压密闭溶样法的检出限为0.001~0.009μg/g,相对标准偏差为1.0%~9.2%,相对误差在±4%范围内,加标回收率为93%~107%。敞口混合五酸法具有处理流程短的优点,适用于大批量样品处理;高压密闭溶样法具有检出限低,测试精度高及用酸量少等特点,但处理流程长不适用于大批量样品处理。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 岩石 土壤 稀土元素 敞口混合酸溶法 高压密闭法

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饲料中总砷测定方法的研究 被引量：2

12

作者 李胜 李宏 杨汉卿 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 2008年第S2期5-9,共5页

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限... 研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。 展开更多

关键词 总砷 混合酸消解法处理 原子荧光光谱法

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火焰原子吸收法测定垃圾粉肥中铜、锌、铅的含量

13

作者 何海成 万金颖 +1 位作者 安淑萍 赵冬梅 《广东化工》 CAS 2012年第7期164-165,共2页

通过HF-HClO4-HNO3混合酸消解法对廊坊市生活垃圾处理场生成的可以作为有机复混肥底肥的垃圾粉肥样品进行了前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铅元素的含量,对样品前处理条件进行了优化选择。该法溶样完全,测定手续简便快... 通过HF-HClO4-HNO3混合酸消解法对廊坊市生活垃圾处理场生成的可以作为有机复混肥底肥的垃圾粉肥样品进行了前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铅元素的含量,对样品前处理条件进行了优化选择。该法溶样完全,测定手续简便快速、干扰小,具有较高的准确性和精密度。各元素的相对标准偏差为:Cu 1.02%,Zn 1.92%,Pb 3.24%;回收率为:Cu 95.27%～104.9%,Zn 94.60%～107.9%,Pb 94.74%～104.6%。用加标回收率和国标物测定,结果均令人满意。 展开更多

关键词 混合酸消解法:垃圾粉肥:火焰原子吸收光谱法

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酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响 被引量：2

14

作者 霍丹阳 王玉学 刘环 《山东化工》 CAS 2020年第14期82-86,共5页

基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样... 基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样法(HNO 3-HCL-HCLO 4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO 3-HCL-HCLO 4-HF)和密闭酸溶法(HNO 3-HF)均通过岩石成分分析国家一级标准物质的验证,可以实现ICP-MS对岩石中稀土元素的测定;优化密闭酸溶法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.00029~0.023μg/g,相对标准偏差为1.56%~8.11%,相对误差在-8.24%~10.52%范围内,加标回收率为89%~106%;密闭酸溶法的检出限为0.00015~0.014μg/g,相对标准偏差为1.17%~4.84%,相对误差在-5.42%~5.78%范围内,加标回收率为92%~103%。敞口混合四酸溶样法的检出限为0.00034~0.030μg/g,相对标准偏差为2.46%~10.20%,相对误差在-21.04%~25.68%范围内,加标回收率为85%~109%。敞口混合四酸溶样法前处理流程最短,但样品消解不完全,准确度较低,适用于大批量样品前处理;密闭酸溶法检出限低,精密度、准确度高及用酸量少等特点,但处理流程较长,不适用于大批量样品前处理;优化密闭酸溶法相比于密闭酸溶法做了改进,具有操作简便、处理流程短的优点,适用于高精度要求的大批量样品前处理。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 岩石 稀土元素 敞口混合四酸溶样法 密闭酸溶法 优化密闭酸溶法

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