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淡水养殖用水中硝基呋喃代谢物残留量的UPLC/MS/MS检测方法 被引量：5
1
作者 刘春华 李春丽 +3 位作者 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2012年第4期71-74,共4页
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C... 研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。 展开更多
关键词 淡水养殖用水 硝基呋喃代谢物 超高效液相色谱-串联质谱
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淡水养殖用水中有机磷农药的多残留分析研究 被引量：2
2
作者 谢萍 高红婷 +1 位作者 茆健强 倪建秀 《金陵科技学院学报》 2008年第3期94-98,共5页
对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药在淡水养殖用水中的残留进行了检测分析；对有机磷农药多残留分析方法进行了优化和评估。按欧盟法规2002／657／EC要求，对方法的回收率与日内、日间精密度进行了实验室验证。对两种不同定义... 对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药在淡水养殖用水中的残留进行了检测分析；对有机磷农药多残留分析方法进行了优化和评估。按欧盟法规2002／657／EC要求，对方法的回收率与日内、日间精密度进行了实验室验证。对两种不同定义的“方法的检出限”进行了详细的估算和结果比较。结果表明：本试验方法淡水养殖用水在加标水平为2．0×10^-4、1．0×10^-3mg／L时，平均回收率91％～103％，变异系数7％以内；本试验中有机磷农药乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷在二倍信噪比法的检出限为9．1×10^-5、1．3×10^-4、1．6×10^-4mg／L；USEPA定义的检出限为1．4×10^-4、3．3×10^-4、2．0×10^-4mg／L。结果符合欧盟制定的规定和要求。 展开更多
关键词 淡水养殖用水 有机磷农药 残留分析
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超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖用水中25种抗生素 被引量：1
3
作者 李小梅 李丽珍 +3 位作者 何春慧 张丽姬 王河丹 吴学贵 《食品安全导刊》 2022年第9期113-116,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法:500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法:500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富集,甲醇洗脱,经过40 ℃空气吹干后定容,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。结果:25种抗生素在0~50.0 ng/L线性关系良好,相关系数为0.990 61~0.999 83,检出限为0.1~1.0 ng/L,磺胺类药物平均回收率为100.7%~115.4%,RSD为1.05%~4.69%,喹诺酮类药物平均回收率为90.1%~111.0%,RSD为2.20%~9.55%。结论:本方法快速、稳定、灵敏度和准确度高,适用于淡水养殖用水中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类 淡水养殖用水
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