期刊文献+
共找到236篇文章
< 1 2 12 >
每页显示 20 50 100
高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定谷物中T-2毒素和HT-2毒素 被引量:12
1
作者 王晓春 汤奇峰 李鹏飞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期62-65,共4页
建立了快速分析谷物样品中T-2毒素和HT-2毒素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水(80:20,V/V)混合溶剂提取,免疫亲和柱净化后,采用HPLC-MS/MS测定。T-2毒素和HT-2毒素的检测线性范围均为0.20~20.00... 建立了快速分析谷物样品中T-2毒素和HT-2毒素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水(80:20,V/V)混合溶剂提取,免疫亲和柱净化后,采用HPLC-MS/MS测定。T-2毒素和HT-2毒素的检测线性范围均为0.20~20.00μg/kg,定量下限为0.20μg/kg。两种毒素的平均回收率为60.4%~101.8%,RSD为6.0%~12%。利用该方法对实际样品检测结果表明:样品存在着比较普遍的T-2和HT-2毒素污染。 展开更多
关键词 谷物 T-2毒素 HT-2毒素 相色谱-三重四极串联质谱
原文传递
中药材三七中203种农药残留检测 被引量:5
2
作者 赵立苹 王科飞 +4 位作者 郑钰 张继辉 石学敏 刘付芳 王卫 《中国标准化》 2018年第A01期210-221,共12页
三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌... 三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌灵-D3、TPP做内标定量。结果表明,使用GC-MS/MS测试的101个化合物的线性范围是10~300μg/L,使用LC-MS/MS测试102种农药均为10~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;203种农药的定量限(LOQ)均小于10μg/kg;193个化合物加标回收率在70%~120%,10个农药(灭幼脲,噻虫胺,抗蚜威,噻虫嗪,啶酰菌胺,三氯杀螨醇,丰索磷,氰戊菊酯和高效氰戊菊酯,杀虫畏,硫丹硫酸酯)加标回收率在55%~130%;相对标准偏差(RSD)为0.2%~19.0%。该方法操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于中药材三七中农药残留的日常检测工作。 展开更多
关键词 三七 中药材 农药残留 相色谱-三重四极串联质谱 相色谱-三重四极串联质谱
下载PDF
PET/LDPE复合膜中三种抗氧剂向脂性食品模拟物的迁移研究及扩散系数估算 被引量:6
3
作者 吕晓敏 蔡翔宇 +4 位作者 陈璐 程娟 胡长鹰 王志伟 吴玉杰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第18期46-53,共8页
建立了用液相色谱-三重四极杆串联质谱(liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测聚对苯二甲酸乙二醇酯/低密度聚乙烯(polyethylene terephthalate/low-density polyethylene,PET/LDPE)复合膜中... 建立了用液相色谱-三重四极杆串联质谱(liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测聚对苯二甲酸乙二醇酯/低密度聚乙烯(polyethylene terephthalate/low-density polyethylene,PET/LDPE)复合膜中3种抗氧剂(抗氧剂1076、抗氧剂168、2,4-二叔丁基苯酚)的方法,研究3种抗氧化剂向异辛烷和95%(体积分数)乙醇2种食品模拟物的迁移,利用Crank模型计算迁移扩散系数。结果表明,用LC-MS/MS检测3种抗氧剂的检出限均为0.2μg/L,定量限均≤0.8μg/L,在5~240μg/L线性良好,相关系数均>0.998;在20、40、60、70℃条件下,3种抗氧剂从PET/LDPE复合膜向2种食品模拟物迁移的迁移量均会随迁移温度的升高和迁移时间的延长而增加直至达到迁移平衡,且温度越高,越快达到迁移平衡状态,用Crank模型能较好拟合迁移实验数据,3种抗氧剂的迁移扩散系数与温度的关系符合Arrhenius公式;在70℃、2 h,40℃、72 h迁移条件下,3种抗氧剂分别从LDPE膜和PET/LDPE复合膜向食品模拟物迁移的迁移率差异性不显著(P>0.05),表明LDPE膜与PET膜复合后,在特定迁移条件下,PET膜不会对LDPE膜中3种抗氧剂的迁移产生显著影响。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 PET/LDPE复合膜 抗氧化剂 迁移 扩散系数
下载PDF
液相色谱串联质谱法测定铝塑复合膜中芥酸酰胺和油酸酰胺 被引量:6
4
作者 蒙芳玲 胡长鹰 +1 位作者 黎梓城 王志伟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期208-213,共6页
采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铝塑复合膜中芥酸酰胺(erucamide,EAD)和油酸酰胺(oleamide,OAD)的含量。该文在优化的质谱、色谱柱和流动相下,利用阳性铝塑复合膜来优化样品的前处理方法、提取溶剂、提取时间和提取次数,并检测... 采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铝塑复合膜中芥酸酰胺(erucamide,EAD)和油酸酰胺(oleamide,OAD)的含量。该文在优化的质谱、色谱柱和流动相下,利用阳性铝塑复合膜来优化样品的前处理方法、提取溶剂、提取时间和提取次数,并检测市场上11种铝塑制品。结果表明,使用乙醇超声提取铝塑复合膜中的EAD和OAD 60 min并重复提取2次,以纯甲醇为流动相通过Poroshell 120EC-C 8(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱进行分离效果最佳。EAD和OAD在0.1~3.0 mg/L线性良好,相关系数均>0.995,检出限均≤0.02 mg/L,定量限均≤0.05 mg/L,回收率为82%~116%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.1%~9.3%(n=6)。市场中的11种铝塑制品均被检测出EAD,其中5种被检测出OAD。对比分析了7个EAD或OAD的检测方法与该方法的差异,指出该方法检出限低、操作简便,可为铝塑复合膜中的EAD和OAD的定性和定量检测提供参考依据。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 铝塑复合膜 芥酸酰胺 油酸酰胺 含量测定
下载PDF
HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄 被引量:4
5
作者 刘潇潇 林秀莲 +3 位作者 李华 林锦锋 王磊 罗卓雅 《药学研究》 CAS 2018年第4期206-209,共4页
目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^(-1)醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流... 目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^(-1)醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)法进一步验证,电喷雾离子源(ESI-)负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰质荷比(m/z)467→423和质荷比467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50μg·g^(-1)。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。 展开更多
关键词 菟丝子 柠檬黄 非法染色 高效相色谱 相色谱-三重四极串联质谱
下载PDF
液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测祛痘类化妆品中硝基咪唑类药物
6
作者 宋晓园 赖佐发 廖婷 《当代化工研究》 CAS 2024年第10期40-43,共4页
目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.9... 目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.99);取样量0.5?g时,检出浓度为0.10μg/g;回收率在84%~108%之间,相对标准偏差小于8%。结论:本方法快速、方便、灵敏度高,对各种基质的祛痘类化妆品均适用,能批量检测样品。 展开更多
关键词 祛痘类化妆品 硝基咪唑类药物 相色谱-三重四极串联质谱
下载PDF
HPLC-MS/MS法检测自来水中34种新污染物及健康风险评估
7
作者 曹艺璇 苑仔薇 +8 位作者 穆哓茜 吕琛山 崔海燕 王涛 尉志文 陈中兵 邹红艳 贠克明 胡萌 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第1期31-38,共8页
目的建立了同时检测自来水中34种新污染物(Emerging Contaminants,ECs)的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,... 目的建立了同时检测自来水中34种新污染物(Emerging Contaminants,ECs)的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(95∶5,V/V)复溶至0.5 mL后测定;质谱采用AJS ESI电离源,MRM采集模式。使用标准品建立了34种ECs的母离子、子离子及保留时间的信息库。结果34种ECs在线性范围内平均线性相关系数(r)为0.9959。检出限为0.01~0.60 ng/L,回收率为60.7%~119.8%,批内精密度为0.05%~9.89%,日间精密度为0.20%~14.40%。应用该方法在43个自来水样品中共检出15种物质,其中咖啡因检出率最高(84%),浓度范围为ND~74.42 ng/L;检出浓度最高的ECs是1,2,3-苯并三唑,浓度范围为ND~361.15 ng/L,检出率为44%。人类通过饮用自来水可能存在暴露风险。对其中检出的12种ECs进行了人体健康风险评估,发现统计的ECs风险熵值均<0.01。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,能满足自来水中痕量ECs的检测需求,且利用该方法对43个自来水样品进行分析,检出的ECs对人体健康均不存在风险。 展开更多
关键词 法庭环境科学 自来水 新污染物 萃取 相色谱-三重四极串联质谱 健康风险
原文传递
液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定昆虫对茚虫威活化代谢活性的差异 被引量:2
8
作者 李富根 艾国民 +3 位作者 邹东云 季颖 顾宝根 高希武 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期463-468,共6页
采用液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了测定昆虫对茚虫威活化代谢(N-脱甲氧羰基反应,产物为DCJW)活性的新方法.按本方法制备样品后30 h内,产物DCJW的化学稳定性较好,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%.本方法的检出限为0.01 ... 采用液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了测定昆虫对茚虫威活化代谢(N-脱甲氧羰基反应,产物为DCJW)活性的新方法.按本方法制备样品后30 h内,产物DCJW的化学稳定性较好,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%.本方法的检出限为0.01 pg,定量限为0.1 pg;DCJW纯乙腈溶液、小菜蛾酶促反应样品连续进样、5次独立酶促反应样品分别进样,3组样品独立测定的RSD分别为0.7%,1.1%,2.7%;3种DCJW添加水平(440,880和2200 pg)的回收率为96.1%~102.9%,RSD为4.8%~9.4%;DCJW在46~2310 pg范围内线性关系良好.本方法灵敏度高,操作方便,适用于昆虫代谢酶系对茚虫威的活化代谢活性分析.应用本方法比较了小菜蛾阿维菌素抗性品系与敏感品系对茚虫威N-脱甲氧羰基代谢活性差异,结果表明,小菜蛾抗性品系对茚虫威N-脱甲氧羰基活性是敏感品系的3.43倍,初步推断小菜蛾对杀虫剂阿维菌素和茚虫威可能存在负交互抗性. 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 茚虫威 活化代谢 小菜蛾
下载PDF
液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦 被引量:1
9
作者 罗小勇 《城镇供水》 2013年第2期32-34,共3页
建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦... 建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为0.015mg/L(进样量2μl)。在线性范围内(0~0.8mg/L),相关系数均大于0.999,平均回收率在92.2-104.8%之间。结论:方法定量准确,灵敏度高,测量浓度范围广,是生活饮用水中草甘膦含量准确检测的好方法。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 多离子反应监测(MRM) 草甘膦
下载PDF
SD大鼠灌胃染毒蓖麻籽的毒代动力学研究及临床中毒样品初步检测
10
作者 付佳婷 张瑛 +3 位作者 张文鹏 郭磊 徐斌 谢剑炜 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2022年第8期599-604,共6页
目的建立SD大鼠血浆中蓖麻碱的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,用于大鼠ig染毒蓖麻籽后毒代动力学研究及开展临床样本检测。方法采用SynergiPolar-PR 100Å色谱柱(100 mm×2 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,... 目的建立SD大鼠血浆中蓖麻碱的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,用于大鼠ig染毒蓖麻籽后毒代动力学研究及开展临床样本检测。方法采用SynergiPolar-PR 100Å色谱柱(100 mm×2 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱5 min,流速0.3 mL·min^(-1);甲醇-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂蛋白沉淀法提取蓖麻碱;东莨菪碱为内标。15只SD大鼠随机分为蓖麻碱0.3,1.0和3.0 mg·kg^(-1)组,用已测定蓖麻碱含量的蓖麻籽匀浆液进行ig染毒,检测大鼠血浆中蓖麻碱的浓度并拟合计算毒代动力学参数。尝试用该法对蓖麻籽中毒临床血浆和尿液样品进行检测。结果该法的线性范围为1~1000μg·L^(-1),检测限为0.5μg·L^(-1),选择性、准确度、精密度、提取回收率、基质效应和残留效应等均符合方法学验证要求。各组大鼠的蓖麻碱达峰浓度(C_(max))和AUC呈剂量依赖性增加,染毒0.7~0.8 h达C_(max),之后快速下降,T_(1/2)为2.2~2.5 h。临床中毒后4和14 h,血浆样品中蓖麻碱的浓度分别为25.5和22.2μg·L^(-1),14 h尿样中的浓度为92.2μg·L^(-1)。结论该法可用于SD大鼠血浆中蓖麻碱的快速、灵敏、准确测定;以蓖麻碱作为蓖麻籽中毒诊断的标志物可应用于临床中毒血、尿样本的检测。 展开更多
关键词 蓖麻籽 蓖麻碱 相色谱-三重四极串联质谱 毒代动力学
下载PDF
液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中甲拌磷残留量的不确定度评定
11
作者 张屹璇 余浪 +3 位作者 杜丽思 阮宝慧 刘鹏芳 李彦芹 《食品安全导刊》 2022年第35期105-110,共6页
黄瓜中甲拌磷农药残留量的不确定度评定按照国标方法《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)执行,本文参照不确定度评测数学模型和方法学评价指标,构建相关统计分... 黄瓜中甲拌磷农药残留量的不确定度评定按照国标方法《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)执行,本文参照不确定度评测数学模型和方法学评价指标,构建相关统计分析模型,获得真值结果的离散程度,分析该方法在实际生产实践中的优劣,并分析其在应用过程中影响不确定度的主要因素,最终计算出黄瓜样品中甲拌磷含量的扩展不确定度。结果表明,当阳性黄瓜样品中甲拌磷的残留量为0.01756 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.0035 mg·kg^(-1)(k=2)。该检测方法测量结果的误差较小,最终的测量结果可信赖程度高,为本实验室内部质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 黄瓜 甲拌磷 不确定度
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量:77
12
作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量:39
13
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01-0.15μg/L)和定量限(0.03-1.5μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
下载PDF
分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留 被引量:33
14
作者 甘静妮 程雪梅 +2 位作者 莫晓君 何建安 吴春梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1528-1534,共7页
建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离... 建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005-0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%-119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%-14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1-0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2-0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 分散固萃取 蔬菜 水果 农药残留
下载PDF
热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量:33
15
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用... 采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 相色谱-三重四极串联质谱 挥发性有机物 环境空气
下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:26
16
作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿 生物样品 超高效相色谱-三重四极串联质谱(UPLC-MS/MS)
下载PDF
QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留 被引量:23
17
作者 黄小兰 周祥德 +4 位作者 何旭峰 杨勤 周浓 易良键 郑容 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第3期170-176,共7页
采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB... 采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB)净化,在选择反应监测模式(SRM)下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9964;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%~120.4%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.12%~9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%~5.06%;检出限(LOD)为0.5~3.6μg/kg,定量限(LOQ)为1.7~12.0μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。 展开更多
关键词 地参 QUECHERS 相色谱-三重四极串联质谱 农药残留
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量:22
18
作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯 被引量:22
19
作者 李蓉 薄艳娜 +3 位作者 卢俊文 林勤保 黄志强 陈丽斯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期502-511,共10页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r^2≥0.996 2。方法检出限范围为0.1~9.8μg/kg,方法定量限范围为0.4~32.6μg/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 焙烤食品
下载PDF
气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量:21
20
作者 王敬 艾连峰 +3 位作者 马育松 张海超 李玮 于猛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1175-1185,共11页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59μg/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极串联质谱 农药残留 牛奶 奶粉
下载PDF
上一页 1 2 12 下一页 到第
使用帮助 返回顶部