皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量：13

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作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页

采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多

关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析

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水果中复硝酚钠的残留分析及膳食风险评估 被引量：6

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作者 兰丰 《中国口岸科学技术》 2020年第10期81-88,共8页

建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性... 建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性风险商(%ARfD)对水果中复硝酚钠的急(慢)性膳食摄入风险进行估计。结果显示:冬枣、樱桃、葡萄和蓝莓检出复硝酚钠残留,残留量为0.01~5.42 mg/kg,冬枣中复硝酚钠的检出率最高(94.7%)。风险评估结果表明:冬枣中复硝酚钠对儿童存在不可接受的急性和慢性膳食摄入风险,对一般人群的风险可接受。葡萄、樱桃、蓝莓中复硝酚钠对两类人群的风险均可接受。建议相关部门加强冬枣生产中复硝酚钠的管控。 展开更多

关键词 复硝酚钠 水果 残留 风险评估 超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱

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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量：1

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作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲

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纺织品中14种N-亚硝胺物质的检测研究

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作者 范娟 张煌博 黄圆圆 《福建轻纺》 2022年第3期12-17,共6页

文章建立了一种采用超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱测定纺织品中14种N-亚硝胺物质的方法。样品首先于40℃下超声处理30 min,用大气压化学电离和多反应监测模式进行定性和定量分析。本研究对样品前处理、色谱分离条件和质谱参... 文章建立了一种采用超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱测定纺织品中14种N-亚硝胺物质的方法。样品首先于40℃下超声处理30 min,用大气压化学电离和多反应监测模式进行定性和定量分析。本研究对样品前处理、色谱分离条件和质谱参数进行了优化,在优化的实验条件下14种N-亚硝胺化合物的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.05 mg/kg,平均回收率在82.1%~109.5%,相对标准偏差为1.0%~9.3%。 展开更多

关键词 N-亚硝胺 超高效液相色谱-大气压化学电离-质谱 纺织品

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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

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作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页

烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多

关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(HPLC-APCI-MS/MS)

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高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物 被引量：11

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作者 杨克迪 陈钧 +2 位作者 欧阳臻 徐卫东 童张法 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期937-940,共4页

采用高效液相色谱 大气压化学电离质谱法 (HPLC APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS 3柱上 ,以异丙醇 甲醇 正己烷 水 (5 0∶2 5∶15∶2 ,V V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇 ,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合... 采用高效液相色谱 大气压化学电离质谱法 (HPLC APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS 3柱上 ,以异丙醇 甲醇 正己烷 水 (5 0∶2 5∶15∶2 ,V V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇 ,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定 ,外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC APCIMS分析 ,银杏叶中含有C75～C1 0 5聚戊烯醇 ,其中主要为C85、C90 和C95聚戊烯醇。该方法简便 ,快速。 展开更多

关键词 高效液相色谱/大气压化学电离质谱 银杏叶 聚戊烯醇化合物 长链多萜类 分离

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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量：8

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作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多

关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验

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液相色谱-大气压化学电离质谱联用在小分子药物代谢研究中的应用 被引量：4

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作者 徐友宣 赵明 +1 位作者 彭师奇 王超 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期360-363,共4页

目的 :建立可用于尿样检测的小分子药物代谢分析的液相色谱 大气压化学电离质谱联用 (LC/APCI/MS)方法。方法 :对 14种小分子药物服用者的尿样经前处理后 ,考察尿样中原药和代谢产物 ;收集克罗帕米 1次给药后 2 4h的尿样 ,考察尿样中... 目的 :建立可用于尿样检测的小分子药物代谢分析的液相色谱 大气压化学电离质谱联用 (LC/APCI/MS)方法。方法 :对 14种小分子药物服用者的尿样经前处理后 ,考察尿样中原药和代谢产物 ;收集克罗帕米 1次给药后 2 4h的尿样 ,考察尿样中原药量与时间的关系 ;对 1种小分子药物的葡萄糖醛酸结合物进样 1μg ,考察APCI/MS行为。结果 :在本实验的LC/APCI/MS条件下 ,14种小分子药物服用者的尿样全部给出了原药或代谢产物的准分子离子峰 ,大多数峰为基峰 ,少数峰为强峰 ,极少数为弱峰 ,未发生漏检 ;克罗帕米服用者的尿样显示 ,2 4h内从尿样中可明确检出原药 ,其中 3.0h和 11.0h的尿样中原药浓度达峰值 ;雌酮的葡萄糖醛酸结合物在APCI/MS条件下既给出明确的 3 O 葡萄糖醛酸 1β 基雌酮的准分子离子峰 ,又给出明确的雌酮碎片和 β 葡萄糖醛酸碎片的互补离子峰。结论 :LC/APCI/MS用于小分子药物代谢和排泄研究既可分析经前处理的尿样 ,又可分析未经处理的尿样 ,灵敏度高 ,有广阔应用前景。 展开更多

关键词 LC/APCI/MS法 小分子药物 代谢 排泄 液相色谱-大气压化学电离质谱联用

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川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究 被引量：2

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作者 杨佰娟 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 李文龙 黎先春 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B05期12-17,共6页

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，... 建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好，采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分，酚酸类化合物为：ferulic acid；苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide；苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。 展开更多

关键词 川芎 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 指纹图谱

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源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F_(11) 被引量：13

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作者 马小琼 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1273-1277,共5页

研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法... 研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学电离质谱 源内碰撞诱导解离 人参皂甙Rf 拟人参皂甙F11

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复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MS^n研究 被引量：7

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作者 闫峻 刘舒 +2 位作者 李伯平 刘志强 郭冬发 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期320-327,共8页

建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物... 建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的10个共有峰,各提取物的指纹图谱相似度均在97%以上。化学成分的LC-APCI-MS^n分析鉴别了复方板蓝根颗粒提取物中吲哚类、奎唑酮类、有机酸类和卟啉类等12个化合物,并确定了5个质谱指纹峰的归属。采用体外实验研究对复方板蓝根颗粒提取物的抗病毒活性进行评价,结果表明,其具有一定的抗病毒活性。该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性良好,化学成分分析快捷、灵敏,结合化学成分分析和药效学研究,可为复方板蓝根颗粒质量控制标准的制订奠定基础,同时也为深入研究其药效物质基础和谱效关系提供理论依据。 展开更多

关键词 复方板蓝根颗粒 指纹图谱 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(LC-APCI-MSn) 抗病毒活性

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液相色谱——大气压化学电离质谱联用技术

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作者 赖闻玲 龚涛 《南昌高专学报》 2001年第2期53-55,共3页

色谱分析法是分析化学中得到广泛应用并取得迅速发展的一个重要分支。对液相色谱—大气压化学电离质谱 (LC -APCI/MS)联用技术原理 ,和它在生物基质中的药物及其代谢物的分析。

关键词 色谱分析法 生物基质 环境分析 液相色谱-大气压化学电离质谱(LC-APCI/MS)联用技术

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