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液相色谱-高分辨质谱法测定壮阳类保健品中非法添加物 被引量:11
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作者 马云云 谭金峰 +3 位作者 徐玉文 王洪涛 李佳 李源 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期325-330,共6页
采用液相色谱-高分辨质谱法检测壮阳类保健品中的5种非法添加物。样品经甲醇超声提取后,以C18色谱柱为分离柱,以0.1%(体积分数)乙酸溶液与乙腈组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及全扫描/二级质谱目标离子扫描模... 采用液相色谱-高分辨质谱法检测壮阳类保健品中的5种非法添加物。样品经甲醇超声提取后,以C18色谱柱为分离柱,以0.1%(体积分数)乙酸溶液与乙腈组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及全扫描/二级质谱目标离子扫描模式进行测定。5种非法添加物的线性范围为1.0~50μg·L-1,方法测定下限(10S/N)在0.3~0.4μg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.62%~2.3%之间。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 添加物 壮阳类保健品
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毒品缴获物中检出新型抗失眠药物苏沃雷生和莱博雷生1例
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作者 邓乾亚 叶海英 +4 位作者 何思阳 倪春芳 吴敏 郑水庆 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期408-410,共3页
1案例1.1简要案情某日,某公安分局送检一起毒品走私案中缴获的疑似毒品3份,分别为白色圆形药片、白色椭圆形药片和粉色圆形药片,均为片剂,要求进行毒品成分的定性分析。经气相色谱-质谱联用仪检测,并与标准品比对,白色圆形药片中检出溴... 1案例1.1简要案情某日,某公安分局送检一起毒品走私案中缴获的疑似毒品3份,分别为白色圆形药片、白色椭圆形药片和粉色圆形药片,均为片剂,要求进行毒品成分的定性分析。经气相色谱-质谱联用仪检测,并与标准品比对,白色圆形药片中检出溴替唑仑(国内已管制)成分,白色椭圆形药片和粉色圆形药片中均未检出我国管制的毒品成分。故采用GC-MS和LC-HRMS对白色椭圆形药片(样品1)和粉色圆形药片(样品2)中的成分行进一步研究。 展开更多
关键词 医学 毒物分析 相色谱-质谱法 相色谱-分辨质谱法 抗失眠药物 苏沃雷生 莱博雷生
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基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留 被引量:2
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作者 汪云花 曲斌 +3 位作者 刘善菁 刘雨昕 陆桂萍 耿士伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第10期2369-2378,共10页
目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测... 目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 猪肉 残留 相色谱-分辨质谱法 平行反应监测
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气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物 被引量:13
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作者 宋淑玲 郭晓辰 +1 位作者 胡小键 李鸿枝 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期319-324,共6页
9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测... 9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物。目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析。本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10~0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9%~93.3%,精密度(RSD,n=5)为2.41%~20.0%,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量。应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物。结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性。 展开更多
关键词 地下水 有机氯农药 多氯联苯 相色谱-分辨质谱法
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有机磷农药污染地块异味污染调查与健康风险评估 被引量:11
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作者 孟洁 王静 +3 位作者 肖咸德 张妍 翟增秀 李伟芳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第6期907-918,共12页
农药污染地块修复过程中频繁出现异味污染问题,严重影响周边居民日常生活和身体健康。以往报道多集中在场地内有毒有害物质分析,较少关注场地异味污染问题。为预测某有机磷农药场地修复过程异味污染情况,本文以该地块7个潜在异味污染控... 农药污染地块修复过程中频繁出现异味污染问题,严重影响周边居民日常生活和身体健康。以往报道多集中在场地内有毒有害物质分析,较少关注场地异味污染问题。为预测某有机磷农药场地修复过程异味污染情况,本文以该地块7个潜在异味污染控制区为研究对象,分析了近土壤空气异味污染程度和影响范围,并应用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术测定近土壤空气、土壤中挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs),阐明地块控制区内异味污染排放特征,评估近土壤空气地块污染的人体健康风险。结果表明,7个区域监测点位散发不同程度刺激性气味,臭气浓度值范围为309~72443;生产区异味影响范围最大,达到3.2km;共识别出近土壤环境空气中209种VOCs、土壤样品中246种VOCs和SVOCs,主要包括芳香化合物、卤代物、烷烯烃和含氧有机物;主要异味贡献物质种类包括有机硫化物、芳香化合物和含氧有机物;7个区域近土壤空气均存在致癌风险(>1.0×10^(-4)),5个区域存在非致癌风险,主要致癌物质为1,4-二氯苯、苯、四氯化碳。本文开展的农药场地异味物质组分与致病致癌风险持续研究结果,可为研究区生态环境修复和居民健康保护等提供重要依据。 展开更多
关键词 有机磷污染地块 异味污染 挥发性有机物 半挥发性有机物 相色谱-分辨质谱法 排放特征 健康风险
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UGPLC–Q–TOF–MS法快速检测牛奶中21种磺胺类药物 被引量:10
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作者 林天野 张俊鸿 +3 位作者 陈溪 褚莹倩 张鑫宇 于雪 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期98-104,共7页
建立一种超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超... 建立一种超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超纯水溶解后,经固相萃取柱(SPE)净化,并采用针头式滤膜过滤进样。建立了包含母离子质核比、子离子信息、保留时间的磺胺药物的数据库,对样品中磺胺类药物进行筛查定性和定量,利用Tracefinder软件对样品中残留的磺胺类药物进行快速地定性和定量。21种磺胺类药物在2,4,8μg/kg添加水平时,平均加标回收率为60.0%~96.0%,相对标准偏差为4.4%~10.7%,在其各自浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2>0.995。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,线性关系良好,能满足奶样品中磺胺类兽药残留风险筛查要求。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 磺胺类药物 牛奶 筛查
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牛乳中二噁英类化合物标准物质的研制 被引量:9
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作者 王向勇 张磊 +1 位作者 李敬光 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第3期205-209,共5页
目的研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯... 目的研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯代苯并二噁英、多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs),经均匀性和稳定性试验后,采用多家实验室联合定值方法对样品中二噁英类化合物含量进行定值及不确定度分析。结果经单因素方差分析和F检验,瓶间均匀性试验的检验值F均小于临界值F0.01(9,40)。室温下1年的稳定性试验结果显示,定值化合物一元线性拟合方程中斜率|b1|均小于t(0.95,3)×s(b1),表明特征值变化趋势无统计学意义。结论本研究提出了二噁英类化合物定值结果,为二噁英检测提供质控参考和能力评价。 展开更多
关键词 乳粉 分辨相色谱-分辨质谱法 二噁英类化合物 标准物质 实验室质量控制 食品安全
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焦炉烟气中二噁英类物质排放水平研究 被引量:9
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作者 孙鹏程 李晓璐 +3 位作者 成钢 陆勇 吴昌敏 罗锦洪 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期2515-2519,共5页
二噁英和类二噁英多氯联苯属于《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定的非故意产生的持久性有机物,统称为二噁英类物质.焦化生产过程中具备二噁英类物质生成所需的前体物、温度、催化剂等条件,但目前国内外对焦化行业焦炉烟气... 二噁英和类二噁英多氯联苯属于《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定的非故意产生的持久性有机物,统称为二噁英类物质.焦化生产过程中具备二噁英类物质生成所需的前体物、温度、催化剂等条件,但目前国内外对焦化行业焦炉烟气二噁英类物质排放研究仍属空白,为进一步明确焦化行业排放水平和影响因素,针对性地提出行业减排和控制措施,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱法对4个不同规模的典型焦化企业焦炉烟气中二噁英类物质排放情况进行现场采样和实验室分析.结果表明,二噁英类物质毒性当量(以WHO-TEQ计)范围为3.9-30.0 pg·m^-3,处于较低水平,检出较多的PCDD/Fs同系物主要是高氯代的.另外,烟气中此类物质的排放量与焦化生产工艺关系密切,捣鼓炼焦、较高的炭化室高度有利于减少二噁英类物质的排放. 展开更多
关键词 焦化 二噁英 类二噁英多氯联苯 焦炉烟气 分辨相色谱-分辨质谱法
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高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱 被引量:8
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作者 王艳 刘芸 +7 位作者 姜珊 丁涛 林宏 王栩璐 陆曦 邓晓军 伊雄海 黄艳玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第17期5920-5926,共7页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1~4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%~110%,相对标准偏差为0.2%~0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 左旋肉碱 同位素内标 奶粉及保健食品
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地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法 被引量:7
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作者 陆一夫 胡小键 +1 位作者 丁昌明 林少彬 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第2期146-148,共3页
目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种... 目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种有机氯农药在0.152~20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.031~0.152 ng/L,定量下限为0.110~0.511 ng/L,平均回收率为70.4%~121.0%,RSD为2.3%~19.4%。结论该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药。 展开更多
关键词 有机氯农药 相色谱-分辨质谱法 自动固萃取 地表水
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超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定类叶牡丹中9种三萜皂苷类成分 被引量:7
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作者 梁军 夏永刚 +2 位作者 郭信东 王天龙 匡海学 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4323-4327,共5页
目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-FT/MS)同时测定类叶牡丹Cauorlhyllum robustum中9种三萜皂苷类成分的方法。方法采用正离子模式;色谱柱:ACE Excel 3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm);保护柱:ACE Excel 3C_(18)(12.5 mm&#... 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-FT/MS)同时测定类叶牡丹Cauorlhyllum robustum中9种三萜皂苷类成分的方法。方法采用正离子模式;色谱柱:ACE Excel 3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm);保护柱:ACE Excel 3C_(18)(12.5 mm×4.6 mm,3.0μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液,梯度洗脱,体积流量0.40 m L/min,柱温35℃。结果定量分析的类叶牡丹中三萜皂苷类成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.996);加样回收率和RSD分别在98.49%~107.03%和1.00%~3.33%。结论本研究建立的同时测定类叶牡丹中9种三萜皂苷类成分的UPLC-FT/MS定量分析方法灵敏度高、分辨率高、质量稳定并且简便、准确,可为综合评价类叶牡丹的质量提供参考。 展开更多
关键词 类叶牡丹 相色谱-分辨质谱法 三萜皂苷 质量控制 葳严仙皂苷H 葳严仙皂苷G 葳严仙皂苷B 葳严仙皂苷C
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利用EIA法快速筛查垃圾焚烧飞灰和烟气中的二恶英毒性水平 被引量:6
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作者 高亮 杨健 +8 位作者 张海军 张曙光 高建东 赵亮 纪涛 杨军 李玉军 吴才玉 陈吉平 《生态毒理学报》 CAS CSCD 2007年第3期352-358,共7页
基于CAPE技术公司的兔子复合克隆抗体的二恶英(PCDD/F)酶免疫分析试剂盒,建立了快速检测垃圾焚烧飞灰和烟气中PCDD/F毒性(TEQ值)的方法.试剂盒的最低检测限为3.3pg·tube-1(即3.3pgTEQ每EIA试管),线性检测范围为10~30pg·tube... 基于CAPE技术公司的兔子复合克隆抗体的二恶英(PCDD/F)酶免疫分析试剂盒,建立了快速检测垃圾焚烧飞灰和烟气中PCDD/F毒性(TEQ值)的方法.试剂盒的最低检测限为3.3pg·tube-1(即3.3pgTEQ每EIA试管),线性检测范围为10~30pg·tube-1.样品经甲苯索氏抽提后过硅胶柱连接小碳柱净化处理,TCDD/F的回收率大约为50%,与原飞灰PCDD/F分布模式相比净化处理后样品中的TCDD/F含量明显降低.用净化处理后的飞灰溶液作标准溶液,绘制PCDD/F剂量-效应关系曲线,定量分析了2个飞灰样品和2个烟气样品的TEQ浓度,结果表明分析样品的TEQ实测值(HRGC/HRMS分析获得)与预测值(标准曲线计算值)的相对偏差(Rd)均小于15%,说明用该方法定量分析垃圾焚烧飞灰和烟气中PCDD/F毒性是可行的. 展开更多
关键词 二恶英 酶免疫分析 分辨相色谱-分辨质谱法 垃圾焚烧
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物 被引量:6
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作者 李超 王继芬 +1 位作者 徐多麒 王燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期869-875,共7页
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢... 应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 代谢产物 合成大麻素JWH-073 人肝微粒体
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基于序贯代谢和UPLC-HRMS的陈皮入血成分分析 被引量:5
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作者 陈洪娇 刘伟 +5 位作者 李雪岩 祁东盈 于爽 刘慧宁 刘海波 刘洋 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期179-187,共9页
目的:采用序贯代谢方法和超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)研究陈皮化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法:以SD雄性大鼠为实验对象,在体肠灌流给予陈皮醇提物后分别制备肠代谢、肝代谢血液样品,灌胃给药后收集综合代谢血... 目的:采用序贯代谢方法和超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)研究陈皮化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法:以SD雄性大鼠为实验对象,在体肠灌流给予陈皮醇提物后分别制备肠代谢、肝代谢血液样品,灌胃给药后收集综合代谢血液样品。运用UPLC-HRMS分析样品,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~30%A;10~30 min,30%~95%A;30~31 min,95%~10%A;31~35 min,10%A),流速0.35 mL·min^(-1),采用加热电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 100~1 500。在此检测条件下,比较陈皮醇提物、空白血浆及不同含药血浆的图谱差异,根据保留时间、精确相对分子质量、二级碎片离子及对照品信息,分析鉴别各样品的化学成分。结果:从陈皮醇提物中共鉴定出44个化学成分,包含黄酮氧苷、黄酮碳苷和多甲氧基黄酮类化合物等。序贯代谢研究结果表明,在肠代谢样品中检测到陈皮中的22个化学成分,肝代谢样品中检测到18个化学成分,3种代谢样品中均可以检测到9个相同的化学成分(芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮内酯、5,7,8,3’,4’,5’-hexamethoxy-flavone、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮、橘皮素),共有22个化合物以原型形式入血。结论:鉴定的21个结构明确且以原型入血的成分可能是陈皮潜在的活性成分,不同代谢部位的成分差异可为阐明陈皮代谢成分的体内生物转化过程提供实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 序贯代谢方 相色谱-分辨质谱法(UPLC-HRMS) 入血成分 黄酮氧苷 黄酮碳苷 多甲氧基黄酮
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高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查动物源性药食同源产品中32种抗生素兽药残留 被引量:4
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作者 周雪莼 胡婷婷 +5 位作者 王佳慧 白静 杨颖 侯宇 张哲 张勋 《吉林中医药》 2023年第12期1469-1474,共6页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)对鹿茸、鹿胎膏和蜂蜜中β-内酰胺类、林可酰胺类、大环内脂类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类共3... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)对鹿茸、鹿胎膏和蜂蜜中β-内酰胺类、林可酰胺类、大环内脂类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类共32种抗生素残留的快速前处理和筛查方法。方法动物源性产品采用乙腈超声提取,上清液经PRi ME HLB固相萃取柱(无需活化和平衡)净化,氮吹至0.5 mL以内,用10%甲醇溶解定容后,经C18色谱柱立分离,在电喷雾正离子模式下,根据32种抗生素药物的分子离子峰、特征离子信息建立HPLC-HRMS数据库,采用Trace Finder 2.5软件系统进行定性筛查和分析。结果本方法能够在缺乏标准品的前提下,迅速且准确地识别动物源性药食同源特色产品(鹿茸、鹿胎膏和蜂蜜)中的32种抗生素残留,检出限为0.01 mg/kg,准确率为100%。结论本方法简单、快速、准确,适用于大批量动物源性药食同源产品中抗生素类兽药残留的快速筛查,可为动物源性药食同源特色产品抗生素类兽药的监管提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 动物源性食品 药食同源 抗生素类兽药残留 快速筛查 数据库
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基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二噁英类化合物毒性当量的相关性比较 被引量:1
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作者 王燕 张敏 +5 位作者 朱晓艳 江玲丽 王如坤 钟莺莺 谭曜 保琦蓓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-8,共8页
为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海... 为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型。结果表明:基于HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量(TEQ)下限值为0.001~0.106 pg·g^(-1),TEQ上限值为0.004~0.242 pg·g^(-1),远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值(3.5 pg·g^(-1));基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量(BEQ)值为0.74~1.30 pg·g^(-1),海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31~0.63 pg·g^(-1),配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043~0.074 pg·g^(-1);肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好。 展开更多
关键词 化学激活荧光素酶表达基因(CALUX) 分辨相色谱-分辨质谱法(HRGC-HRGC) 动物源性固态食品 毒性当量 关性
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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦 被引量:5
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作者 庄立 宋志军 +2 位作者 潘胜东 蔡美强 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第7期774-777,781,共5页
目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以... 目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L^100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。 展开更多
关键词 相色谱-分辨质谱法 萃取 草甘膦 尿
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中神经酰胺NP含量
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作者 邵庆辉 税钿 +3 位作者 叶伟雯 郑林柱 卢金霞 唐春兰 《当代化工研究》 CAS 2024年第22期92-94,共3页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中神经酰胺NP的方法。样品经四氢呋喃超声提取,采用Waters XBridge Protein BEH C_(4)柱(2.5μm,2.1 mm×50 mm)分离,以纯乙腈作为流动相A,水作为流动相B,进行梯度洗脱。离子源... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中神经酰胺NP的方法。样品经四氢呋喃超声提取,采用Waters XBridge Protein BEH C_(4)柱(2.5μm,2.1 mm×50 mm)分离,以纯乙腈作为流动相A,水作为流动相B,进行梯度洗脱。离子源为ESI源,以正离子模式采集。结果表明方法检出限为0.125μg/g,方法定量限为0.250μg/g;神经酰胺NP在5~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.998;在0.25~5μg/g加标浓度范围内,加标回收率在89.2%~96.6%,相对标准偏差范围在1.07%~7.51%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,有效满足化妆品中神经酰胺NP的检测需求。 展开更多
关键词 神经酰胺NP 相色谱-串联质谱法 相色谱-分辨质谱法
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中17种二噁英类化合物
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作者 王洪妮 张丽丽 +1 位作者 俞斌 陈海华 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期75-81,共7页
建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁... 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪对17种二噁英类化合物进行分析,以同位素内标法定量。17种二噁英类化合物的质量浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。咪鲜胺原药中二噁英类化合物的检出限为0.01~0.1 ng/kg,测定结果的相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=6),样品加标平均回收率为76.2%~115.8%。该方法实用性强、选择性好、灵敏度高,可用于咪鲜胺原药中二噁英类化合物的定量检测。 展开更多
关键词 分辨相色谱-分辨质谱法 咪鲜胺 二噁英
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Reque法结合高效液相色谱-高分辨质谱法测定粮谷中克瘟散残留量
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作者 刘洋 胡婷婷 +3 位作者 赵巍巍 高越 李爱军 姜佳颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第23期167-173,共7页
目的建立Reque法结合高效液相色谱-高分辨质谱法测定粮谷中克瘟散残留量。方法本研究优化了粮谷中克瘟散残留量测定前处理方法,分析液相色谱-高分辨质谱仪的仪器条件、检出限、线性范围、回收率等关键参数。样品通过90%乙腈溶液提取,由R... 目的建立Reque法结合高效液相色谱-高分辨质谱法测定粮谷中克瘟散残留量。方法本研究优化了粮谷中克瘟散残留量测定前处理方法,分析液相色谱-高分辨质谱仪的仪器条件、检出限、线性范围、回收率等关键参数。样品通过90%乙腈溶液提取,由Reque净化柱净化,经配备Phenomenex Kinetex F5色谱柱的液相色谱分离,通过高分辨质谱扫描进行定性、定量分析。结果粮谷中克瘟散在1~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999)。5种粮谷的检出限均为10 ng/g,方法准确度和精密度通过加标回收实验进行验证,在10、20、100 ng/mL的加标水平下,回收率范围为90.6%~109.8%,相对标准偏差为2.10%~5.20%。结论本方法能够快速、灵敏、准确地测定粮谷中克瘟散的残留量,适用于多种粮谷中克瘟散残留量的检测。 展开更多
关键词 克瘟散 Reque 相色谱-分辨质谱法 粮谷
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