期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到11,410篇文章
< 1 2 … 250 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估 被引量：150
1
作者 王连珠 周昱 +4 位作者 陈泳 王瑞龙 林子旭 林德娟 郑少惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期146-153,共8页
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加... 比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80μg/kg)的回收率为55%～122%,相对标准偏差为1.6%～18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 蔬菜 基质效应 吸附
下载PDF
QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量：113
2
作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%～118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03～1.6μg/kg及0.10～5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
下载PDF
基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：91
3
作者 王连珠 周昱 +6 位作者 黄小燕 王瑞龙 林子旭 陈泳 王登飞 林德娟 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1167-1175,共9页
采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液... 采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 QUECHERS 蒸发残渣 氨基甲酸酯类农药 蔬菜
下载PDF
液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：77
4
作者 马强 白桦 +4 位作者 王超 张庆 周新 董辉 王宝麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期197-201,共5页
建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石... 建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5～10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%～92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%～93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 液相色谱-串联质谱 纺织品 食品包装材料 壬基酚 辛基酚 双酚A
下载PDF
固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物 被引量：78
5
作者 刘永 唐英斐 +1 位作者 宋金凤 胡志伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期139-144,共6页
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用... 在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测. 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
下载PDF
液相色谱-串联质谱基质效应及其消除方法 被引量：74
6
作者 苏萌 艾连峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期511-515,共5页
综合近年来国内外进行液相色谱-串联质谱方法开发中关于基质效应的相关报道,重点介绍了液相色谱-串联质谱基质效应的消除方法,主要包括:选择合适的样品前处理方法;选择最佳的色谱分离条件;优化的质谱分析参数;使用恰当的内标;采用基质... 综合近年来国内外进行液相色谱-串联质谱方法开发中关于基质效应的相关报道,重点介绍了液相色谱-串联质谱基质效应的消除方法,主要包括:选择合适的样品前处理方法;选择最佳的色谱分离条件;优化的质谱分析参数;使用恰当的内标;采用基质标准溶液校正。这些方法的应用,可有效改善基质效应的影响,优化液相色谱-串联质谱检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 基质效应 消除方法
下载PDF
QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究 被引量：73
7
作者 许文娟 王振刚 +2 位作者 丁葵英 孙军 郭礼强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期54-60,共7页
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17... 建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。 展开更多
关键词 QUECHERS 基质效应 液相色谱-串联质谱 蔬菜 氨基甲酸酯 农药残留
下载PDF
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留 被引量：66
8
作者 王浩 赵丽 +4 位作者 杨红梅 潘红艳 史海良 钱聪 张杉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期995-1001,共7页
建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，... 建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，流速0.25 mL／min，进样量10μL，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，35种化合物的检出限均低于10.0μg／kg，方法回收率为70.1％～109.9％，相对标准偏差（ RSD）为2.89％～9.99％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测，其中一个样品检出氯霉素含量为0.48μg／kg。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱.质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 抗生素 牛奶
下载PDF
液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留 被引量：57
9
作者 庞国芳 曹彦忠 +5 位作者 张进杰 贾光群 范春林 李学民 刘永明 石玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1252-1256,共5页
5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋... 5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2～120 ng,线性相关系数r>0.995;在2.5～600 μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%～97.3%;相对标准偏差为3.48%～14.09%;方法检出限(LOD)为1.0～12.0 μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0～24.0 μg/kg. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 家禽组织 16种磺胺 液相色谱分离 磺胺嘧啶 串联质谱 同时测定 组织 家禽 磺胺甲基嘧啶
下载PDF
茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定 被引量：65
10
作者 胡贝贞 蔡海江 宋伟华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期889-895,共7页
建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小... 建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1～100μg/L、其余7种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2μg/kg、其余7种农药10μg/kg。氟虫腈在2、5、50μg/kg、其余7种农药在10、50、100μg/kg加标水平下的回收率为75.5%～115.0%,相对标准偏差为2.7%～7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 不确定度评定 农药残留 茶叶
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量 被引量：56
11
作者 刘莹雯 丁时超 +2 位作者 杜文 银董红 刘建福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期174-176,共3页
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）定量分析微量有机磷农药残留的方法，并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留，以甲醇-水（含0．1％乙酸铵）（体积比为95：5）为流动相，经高效... 建立了一种基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）定量分析微量有机磷农药残留的方法，并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留，以甲醇-水（含0．1％乙酸铵）（体积比为95：5）为流动相，经高效液相色谱分离，以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定，在2．5min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1～200μg／L内的线性关系良好（r〉0．998），平均回收率为77％～104％，检出限为1．0～5．0μg／kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多反应监测 有机磷农药残留 烟草
下载PDF
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量：59
12
作者 李佐卿 倪梅林 +4 位作者 俞雪钧 章再婷 谢东华 殷居易 湛嘉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期508-510,514,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法：样品以乙腈为提取剂，提取物经脱脂、净化、浓缩后，用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量，高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法：样品以乙腈为提取剂，提取物经脱脂、净化、浓缩后，用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量，高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0．05～0．8mg／L，线性相关系数r=0．9875～0．9991，回收率为61％～104％，相对标准偏差（RSD）为4．75％～6．12％（n=5），检出限为10～50μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类 喹诺酮类 残留
下载PDF
水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定 被引量：57
13
作者 吴凤琪 靳保辉 +2 位作者 陈波 陈沛金 肖锋 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2010年第15期115-119,共5页
【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/M... 【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾（ESI）,多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0~100.0mg/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0%~101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。 展开更多
关键词 水果 植物生长调节剂 液相色谱-串联质谱
下载PDF
液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量：55
14
作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页
采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品
下载PDF
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素 被引量：55
15
作者 刘佳佳 金芬 +5 位作者 佘永新 刘洪斌 史晓梅 王淼 王静 徐思远 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期652-657,共6页
建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙... 建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%～120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2～5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 牛奶 多肽 残留
下载PDF
超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素 被引量：56
16
作者 郭欣妍 王娜 +4 位作者 郝利君 智勇 许静 王昝畅 单正军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期13-20,共8页
本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明：... 本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明：本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%～121.9%,相对标准偏差为1.1%～14.7%（n=9）;土壤和粪便的方法检出限为0.0002～0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002～0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%～160%之间,粪便样品降低为55%～120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%～120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。 展开更多
关键词 抗生素 喹诺酮类 磺胺类 四环素类 大环内酯类 液相色谱-串联质谱
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法对水环境中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶与氯霉素的检测 被引量：54
17
作者 唐才明 黄秋鑫 +1 位作者 余以义 彭先芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期909-913,共5页
应用固相萃取（SPE）及液相色谱-电喷雾串联质谱（LC—ESIMS／MS）技术，建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后，以C18反相柱为分析柱，甲醇、醋酸铵和0... 应用固相萃取（SPE）及液相色谱-电喷雾串联质谱（LC—ESIMS／MS）技术，建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后，以C18反相柱为分析柱，甲醇、醋酸铵和0．1％甲酸混合溶液为流动相，采用LC—MS／MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源（ESI＋），多反应监测模式（MRM），内标法定量。海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1，1～34．7ng／L和2．5～57．2ng／L，平均回收率分别为78％～98％、67％～111％，相对标准偏差不高于8．8％。通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量，检出多种磺胺和大环内酯类抗生素。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 抗生素 水体
下载PDF
液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留 被引量：52
18
作者 李岩 郑锋 +1 位作者 王明林 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期127-137,共11页
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,... 建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁（橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁）中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.10～56.77μg/kg和0.33～189.23μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 农药多残留 浓缩果蔬汁
下载PDF
液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素 被引量：50
19
作者 王超 马强 +4 位作者 王星 武婷 白桦 郝楠 王军兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1257-1262,共6页
建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液高速离心处理，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经Agilent... 建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液高速离心处理，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经Agilent ZORBAX XDB-C8（250mm×4．6mm，5μm）反相色谱柱分离后进行LC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式，雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1～13μg/kg，在10～100μg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72．8％～93．4％，相对标准偏差均小于10．2％。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 化妆品 激素 固相萃取
下载PDF
大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析 被引量：51
20
作者 杨常青 王龙星 +1 位作者 侯晓虹 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期756-762,共7页
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇... 采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明:该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%～122.6%,检出限为0.05～0.32ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 抗生素 大辽河 污染水平
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 250 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部