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液相色谱-三重四极杆质谱同时测定食品接触材料中双酚A、双酚F与双酚S的迁移量 被引量：36
1
作者 梁锡镇 隋海霞 +1 位作者 李丹 钟怀宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期87-91,共5页
采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨... 采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果表明,双酚A、双酚F和双酚S的色谱分离良好,双酚A和双酚F在1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,BPS在0.1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。BPA和BPF的最低检出限为0.3μg/L,BPS的最低检出限为0.05μg/L。加标回收率为83.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 双酚A 双酚F 双酚S 液相色谱-三重四极杆质谱
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人参鲜品中农药残留评价研究 被引量：2
2
作者 谭乐俊 林林 +1 位作者 梅桂雪 林永强 《中南药学》 CAS 2023年第2期508-514,共7页
目的建立测定鲜人参中63种农药残留的分析方法,检测34批鲜人参药材样品的农药残留量,并对鲜人参的质量安全进行评价。方法采用QuEChERS法进行前处理,结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)、液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS),于多反... 目的建立测定鲜人参中63种农药残留的分析方法,检测34批鲜人参药材样品的农药残留量,并对鲜人参的质量安全进行评价。方法采用QuEChERS法进行前处理,结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)、液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS),于多反应检测模式下同时测定34批次鲜人参药材中63种农药的残留量。结果63种农药在相应含量范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均>0.995,仪器精密度RSD在0.34%~2.9%,加标回收率在81.2%~118.8%,符合检测要求。34批鲜人参药材中共检出4种禁用农药:有22批样品检出五氯硝基苯(0.01~43.3 mg·kg^(-1)),14批样品检出六氯苯(0.01~1.9 mg·kg^(-1)),2批样品检出α-六六六(0.012~0.016 mg·kg^(-1)),2批样品检出β-六六六(0.010 mg·kg^(-1)),检出率64.7%,不合格率41.2%。不合格批次均来自A公司,五氯硝基苯最高检出批次超出定量限的432倍。六氯苯最高检出批次超出定量限18倍。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适合鲜人参中多种农药残留的筛查测定,可为鲜人参的农药残留监控提供参考。 展开更多
关键词 鲜人参 农药残留 气相色谱-三重四极杆质谱 液相色谱-三重四极杆质谱
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工作场所空气中活性药物成分现场采集和实验室检测方法的建立
3
作者 方晓炜 赵忠林 +2 位作者 张晶 孙原 王翔 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期457-462,共6页
目的:通过建立工作场所空气中活性药物成分的现场采集和实验室检测方法,实现对常见9种典型活性药物成分的定性、定量分析。方法:于2021年12月,配制9种分析物混合液,后制成气溶胶状态进行模拟采样。选择玻璃纤维滤膜作为采样介质,以2.00 ... 目的:通过建立工作场所空气中活性药物成分的现场采集和实验室检测方法,实现对常见9种典型活性药物成分的定性、定量分析。方法:于2021年12月,配制9种分析物混合液,后制成气溶胶状态进行模拟采样。选择玻璃纤维滤膜作为采样介质,以2.00 L/min的速率对模拟现场样进行15min采气收集,并将得到的滤膜样品于25%乙腈/75%甲醇洗脱液中洗脱,以液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对洗脱液进行定性、定量分析。结果:本方法可有效采集空气中的活性药物成分,平均采样效率≥98.5%,且各项检测参数良好,线性相关系数r均>0.9990;各目标分析物最低定量浓度范围为4.00×10^(-5)~3.33×10^(-2) mg/m^(3);平均加标回收率范围为97.6%~102.5%。结论:本方法可同时对空气中9种活性药物成分进行采集,并能够在后续实验室检测中进行准确定性和定量,符合国家测定方法研制标准。 展开更多
关键词 工作场所空气 活性药物成分 采集 检测 液相色谱-三重四极杆质谱
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量：48
4
作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺 被引量：32
5
作者 朱翔 李伟 +1 位作者 刘玉灿 段晋明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期866-872,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 亚硝胺 固相萃取 定容溶剂
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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量：30
6
作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯 被引量：27
7
作者 孙欣 齐莉 +1 位作者 秦廷亭 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1260-1265,共6页
建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监... 建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好（ r ≥0.9995），检出限为0.2-3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验，回收率为63.3％-127.8％，相对标准偏差为0.5％-13.3％。该方法灵敏度高、准确度好，符合多残留检测的技术要求，适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆质谱 邻苯二甲酸酯 黄瓜
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改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物 被引量：27
8
作者 赵庄 许杨彪 +2 位作者 刘向红 施晓光 鲁毅翔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1086-1093,共8页
采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸... 采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 QUECHERS N-亚硝胺类化合物 酸肉
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶 被引量：27
9
作者 陈佳 程显隆 +2 位作者 魏锋 张倩倩 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期328-332,共5页
目的：建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法：采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18（2.1 mm×100 mm... 目的：建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法：采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱（0～25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25～40 min,80%A→50%A,20%B→50%B）。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI＋,进行多反应监测。结果：3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8离子对。结论：所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶浆 阿胶 特征分子离子峰
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量：24
10
作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色谱柱
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顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留 被引量：23
11
作者 李建勋 孙梦园 +3 位作者 胡雪艳 吴兴强 常巧英 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1339-1345,共7页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱法 酰胺类除草剂 茶叶
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留 被引量：23
12
作者 张秀尧 蔡欣欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期693-701,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%（v/v,下同）甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%（v/v,下同）甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%-121%之间,相对标准偏差为1.7%-19%（n=6）。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 Β-内酰胺类抗生素 青霉素类 头孢菌素类 青霉噻唑酸 阿莫西林哌嗪-2′ 5′-二酮 氨苄西林哌嗪-2′ 5′-二酮 牛奶
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气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留 被引量：22
13
作者 杨志敏 张文 +2 位作者 吴福祥 王行智 许晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期659-669,共11页
枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越... 枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C18净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344μg/kg和0.021~94.480μg/kg,4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%,RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 动态多反应监测 农药残留 枸杞干果
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加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留 被引量：22
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作者 冯春 石志红 +2 位作者 吴兴强 胡雪艳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期417-422,共6页
建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、... 建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 有机磷农药 固相萃取(SPE) 气相色谱-三重四极杆质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定 被引量：22
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作者 刘佳 毛新武 +3 位作者 王成龙 陈惠琴 黄松 李春远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期74-80,共7页
目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量... 目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 氟虫腈 不确定度 蔬菜 内标法
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气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量：20
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作者 邓武剑 吴卫东 +4 位作者 赵旭 梁宏 梁淑雯 靳保辉 王申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期547-551,共5页
建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)... 建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0～200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5～1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物 被引量：20
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作者 胡青 孙健 +5 位作者 于泓 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期93-102,共10页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加 降糖 保健食品
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留 被引量：19
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作者 刘小勤 佟玲 +1 位作者 孟文婷 孙国祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期869-877,共9页
采用固相萃取技术（SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。... 采用固相萃取技术（SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001～0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99,方法定量限为0.001～0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%～128.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p＇-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-Qq Q-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 白芍
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于中成药中胶类成分的检测研究 被引量：19
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作者 李明华 龙国友 +2 位作者 程显隆 魏锋 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期2151-2153,共3页
目的建立含中成药中胶类药材的检测方法。方法采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测。结果方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分... 目的建立含中成药中胶类药材的检测方法。方法采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测。结果方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求。部分样品检测到了处方中规定的胶类药材成分,有的样品未检测到处方规定的胶类药材成分,而检出了处方中不应有的其他胶类成分。结论所建立的方法经方法学验证,专属性强,为含胶类药材的中成药的质量控制及标准研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿胶 黄明胶 龟甲胶 鹿角胶 特征离子
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基于UPLC-MS的牡丹皮药材质量评价研究 被引量：19
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作者 陈菲菲 钱大玮 +5 位作者 郭盛 严辉 欧阳臻 卞晓坤 赵秋龙 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期609-617,共9页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 m L&#... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温35℃,采用多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描。结果:18个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.992 3<r^2<0.999 9)。利用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)绘制OPLS-DA得分图及VIP图,发现了芍药苷亚硫酸酯、槲皮素、儿茶素、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯为硫熏与未硫熏样品之间的差异性成分。结论:建立一种全面、准确的牡丹皮药材质量评价方法,同时为鉴别牡丹皮药材是否经硫熏以及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 牡丹皮 硫熏 差异性成分 芍药苷亚硫酸酯 槲皮素 儿茶素 氧化芍药苷 没食子酸 没食子酸甲酯 超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联技术 正交偏最小二乘法判别分析
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