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枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析 被引量：4
1
作者 刘艳荣 李璐 +1 位作者 蒲雅洁 原敏 《食品工程》 2021年第4期48-52,共5页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法。通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量。结果显示,30种禁... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法。通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量。结果显示,30种禁用农药在5 ng/mL~100 ng/mL (以甲胺磷计)范围内线性关系良好,相关系数>0.990;30种农药的方法检出限和定量限分别在0.000 04 mg/kg~0.002 68 mg/kg和0.000 1 mg/kg~0.008 1 mg/kg之间,平均加标回收率72.12%~128.40%;该方法精密度RSD 0.2%~8.6%,重复性RSD 1.4%~9.0%,稳定性RSD 1.3%~9.4%。该方法适用于枸杞中30种禁用农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆串联质谱(lc-ms/ms) 农药残留 枸杞
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液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中咪唑类抗生素 被引量：3
2
作者 吴明 徐飞 《食品工业》 CAS 2021年第3期318-322,共5页
采用多次推送过滤净化法-液相色谱-三重四极杆串联质谱法,建立蜂蜜中16种硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素,并对宁夏市售蜂蜜进行分析。样品经乙酸乙酯提取,多层修饰复合纳米材料净化;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,硝基咪唑类和苯并咪唑... 采用多次推送过滤净化法-液相色谱-三重四极杆串联质谱法,建立蜂蜜中16种硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素,并对宁夏市售蜂蜜进行分析。样品经乙酸乙酯提取,多层修饰复合纳米材料净化;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素分别用强阳离子交换柱(SCX)和五氟苯基柱(PFP)分离,电喷雾正离子模式进行串联质谱测定。16种硝基咪唑和苯并咪唑类抗生素在0.25~50 ng/mL范围内具有良好线性关系(线性相关系数r≥0.995 0),方法检出限(LOD)和定量限范围分别为0.03~0.5μg/kg和0.1~1.0μg/kg,在3个空白添加浓度(1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ)水平下,目标物的平均回收率为80.0%~106.8%,方法精密度(δRSD, n=6)为4.1%~6.7%。试验方法操作快速简单、重现性好,可用于蜂蜜中硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素检测。 展开更多
关键词 多次推送过滤净化法 液相色谱-三重四极杆串联质谱(lc-ms/ms) 蜂蜜 硝基咪唑类抗生素 苯并咪唑类抗生素
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固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素 被引量：10
3
作者 丁紫荣 黎玉清 +6 位作者 王雄 闫雅楠 李彦希 许文杰 李香香 陈铭杰 金梦 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期674-683,共10页
采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节... 采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.1%甲酸-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下,17种FQs的线性范围为0.50-100μg·L^(-1)时,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R^(2)>0.99),方法检出限为0.08-0.3 ng·L^(-1)。在加标量为0.01μg·L^(-1)和0.09μg·L^(-1)时,空白加标的平均回收率为58.6%-104.2%和65.3%-91.0%,相对标准偏差(RSD)在2.1%-19.3%(n=6)。以养殖废水为基质,17种FQs的加标回收率在47.8%-118.7%,RSD小于20%(n=6)。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明,氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L^(-1)),达氟沙星次之(5.96 ng·L^(-1))。该方法快速、准确,可适用于养殖废水中17种FQs的测定。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-lc-ms/ms) 养殖废水 氟喹诺酮类抗生素
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安丘市大葱中25种农药残留监测与分析
4
作者 周峰 李东 单晓丽 《食品安全导刊》 2024年第6期54-56,61,共4页
为了解安丘市大葱中农药残留的状况,利用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对安丘市12个镇街区大葱种植区域抽取的594份大葱样品中25种农药残留进行定量分析。结果表明,594份大葱样品中共62份样品有农药残留阳性检出率为10.4%,样品合格率为... 为了解安丘市大葱中农药残留的状况,利用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对安丘市12个镇街区大葱种植区域抽取的594份大葱样品中25种农药残留进行定量分析。结果表明,594份大葱样品中共62份样品有农药残留阳性检出率为10.4%,样品合格率为99.3%。在监测的25种农药残留中,检出的农药残留共有5种,均为农业生产过程中常用的低毒药物,未检出剧毒类农药和违禁农药。 展开更多
关键词 大葱 安丘市 农药残留 液相色谱-三重四极杆串联质谱法(lc-ms/ms)
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