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聚碳酸酯饮用水桶中双酚A迁移量的研究 被引量：4
1
作者 郭伟鹏 吴清平 +2 位作者 梁达清 潘智楠 张菊梅 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2014年第1期78-81,共4页
为研究桶装饮用水的生产、贮藏和运输过程对聚碳酸酯(PC)桶中双酚A迁移量的影响,收集中国14家工厂共532个PC桶,采用贮藏时间、日光曝晒及洗桶温度等3种模拟试验条件,运用液相色谱-串联质谱法(LC-MS),分别测定PC桶中双酚A的迁移量。结果... 为研究桶装饮用水的生产、贮藏和运输过程对聚碳酸酯(PC)桶中双酚A迁移量的影响,收集中国14家工厂共532个PC桶,采用贮藏时间、日光曝晒及洗桶温度等3种模拟试验条件,运用液相色谱-串联质谱法(LC-MS),分别测定PC桶中双酚A的迁移量。结果表明,桶装水的贮藏时间越长、曝晒时间越长、循环次数越多,PC桶中双酚A的迁移量就越多,但均远低于GB/T 23296.16-2009中规定的水基食品模拟物中双酚A的测定低限(0.03mg/L)。且短时间高温碱洗不会导致PC桶中双酚A的析出。 展开更多
关键词 聚碳酸酯 饮用水桶 双酚A 液相色谱-串联质 谱法
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紫杉醇不同剂型对大鼠血浆中游离药物浓度的影响 被引量：3
2
作者 毋海兰 马智宇 +2 位作者 张淑秋 钟大放 陈笑艳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1430-1435,共6页
研究白蛋白结合型紫杉醇（Abraxane ）、胶束化紫杉醇（Genexol -PM）和紫杉醇注射液（Taxol ）在大鼠血浆中游离药物浓度的差异，并考察冻-融处理对其中游离紫杉醇测定的影响。雄性SD大鼠静脉注射紫杉醇制剂，采集给药后2和4h血浆样品... 研究白蛋白结合型紫杉醇（Abraxane ）、胶束化紫杉醇（Genexol -PM）和紫杉醇注射液（Taxol ）在大鼠血浆中游离药物浓度的差异，并考察冻-融处理对其中游离紫杉醇测定的影响。雄性SD大鼠静脉注射紫杉醇制剂，采集给药后2和4h血浆样品，经3次-70℃冻．融，用快速平衡透析（RED）法处理。以多西他赛为内标，建立了液相色谱．串联质谱法测定血浆游离紫杉醇浓度。结果表明，白蛋白结合型紫杉醇和胶束化紫杉醇在大鼠血浆中游离药物浓度差异不显著（P〉0．05），但明显高于紫杉醇注射液的游离药物浓度。血浆样品冻-融3次后不影响游离药物浓度的测定（P〉0．05）。 展开更多
关键词 紫杉醇 白蛋白结合型紫杉醇 胶束化紫杉醇 紫杉醇注射液 血浆游离率 快速平衡透析法 液相色谱-串联 质谱法
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单剂口服盐酸吡格列酮片在健康人体的药代动力学 被引量：1
3
作者 赵侠 刘玉旺 +5 位作者 许俊羽 孙培红 周颖 赵东方 崔一民 孙忠民 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期272-276,共5页
目的研究健康人体单剂量口服盐酸吡格列酮片(胰岛素增敏剂)的药代动力学。方法24名健康男性志愿者单次口服盐酸吡格列酮片30mg,用HPLC-MS/MS同时测定血浆中吡格列酮及其活性代谢产物的浓度,计算其主要药代动力学参数。结果吡格列酮:Cmax... 目的研究健康人体单剂量口服盐酸吡格列酮片(胰岛素增敏剂)的药代动力学。方法24名健康男性志愿者单次口服盐酸吡格列酮片30mg,用HPLC-MS/MS同时测定血浆中吡格列酮及其活性代谢产物的浓度,计算其主要药代动力学参数。结果吡格列酮:Cmax为(1504.9±447.8)ng.mL-1;tmax为(1.46±0.69)h;t1/2Ke为(7.58±3.21)h;AUC0-48为(11.22±2.60)μg.h.mL-1。吡格列酮代谢物M-Ⅲ:Cmax为(249.4±82.7)ng.mL-1;tmax为(11.94±6.14)h;t1/2Ke为(20.09±4.13)h;AUC0-120为(10.90±3.55)μg.h.mL-1。吡格列酮代谢物M-IV:Cmax为(487.2±108.6)ng.mL-1;tmax为(13.33±5.23)h;t1/2Ke为(21.07±3.99)h;AUC0-120为(22.78±5.04)μg.h.mL-1。结论健康人体单剂量口服盐酸吡格列酮片剂后,吡格列酮代谢物M-Ⅲ和M-IV的达峰时间约为12～13h,峰浓度分别约为吡格列酮的16%和32%,AUC0-120分别约为吡格列酮AUC0-48的97%和203%。 展开更多
关键词 盐酸吡格列酮片 吡格列酮代谢物M-Ⅲ M-Ⅳ 液相色谱-串联 质谱 药代动力学
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连续口服盐酸噻氯匹定片在健康人体的药代动力学
4
作者 华潞 田蕾 +7 位作者 黄一玲 况扶华 李飞鸥 顼志敏 康健 张阴凤 孙羽 李一石 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期264-267,共4页
目的研究连续口服盐酸噻氯匹定片(抗血栓药)在健康人体的药代动力学。方法12名男性健康志愿者连续口服噻氯匹定片,每次250mg,每日2次。第11日按照预定时间点采血,用LC-MS-MS方法测定血浆稳态血药浓度,并求算其药代动力学参数。结果t1/2... 目的研究连续口服盐酸噻氯匹定片(抗血栓药)在健康人体的药代动力学。方法12名男性健康志愿者连续口服噻氯匹定片,每次250mg,每日2次。第11日按照预定时间点采血,用LC-MS-MS方法测定血浆稳态血药浓度,并求算其药代动力学参数。结果t1/2为(115±13.8)h,AUC0-21d为(24.48±10.02)μg.h.mL-1,tmax为(1.8±0.6)h,Cmax为(1303±428)ng.mL-1,Cmin为(235±107)ng.mL-1,Cav为(541±194)ng.mL-1,AUCss为(6.49±2.32)μg.h.mL-1,CLss为(48.1±33.7)L.h-1。结论连续口服盐酸噻氯匹定,吸收迅速,消除半衰期较单剂量大大延长;个体变异小。 展开更多
关键词 盐酸噻氯匹定片 药代动力学 液相色谱-串联质普
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QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估 被引量：150
5
作者 王连珠 周昱 +4 位作者 陈泳 王瑞龙 林子旭 林德娟 郑少惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期146-153,共8页
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加... 比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80μg/kg)的回收率为55%～122%,相对标准偏差为1.6%～18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 蔬菜 基质效应 吸附
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 被引量：127
6
作者 蔡勤仁 欧阳颖瑜 +1 位作者 钱振杰 彭玉芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期339-342,共4页
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加... 饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 饲料
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 被引量：125
7
作者 李爱军 张代辉 +3 位作者 马书民 李明 张秀珍 姚天灵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期699-701,共3页
应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V（乙腈）：V（H2O）=1：1溶液，提取，高速离心后，供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V（乙腈）：V（H：O）=80：20混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为127．... 应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V（乙腈）：V（H2O）=1：1溶液，提取，高速离心后，供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V（乙腈）：V（H：O）=80：20混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为127．2／85．2和127．2／68．2；定量离子对为127．2／85．2。在添加了0．5～10．0mg／kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92．6％～103．2％；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％；检出限为0．2mg／kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 饲料
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量 被引量：134
8
作者 黄何何 张缙 +5 位作者 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期707-716,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量：107
9
作者 刘进玺 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分 被引量：101
10
作者 贾玮 黄峻榕 +3 位作者 凌云 冯峰 郑月明 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期9-22,共14页
建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm... 建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 茶叶
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留 被引量：101
11
作者 张爱芝 王全林 +5 位作者 曹丽丽 李誉 沈昊 沈坚 张书芬 满正印 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期158-164,共7页
以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、... 以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO4、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜
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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：91
12
作者 王连珠 周昱 +6 位作者 黄小燕 王瑞龙 林子旭 陈泳 王登飞 林德娟 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1167-1175,共9页
采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液... 采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 QUECHERS 蒸发残渣 氨基甲酸酯类农药 蔬菜
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甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：77
13
作者 周燕 王明奎 +3 位作者 廖循 朱绪民 彭树林 丁立生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-178,共5页
采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再... 采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。 展开更多
关键词 中药 甘草 化学成分 高效液相色谱-串联质谱分析 分离 分子量 结构
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的广地龙化学成分分析 被引量：85
14
作者 张玉 董文婷 +1 位作者 霍金海 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-262,共11页
目的建立广地龙药材中化学成分的超高液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温35℃,... 目的建立广地龙药材中化学成分的超高液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温35℃,正负离子模式扫描。结果共鉴定出广地龙药材中84个化学成分,包括11种游离氨基酸、26种有机酸类、11种核苷类、5种二肽及环二肽类、21种含氮类物质和10种其他类。结论该法准确、快速、灵敏,为进一步阐明其药效物质基础和后期质量控制指标的选择提供科学依据。 展开更多
关键词 广地龙 超高液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱 氨基酸 有机酸类 核苷类
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留 被引量：84
15
作者 林涛 邵金良 +5 位作者 刘兴勇 杨东顺 陈兴连 李彦刚 樊建麟 刘宏程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期235-241,共7页
采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采... 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差（RSD）范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留 被引量：82
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作者 方从容 高洁 +4 位作者 王雨昕 周爽 赵云峰 陈达炜 郭启雷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1119-1131,共13页
采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素... 采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类)用70%(v/v)乙腈-水溶液(含0. 1 mol/L EDTA)提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R2≥0. 99,定量限范围为2. 0～60μg/kg,回收率在60. 4%～119. 3%之间,相对标准偏差在0. 3%～16. 1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 兽药 鸡蛋
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液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：77
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作者 马强 白桦 +4 位作者 王超 张庆 周新 董辉 王宝麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期197-201,共5页
建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石... 建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5～10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%～92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%～93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 液相色谱-串联质谱 纺织品 食品包装材料 壬基酚 辛基酚 双酚A
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物 被引量：78
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作者 刘永 唐英斐 +1 位作者 宋金凤 胡志伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期139-144,共6页
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用... 在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测. 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究 被引量：73
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作者 许文娟 王振刚 +2 位作者 丁葵英 孙军 郭礼强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期54-60,共7页
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17... 建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。 展开更多
关键词 QUECHERS 基质效应 液相色谱-串联质谱 蔬菜 氨基甲酸酯 农药残留
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QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留 被引量：73
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作者 徐娟 陈捷 +3 位作者 叶弘毅 王岚 孙灵慧 赖子峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期990-995,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残... 建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。除虫脲的质量浓度在5～75μg/L范围内线性关系良好,定量下限为50μg/kg,其余18种分析物的质量浓度均在1～15μg/L范围内线性关系良好,定量下限均为10μg.kg-1,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为68%～105%,相对标准偏差为0.81%～15%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 茶叶 多种农药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
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