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减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究 被引量：29
1
作者 胡青 崔益泠 +1 位作者 王柯 季申 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期624-626,共3页
目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈（70∶30）,离子化模式为ESI（＋）,阱内击碎电... 目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈（70∶30）,离子化模式为ESI（＋）,阱内击碎电压为0.86V;然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量,流动相为水-乙腈（70∶30）,检测波长为230nm。结果该质谱条件下,酚酞产生[M＋H]^＋分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为1.09～218mg·L^-1,平均回收率为99.57%。结论液质联用法定性准确、可靠;液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。 展开更多
关键词 液质联用法 高效液相色谱法 酚酞 减肥保健食品
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液质联用法检测黄鱼中的碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙Ⅱ 被引量：23
2
作者 李永刚 刘潇 +2 位作者 陈明 罗苹 闻胜 《公共卫生与预防医学》 2013年第2期97-98,共2页
碱性橙（CAS：532—82·1）、碱性嫩黄（CAS：2465-27-2）和酸性橙II（CAS：523—444）均为芳香胺类工业染料，主要应于纺织、印染工业，严禁作为食品添加剂使用，具有致癌、致畸变性。由于碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙II其他水溶性染... 碱性橙（CAS：532—82·1）、碱性嫩黄（CAS：2465-27-2）和酸性橙II（CAS：523—444）均为芳香胺类工业染料，主要应于纺织、印染工业，严禁作为食品添加剂使用，具有致癌、致畸变性。由于碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙II其他水溶性染料如日落黄、柠檬黄等更易于鲜海鱼上染色且不宜褪色，且价格低廉，所以有些不法商贩用碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙II对黄鱼染色，使黄鱼看上去更新鲜或者把杂鱼染色冒充黄鱼。 展开更多
关键词 碱性橙 液质联用法 黄鱼 酸性 检测 食品添加剂 芳香胺类 致畸变性
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液质联用法测定人血浆中卡马西平的不确定度评价 被引量：20
3
作者 杜萍 李鹏飞 刘丽宏 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-60,共5页
目的研究液质联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度。方法本研究对卡马西平浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样品预处理、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,采用... 目的研究液质联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度。方法本研究对卡马西平浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样品预处理、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,采用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,根据各分量计算得到扩展不确定度和合成不确定度。结果人血浆中100,800 ng·mL^(-1)卡马西平的扩展不确定度分别为15.86,52.01 ng·mL^(-1),(P=95%,k=2)。结论 LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度主要由标准曲线拟合和回收率引入。 展开更多
关键词 卡马西平 血药浓度 不确定度 液质联用法
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抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测 被引量：19
4
作者 黎雪清 鲁艺 +3 位作者 王铁杰 殷果 韩东岐 江坤 《中国医药导报》 CAS 2015年第6期86-90,共5页
目的建立一种快速检测抗风湿类中成药和保健食品中30种非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法。方法色谱条件：C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件：电喷雾离子化正离子检测（ES... 目的建立一种快速检测抗风湿类中成药和保健食品中30种非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法。方法色谱条件：C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件：电喷雾离子化正离子检测（ESI＋）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,扫描范围50-800 aum,对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的化学成分进行快速定性分析。结果根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析抗风湿类中成药和保健食品中非法添加吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、罗通定、氨基比林、龙胆苦苷、磺胺甲恶唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、盐酸美沙酮、泼尼松、可的松、异丙安替比林、吡罗昔康、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、醋酸曲安奈德、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛和丙酸倍氯米松等30种化学成分的有效手段。在50批供试品中,检测到有10种供试品中含有非法添加的化学成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,可作为抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。 展开更多
关键词 液质联用法 快速检测 抗风湿类 非法添加
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液质联用法快速筛查中药材及饮片中常见染色掺假物质的方法研究及数据库建立 被引量：18
5
作者 苟琰 耿昭 +2 位作者 张燕飞 周娟 郭力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期461-470,共10页
目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L^(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·mi... 目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L^(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为428、483、509、608 nm;采用电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测,扫描质谱扫描范围m/z 100~1 000。将胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、赤藓红、罗丹明B、酸性红73、诱惑红、中性红、刚果红、甲基红、曙红、新品红、金光红C、橙G、碱性橙Ⅱ、金胺O、金橙Ⅱ、柠檬黄、日落黄、酸性橙Ⅰ、皂黄、碱性橙21、碱性橙22、孔雀石绿、亮绿、亮蓝、结晶紫、专利蓝、亚甲基蓝、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、分散红9、808猩红、柑橘红2及松香酸38种已有或可能的染色掺假物质分别依次进行LC-MS/MS(QTOF)分析,结合Mass Hunter PCDL软件建立数据库,以通过软件自动筛选出可疑染色掺假物质。结果:采用所建立的方法快速筛查验证了红花、西红花、血竭、朱砂、延胡索、黄连、蒲黄、五味子、熟地、制首乌、制黄精、全蝎、松花粉、山茱萸、乳香、没药、沉香、乌梅、海金沙、青黛20种中药材及饮片共200余批,对于各种药材及饮片基本实现通用,有效识别了补充检验方法未收载的染色掺假物质,验证了快速筛查方法的可行性。结论:建立的常见染色掺假物质数据库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,节省了时间和实验成本。 展开更多
关键词 液质联用法 中药材及饮片 染色掺假 快速筛查 数据库
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三线定量胶体金免疫亲和试纸法定量中药饮片中黄曲霉毒素B1及B1、B2、G1、G2总量的研究 被引量：17
6
作者 范妙璇 傅欣彤 +4 位作者 陈奕菲 陈思妮 陈晶 张婷 陈有根 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期5275-5286,共12页
目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建... 目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建立《中国药典》2020年版规定限度的24种中药饮片中黄曲霉毒素测定方法,进行方法学验证,并对60种中药饮片,共计195批次样品进行分类测定。同时利用液质联用(三重四级杆质谱法)对上述样品进行定量检测,并比对2种检测方法。采用配对t检验法比较2种方法的检测结果是否存在显著性差异;通过加入其他真菌毒素对试纸条的特异性进行考察。结果通过胶体金侧流向免疫色谱技术测定中药饮片中黄曲霉毒素含量,胶体金方法和液质联用方法检测结果一致,无显著性差异,加样回收率为80.3%~119.7%,与黄曲霉毒素M1和M2、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等其他真菌毒素没有交叉反应。单独研究黄曲霉毒素B1与B1、B2、G1和G2总量之间无交叉干扰,且其含量测定符合《中国药典》2020年版规定的标准检验要求。结论胶体金检测方法可以准确、定量、快速检测中药饮片中黄曲霉毒素含量。该方法具有简单、快捷和低毒等优点。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 三线胶体金侧流向免疫色谱技术 胶体金免疫亲和法 中药饮片 液质联用法 赭曲霉毒素 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 玉米赤霉烯酮
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间接竞争酶联免疫吸附法快速筛检莲子中黄曲霉毒素B_1的污染水平 被引量：16
7
作者 褚先锋 豆小文 +4 位作者 孔维军 杨美华 赵翀 赵明 欧阳臻 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期704-709,共6页
建立间接竞争酶联免疫吸附法（ic-ELISA）快速筛检＂药食同源＂中药-莲子中黄曲霉毒素B1（AFB1）的污染水平,并采用超快速液相串联质谱（UFLC-MS/MS）进行结果确证.通过基质匹配,AFB1在0.171~7.25 μgL-1线性关系良好（R2 〉 0.978）,... 建立间接竞争酶联免疫吸附法（ic-ELISA）快速筛检＂药食同源＂中药-莲子中黄曲霉毒素B1（AFB1）的污染水平,并采用超快速液相串联质谱（UFLC-MS/MS）进行结果确证.通过基质匹配,AFB1在0.171~7.25 μgL-1线性关系良好（R2 〉 0.978）,半数抑制浓度（IC50）为1.29 μgL-1,加样回收率为74.73% ~ 126.9%,RSD〈5%,检测限（IC10）为0.128 μgL-1.将ic-ELSIA法应用于20批莲子中AFB1的筛查,结果显示：于30 ℃,30%湿度条件下贮藏一年的1~15号样品中AFB1污染水平为1.19~115.3 μgkg-1,40%样品中AFB1含量超过限量标准（5 μgkg-1）;新购买的16~20号样品中AFB1污染率为40%.以上结果经液质联用技术确证,通过计算ic-ELISA和液质测定结果之间的皮尔森相关系数可知,二者测定结果的匹配度达0.997.建立的ic-ELISA分析方法操作简便、灵敏、结果准确,可用于莲子中AFB1的高通量现场快速检测. 展开更多
关键词 莲子 黄曲霉毒素B1 快速筛检 间接竞争-酶联免疫吸附法 液质联用法
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动物源性食品及生物材料中克伦特罗测定方法的研究进展 被引量：12
8
作者 苗虹 王仁武 吴永宁 《中国食品卫生杂志》 2003年第5期441-445,共5页
克伦特罗是一种非法的饲料药物添加剂 ,含有其残留的食品可引起食物中毒。为给我国检测食品中盐酸克伦特罗提供借鉴 ,从样品提取、净化、检测方法及其测定的发展趋势等方面综述了国内外文献中动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留测定... 克伦特罗是一种非法的饲料药物添加剂 ,含有其残留的食品可引起食物中毒。为给我国检测食品中盐酸克伦特罗提供借鉴 ,从样品提取、净化、检测方法及其测定的发展趋势等方面综述了国内外文献中动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留测定方法。 展开更多
关键词 动物性食品 生物材料 克伦特罗 测定方法 残留量 液-液萃取 免疫分析法 气质联用法 液质联用法
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高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇 被引量：14
9
作者 杨文军 张丽英 +3 位作者 贺平丽 王宗义 赵娜 王瑞成 《中国饲料》 北大核心 2006年第20期33-36,共4页
本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,... 本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0～100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%～100%。 展开更多
关键词 固相萃取 液质联用法 喹乙醇 饲料
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液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定 被引量：15
10
作者 魏博娟 吴成业 钱卓真 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第3期59-64,共6页
文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测... 文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。 展开更多
关键词 测量不确定度 液质联用法 喹诺酮 评定
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度评定 被引量：14
11
作者 梅升辉 杨莉 +2 位作者 赵志刚 冯卫星 朱乐亭 《中国药师》 CAS 2016年第3期419-423,共5页
目的:评定HPLC-MS/MS测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的不确定度。方法:分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果:人血浆中低浓度(7.46 ng·ml^(-1))和高浓度(745 ng·ml^(-1))CBZ的扩展... 目的:评定HPLC-MS/MS测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的不确定度。方法:分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果:人血浆中低浓度(7.46 ng·ml^(-1))和高浓度(745 ng·ml^(-1))CBZ的扩展不确定度分别为0.410 ng·ml^(-1)和33.400 ng·ml^(-1)(P=95%,k=2)。结论:HPLC-MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、生物样品配制和基质效应引入,在高浓度时主要由生物样品配制和重复性引入。 展开更多
关键词 不确定度评定 卡马西平 液质联用法 血浆
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中药制剂及保健品中添加硫代西地那非的检测方法研究 被引量：14
12
作者 鲁艺 邬晓鸥 +3 位作者 梁智渊 吴浩 李军 王铁杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1861-1864,共4页
目的:研究补肾壮阳类中药制剂及保健品中非法添加西地那非类似物——硫代西地那非的检测方法。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用技术对可能掺加硫代西地那非的中药制剂及保健品进行筛查检验。结果:薄层色谱、... 目的:研究补肾壮阳类中药制剂及保健品中非法添加西地那非类似物——硫代西地那非的检测方法。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用技术对可能掺加硫代西地那非的中药制剂及保健品进行筛查检验。结果:薄层色谱、液相色谱结合紫外吸收光谱可给出筛查检测的初步结论,辅以液质联用技术提供的相对分子质量与结构信息,可对筛查结果作出准确判断。结论:本方法可检测中药制剂及保健品中违法添加的硫代西地那非。 展开更多
关键词 硫代西地那非 薄层色谱法 液相色谱法 液质联用法
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液质联用法测定止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱 被引量：13
13
作者 刘敏敏 刘利颜 刘丛丛 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第23期3353-3356,共4页
目的建立止咳类中成药中非法添加的罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因共5种生物碱的液质联用测定方法。方法用稀盐酸提取罂粟壳中的生物碱,用Kinetex HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,0.1%甲酸的乙腈溶液-0... 目的建立止咳类中成药中非法添加的罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因共5种生物碱的液质联用测定方法。方法用稀盐酸提取罂粟壳中的生物碱,用Kinetex HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。结果吗啡、可待因线性范围为50 ng/ml^250 ng/ml,罂粟碱、蒂巴因和那可丁线性范围为1 ng/ml^50 ng/ml。吗啡的检出限为38μg/kg,可待因的检出限为27μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的检出限为8μg/kg,加标回收率为71.4%~102.8%。对39批次止咳中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为一批吗啡含量为253.4μg/kg,可待因含量为35.5μg/kg,另一批吗啡含量为442.0μg/kg,可待因含量为54.1μg/kg。结论本方法适用于止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱的测定。 展开更多
关键词 罂粟壳 生物碱 止咳类中成药 液质联用法
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UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中6种黄酮类成分 被引量：13
14
作者 陈张金 余华丽 +2 位作者 毛菊华 范蕾 王伟影 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期201-206,共6页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量为1μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多重反应监测同时对青钱柳中6种黄酮类成分进行定量分析。结果测定青钱柳中6种黄酮类成分芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.002~0.24μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.049~4.91μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9995),0.504~50.37μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.051~5.12μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994),0.005~0.52μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9998),0.052~5.17μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999),平均回收率分别为96.1%,98.4%,98.5%,97.3%,96.7%,96.5%,RSD分别为1.78%,1.22%,1.91%,1.08%,1.21%,1.29%;16批青钱柳样品中6种黄酮的含量分别为0.0198~0.2537,0.9235~15.5680,12.9878~130.5109,0.1229~12.1011,0.0074~0.5739,0.3877~12.4567 mg·g^(-1),其中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量最高,约占总量的78%。结论所建立的分析方法简单、快速、灵敏度高、专属性好,可应用于青钱柳中黄酮类成分的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 青钱柳 异槲皮苷 槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷 黄酮 液质联用法
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利伐沙班在老年非瓣膜性房颤患者中的药动学研究 被引量：12
15
作者 朱逢佳 沈琦 +3 位作者 黄越 刘炜 王国付 李力 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第8期978-981,共4页
目的建立LC-MS/MS测定人血浆中利伐沙班的浓度并进行药动学研究。方法人血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,选用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5？m）,以乙腈-10 mmol醋酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3... 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中利伐沙班的浓度并进行药动学研究。方法人血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,选用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5？m）,以乙腈-10 mmol醋酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.30 m L·min^-1,采用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 436.2→m/z 145.2（利伐沙班）和m/z 256.1→m/z 165.2（内标苯海拉明）。结果血浆中利伐沙班的线性范围为5.0~1 000 ng·m L^-1（r=0.995 8）,定量下限为5.0 ng·m L^-1;方法回收率为94.1%~106.7%;日内、日间RSD均〈15%;提取回收率为84.4%~91.3%,无明显基质效应。结论该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重复性好,适用于人血浆中利伐沙班的血药浓度检测和药动学研究。 展开更多
关键词 利伐沙班 液质联用法 血药浓度 药动学
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HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量 被引量：12
16
作者 韩强 陈辉 +3 位作者 李银洁 杨冬芝 江相兰 汤道权 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1686-1692,共7页
目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1... 目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20μL;液质联用法确认化合物的结构。结果:9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.9997);回收率(n=9)均在97.1%～103.9%范围内,RSD均小于2.6%。批内精密度RSD均小于1.0%,批间精密度RSD均小于1.7%。结论:本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液质联用法 银黄制剂 含量测定 绿原酸 咖啡酸 木犀草苷 黄芩苷 木犀草素 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素A 中成药质量控制
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LC-MS测定止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药物 被引量：12
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作者 刘静 董宇 +1 位作者 姜鑫 王震红 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期851-855,共5页
目的建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林)。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式... 目的建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林)。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式和二级全扫描模式进行检测。采用资生堂CAPCELL-PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1)。通过比较对照品和样品的色谱图和质谱图,对样品中非法添加的化学成分进行定性鉴别。结果 8种化合物色谱峰分离良好,检出限为0.1~0.4μg·mL^(-1)。21批样品中,3批检出茶碱。结论该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学类物质的快速分析检测。 展开更多
关键词 液质联用法 止咳平喘 非法添加 中成药
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高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度 被引量：11
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作者 李贺 廉洪 +1 位作者 肖昌钱 李力 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期721-723,共3页
目的：建立同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的LC-MS/MS方法。方法用25％三氯乙酸-乙腈（2∶1）沉淀蛋白血浆样品，用ZORBAX Extend C18色谱柱，以乙腈-水（均含0.1％甲酸）为流动相梯度洗脱，用电喷雾离子化源，正离子方式... 目的：建立同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的LC-MS/MS方法。方法用25％三氯乙酸-乙腈（2∶1）沉淀蛋白血浆样品，用ZORBAX Extend C18色谱柱，以乙腈-水（均含0.1％甲酸）为流动相梯度洗脱，用电喷雾离子化源，正离子方式，多反应监测（ MRM ）扫描方式进行监测。结果血浆中万古霉素和去甲万古霉素的线性范围均为0.2～100.0μg· mL-1（ r＝0.9978），定量下限为0.2μg· mL -1，平均回收率94.4％～107.2％，日内、日间精密度（ RSD）均小于15％。结论该方法快速、灵敏、准确，专属性强，重复性好，适用于人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的测定。 展开更多
关键词 万古霉素 去甲万古霉素 液质联用法 血药浓度
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UPLC-MS／MS法同时测定注射用辛芍中7种指标成分的含量 被引量：11
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作者 郑林 牟景丽 +3 位作者 黄勇 董莉 何峰 兰燕宇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期105-109,共5页
目的:建立同时测定注射用辛芍(冻干粉针)中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进... 目的:建立同时测定注射用辛芍(冻干粉针)中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1,进样量1μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷的线性范围分别为2.55～25.48μg·mL-1(r=0.999 3),0.49～4.94μg·mL-1(r=0.994 9),2.02～20.24μg·mL-1(r=0.998 4),6.25～62.52μg·mL-1(r=0.999 2),4.17～41.68μg·mL-1(r=0.997 8),0.17～1.67μg·mL-1(r=0.997 7)和0.80～8.03μg·mL-1(r=0.996 3),其平均回收率分别为98.56%(RSD=2.22%),96.06%(RSD=4.06%),99.27%(RSD=3.79%),98.47%(RSD=0.93%),98.85%(RSD=1.21%),101.03%(RSD=4.69%)和97.69%(RSD=3.71%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于注射用辛芍(冻干粉针)的质量控制。 展开更多
关键词 液质联用法 注射用辛芍 灯盏细辛 赤芍 多指标成分
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液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR 被引量：11
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作者 孙边成 邹威 +3 位作者 文刚 张如胜 严付华 胡骢 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第9期1317-1319,1322,共4页
目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ... 目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L^400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L^2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。 展开更多
关键词 液质联用法 固相萃取 水质检测 呋喃丹 莠去津 西维因 微囊藻毒素LR
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