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液相色谱/串联质谱法测定生活饮用水中的双酚A方法验证 被引量:6
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作者 王春民 张秋萍 李建 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第3期582-583,591,共3页
目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江... 目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江苏地区45个水样进行检测,全部未检出双酚A。结论:本方法简便、快速、准确,可以满足生活饮用水中的双酚A测定要求。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 生活饮用水 双酚A
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鱼肉中7种磺胺类药物残留的液相色谱-三重四极质谱法测定 被引量:3
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作者 王春民 张秋萍 +2 位作者 丁建森 李建 蒋建荣 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第7期1494-1495,共2页
目的:建立液相色谱-三重四极质谱法(LC/MS/MS)测定鱼肉中残留的7种磺胺类药物:磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑。方法:样品经乙腈超声提取,加异丙醇后浓... 目的:建立液相色谱-三重四极质谱法(LC/MS/MS)测定鱼肉中残留的7种磺胺类药物:磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑。方法:样品经乙腈超声提取,加异丙醇后浓缩至近干,流动相溶解并定容,用正己烷净化后上LC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种磺胺在浓度5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r〉0.998。检出限0.16μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合鱼肉中7种磺胺药物残留测定。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 鱼肉 磺胺 残留
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同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定二噁英同类物 被引量:15
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作者 吴嘉嘉 张兵 +1 位作者 董姝君 郑明辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1297-1301,共5页
建立了同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定17种2,3,7,8位氯取代的二噁英同类物的痕量分析方法。使用Agilent 7000B三重四极气质联用仪,通过对色谱、质谱条件的优化,建立了高灵敏度和高选择性的二噁英同类物分析方法,17种二噁英毒性... 建立了同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定17种2,3,7,8位氯取代的二噁英同类物的痕量分析方法。使用Agilent 7000B三重四极气质联用仪,通过对色谱、质谱条件的优化,建立了高灵敏度和高选择性的二噁英同类物分析方法,17种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于11%;校正曲线在0.5~2000μg/L范围内显示良好线性。方法的检出限为0.05~0.34μg/L,满足PCDD/Fs的痕量分析需求。使用标准溶液样品进行定量检测的精密度测试,17种目标化合物的相对标准偏差均低于4%,方法重现性良好。将本方法应用于标准物质底泥样品的测定。底泥样品经加速溶剂提取、Power-PrepTM自动净化系统净化、浓缩后进样分析,采用多重反应监测方式(MRM)进行定性和定量分析。4种不同浓度底泥样品的检测结果在标准值范围,与高分辨质谱仪的测定结果无显著差异。由于三重四极质谱仪的购置及维护成本远低于高分辨质谱仪,本方法能降低二噁英同类物的分析成本。 展开更多
关键词 相色谱/三重四极质谱联用仪 同位素稀释法 二噁英同类物
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基于UPLC-TQ-MS的地黄中核苷类和氨基酸类成分动态积累研究 被引量:8
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作者 徐卓 戴新新 +5 位作者 宿树兰 严辉 郭盛 魏丹丹 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期7323-7330,共8页
目的分析评价地黄Rehmannia glutinosa根与叶中5种核苷与14种氨基酸类成分,揭示其动态积累规律,为其合理利用提供科学依据。方法选取不同生长期的地黄根和叶以及不同产地(河南大封、河南温县、河南南召)的地黄叶为研究对象,采用超高效... 目的分析评价地黄Rehmannia glutinosa根与叶中5种核苷与14种氨基酸类成分,揭示其动态积累规律,为其合理利用提供科学依据。方法选取不同生长期的地黄根和叶以及不同产地(河南大封、河南温县、河南南召)的地黄叶为研究对象,采用超高效液相色谱-三重四极质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS)分析不同生长期地黄根和叶以及不同产地地黄叶中核苷类与氨基酸类成分的动态变化。结果研究发现地黄根及地黄叶中均含有5种核苷类成分和14种氨基酸类成分,2部位中不同生长期2类成分的总含量分别为3.88~16.97 mg/g和4.27~25.32 mg/g;地黄根和叶中测得的2类成分总量分别在10月中下旬和11月上中旬显著升高,达到各自峰值,其中L-谷氨酰胺与L-赖氨酸含量最高,占总含量的60%以上;大部分生长期地黄叶中核苷类和氨基酸类成分较地黄根高,尤其在10月下旬;不同产地地黄叶中以河南南召产者核苷和氨基酸含量较高,总含量最高可达30.756 mg/g。结论阐明了地黄中核苷类和氨基酸类成分的分布和动态积累过程,为地黄药食两用特性及合理采收期提供了科学依据,提出了地黄叶可作为新的食用新资源为机体补充核苷类和氨基酸类成分的建议,为地黄叶资源价值的发现、开发和利用提供了支撑。 展开更多
关键词 地黄 地黄叶 核苷 氨基酸 动态积累 超高效相色谱-三重四极质谱联用技术
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超高效液相色谱-串联质谱法分析生活饮用水中15种邻苯二甲酸酯方法探讨 被引量:7
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作者 张秋萍 李建 +1 位作者 王春民 张付刚 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第11期2420-2422,共3页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定生活饮用水中残留的15种邻苯二甲酸酯。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤,直接上UPLC/MS/MS检测,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果在0.002 mg/L^0.5 mg/L,15种邻苯二甲酸酯化合物检... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定生活饮用水中残留的15种邻苯二甲酸酯。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤,直接上UPLC/MS/MS检测,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果在0.002 mg/L^0.5 mg/L,15种邻苯二甲酸酯化合物检出浓度与峰面积相关,相关系数都大于0.99。结论本方法简便、快速、适用于饮用水中残留邻苯二甲酸酯测定。 展开更多
关键词 超高效相色谱-三重四极质谱 邻苯二甲酸酯
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量
6
作者 杜春艳 吴发旺 +3 位作者 赖淼菊 吴劲竹 曹渟渟 邹晓莉 《食品与药品》 CAS 2024年第3期199-205,共7页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。 展开更多
关键词 羊肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 QuEChERS-超高效相色谱串联三重四极质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留 被引量:2
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作者 张秋萍 王春民 李建 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第6期1240-1242,共3页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg~1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。 展开更多
关键词 超高效相色谱-三重四极质谱 动物性食品 喹诺酮 残留
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土壤中痕量氯代苯胺的MAE-SPME-GC/QQQ测定
8
作者 陈烨 许秀艳 +2 位作者 于洪 谭丽 吕怡兵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1964-1968,共5页
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤... 建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤样品加入30 m L水,在100℃下微波萃取5 min.各目标物的线性范围为0.005—20μg·L-1,方法检出限为0.003—0.4 ng·g-1.测定0.5 ng·g-1和5 ng·g-1加标土壤样品,回收率为38.6%—116.4%和24.8%—82.0%,相对标准偏差为3.2%—27.7%和12.5%—22.7%(n=7).方法综合了MAE快速高效、SPME富集浓缩以及GC/QQQ抗干扰强的优势,适合于非高有机质含量土壤中氯代苯胺类残留的快速痕量分析. 展开更多
关键词 微波辅助萃取 微萃取 相色谱/三重四极质谱联用 土壤 氯代苯胺.
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量:48
9
作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 分散固萃取 农药残留 蔬莱
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液相色谱-三重四极杆质谱同时测定食品接触材料中双酚A、双酚F与双酚S的迁移量 被引量:36
10
作者 梁锡镇 隋海霞 +1 位作者 李丹 钟怀宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期87-91,共5页
采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨... 采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果表明,双酚A、双酚F和双酚S的色谱分离良好,双酚A和双酚F在1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,BPS在0.1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。BPA和BPF的最低检出限为0.3μg/L,BPS的最低检出限为0.05μg/L。加标回收率为83.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 双酚A 双酚F 双酚S 相色谱-三重四极质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯 被引量:27
11
作者 孙欣 齐莉 +1 位作者 秦廷亭 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1260-1265,共6页
建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监... 建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好( r ≥0.9995),检出限为0.2-3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验,回收率为63.3%-127.8%,相对标准偏差为0.5%-13.3%。该方法灵敏度高、准确度好,符合多残留检测的技术要求,适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-三重四极质谱 邻苯二甲酸酯 黄瓜
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改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物 被引量:27
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作者 赵庄 许杨彪 +2 位作者 刘向红 施晓光 鲁毅翔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1086-1093,共8页
采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸... 采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 QUECHERS N-亚硝胺类化合物 酸肉
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量:24
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作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 相色谱-三重四极质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色谱
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气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留 被引量:22
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作者 杨志敏 张文 +2 位作者 吴福祥 王行智 许晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期659-669,共11页
枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越... 枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C18净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344μg/kg和0.021~94.480μg/kg,4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%,RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 动态多反应监测 农药残留 枸杞干果
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加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留 被引量:22
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作者 冯春 石志红 +2 位作者 吴兴强 胡雪艳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期417-422,共6页
建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、... 建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1~500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 0~0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%~82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~8.5%,定量下限为1~15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 有机磷农药 萃取(SPE) 相色谱-三重四极质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量:20
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作者 邓武剑 吴卫东 +4 位作者 赵旭 梁宏 梁淑雯 靳保辉 王申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期547-551,共5页
建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)... 建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5~1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留 被引量:19
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作者 刘小勤 佟玲 +1 位作者 孟文婷 孙国祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期869-877,共9页
采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。... 采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-Qq Q-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。 展开更多
关键词 萃取 相色谱-三重四极质谱 农药残留 白芍
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凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量 被引量:17
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作者 史晓梅 章晴 +1 位作者 杨永坛 杨悠悠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期156-162,共7页
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全... 建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 相色谱-三重四极质谱 农药残留 植物油
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定羊栖菜5个部位中10种植物激素含量 被引量:16
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作者 李艳 徐继林 +3 位作者 郑立洋 李敏 严小军 骆其君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期861-866,共6页
采用高效液相色谱-三重四极杆质谱( HPLC-TQMS),建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等1... 采用高效液相色谱-三重四极杆质谱( HPLC-TQMS),建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。羊栖菜样品经冷冻干燥后,用甲醇/水/甲酸(15:4:1,v / v / v)(含0.5% BHT)超声提取植物激素,在 Hypersil Gold C18色谱柱上,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明,10种植物激素在线性范围内的相关系数( r)为0.9989~1.0000;检出限为0.0012~4.6512μg / L;加标回收率在72.24%~91.31%之间,相对标准偏差均不高于6.59%;在羊栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng / g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可以用于同时分析多种植物激素。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 植物激素 羊栖菜
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂 被引量:16
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作者 李蓉 何春梅 +4 位作者 薄艳娜 张朋杰 张宪臣 胡仪光 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×... 建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 荧光增白剂 面粉
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