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两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究
1
作者 王晓雯 王炜 《环境监控与预警》 2023年第3期63-67,共5页
分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.... 分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。 展开更多
关键词 液相色谱电感耦合等离子体质谱法 土壤 甲基汞 乙基汞 苯基汞 酸浸提法 碱消解法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡 被引量：33
2
作者 于振花 荆淼 +4 位作者 王庚 曹煊 丘红梅 黄彦良 王小如 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1035-1039,共5页
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡（TMT）、二丁基氯化锡（DBT）、三丁基氯化锡（TBT）、二苯基氯化锡（DPhT）和三苯基氯化锡（TPhT）]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡（TMT）、二丁基氯化锡（DBT）、三丁基氯化锡（TBT）、二苯基氯化锡（DPhT）和三苯基氯化锡（TPhT）]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V（乙腈）∶V（H2O）∶V（乙酸）=65∶23∶12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5～100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998（R2）,方法的检出限均小于0.5μg/L。采用流动相对菲律宾蛤（Ruditapes Philippi-narum,R.P.）及毛蛤（Ark Shell,A.S.）样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析。结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38～104.7μg/L（干重）。TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%～75.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 有机锡 形态分析 海产品
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 被引量：33
3
作者 杨红霞 刘崴 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期405-408,共4页
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到... 建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 展开更多
关键词 碱消解 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 甲基汞 乙基汞 生物样品
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液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡 被引量：31
4
作者 于振花 荆淼 +2 位作者 王小如 陈登云 黄彦良 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2855-2859,共5页
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用AgilentTC-C18色谱柱,流动相... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用AgilentTC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12,φ),0.05%三乙胺,pH3.0,流速为0.6mL·min-1,测定了0.5～100μg.L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3ng.L-1。100mL海水样品用10mL含有0.2%Tropolone的CH2Cl2萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1mL的乙腈,用0.22μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2ng.L-1。样品的加标证明DBT,DPhT,TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS) 有机锡 形态 海水
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒苹果中5种硒形态 被引量：21
5
作者 姚真真 哈雪姣 +3 位作者 马智宏 王北洪 刘静 李冰茹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第3期475-480,共6页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(high performance liquid chromatographyinductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定富硒苹果中5种硒形态的方法。方法对样品提取方法、流动相的类型、浓度、... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(high performance liquid chromatographyinductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定富硒苹果中5种硒形态的方法。方法对样品提取方法、流动相的类型、浓度、p H值等条件进行考察及确定,采用柠檬酸超声提取的方式处理样品,流动相为浓度为5 mmol/L、p H=5.0的柠檬酸溶液。选用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,色谱进样量为100μL,质谱采用碰撞池模式进行测定。结果本方法在15 min内可以完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(Ⅵ))的检出限分别为0.6、0.7、1、0.9、1μg/L,样品加标回收率范围为82.1%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.8%。结论本方法可以简单、快速、准确地测定富硒苹果中硒的5种形态。 展开更多
关键词 硒形态分析 富硒苹果 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 被引量：15
6
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 陈俊良 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期327-339,共13页
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 展开更多
关键词 气相色谱-电感耦合等离子体质谱法 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 联用技术 元素形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果汁饮品中砷、硒与铬元素的无机形态 被引量：17
7
作者 吕亚宁 宋伟 +1 位作者 沈贵兰 金玉娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1087-1091,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基... 建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0. 1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱,ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰,保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0. 34、0. 20、0. 50、0. 40、0. 82、0. 90μg/L,回收率为79. 5%~112%,相对标准偏差(RSD)小于5. 0%。应用该法检测实际样品,其中苹果汁未检出该6种形态;蓝莓汁检出Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ),含量分别为0. 007、0. 015 mg/kg;杂粮汁检出3种形态,含量为0. 008~0. 034 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 元素无机形态 果汁饮料 砷 硒 铬
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量 被引量：15
8
作者 禄春强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1639-1642,共4页
采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子... 采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术（DRC）消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02-10μg/L和0.04-20μg/L,加标回收率为76.0%-116.4%,相对标准偏差（RSD）分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水嘴 六价铬 三价铬
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谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 被引量：15
9
作者 陈绍占 唐德剑 +2 位作者 李晓玉 夏曾润 刘丽萍 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期130-136,共7页
目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH4)2HPO4](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(Se... 目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH4)2HPO4](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(IV)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(VI)]可在16 min内实现基线分离。采用超声辅助酶提取法对谷类食品进行预处理。结果SeCys2、MeSeCys、Se(IV)、SeMet和Se(VI)的方法检出限分别为2.5、5.0、2.5、10.0和5.0μg/kg;0.5~200.0μg/L范围内,线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。结论谷类食品中的硒形态主要以硒代蛋氨酸为主,同时含有少量硒代胱氨酸、无机硒及一些未知的硒化合物。 展开更多
关键词 酶提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 谷类食品 硒形态
原文传递
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷形态 被引量：15
10
作者 刘崴 杨红霞 +1 位作者 胡俊栋 李冰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期529-532,共4页
建立了HPLC-ICP-MS联用技术测定土壤中二甲基砷（DMA）,一甲基砷（MMA）,As5＋,As3＋的方法。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离砷形态,DMA,MMA,As5＋,As3＋方法检出限（以As计）分别为0.27,0.28,0.27,0.25μg/L,可满足痕量砷形态... 建立了HPLC-ICP-MS联用技术测定土壤中二甲基砷（DMA）,一甲基砷（MMA）,As5＋,As3＋的方法。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离砷形态,DMA,MMA,As5＋,As3＋方法检出限（以As计）分别为0.27,0.28,0.27,0.25μg/L,可满足痕量砷形态的测定。通过对土壤样品砷形态前处理方法的优化,最终确定60℃水浴4 h为土壤砷形态分析的样品前处理方法,加标回收率为74.4%~124%,可保证样品处理过程中砷形态的稳定。对湖南6个土壤样品中砷形态进行了测定,验证了方法的可行性。 展开更多
关键词 土壤 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
原文传递
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量：15
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作者 樊祥 程甲 +5 位作者 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5704-5708,共5页
目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬... 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9～8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4～10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%～106%(n=8),相对标准偏差为2.8%～4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 食品 六价铬 三价铬
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微波辅助酶萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中6种硒形态 被引量：15
12
作者 曾凤泽 姚宇泽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1152-1157,共6页
在0.5g灵芝样品中加入10mL水和20mg蛋白酶XIV,在300W微波功率下37℃反应30min,以萃取出样品中的6种硒形态,包括硒酸[Se(Ⅵ)]、亚硒酸[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)... 在0.5g灵芝样品中加入10mL水和20mg蛋白酶XIV,在300W微波功率下37℃反应30min,以萃取出样品中的6种硒形态,包括硒酸[Se(Ⅵ)]、亚硒酸[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys),萃取液经离心10min后,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析硒形态。以安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱为固定相,以含5mmol·L^-1庚烷磺酸钠的20mmol·L^-1柠檬酸溶液(pH 4.5)为流动相进行等度洗脱,在优化的仪器条件下,6种硒形态的保留时间分别为3.21,4.06,6.41,4.38,7.38,6.05min。在0.2g灵芝样品中加入3mL市售过氧化氢溶液和5mL硝酸,置于1200W微波功率下160℃消解30min,用5%(体积分数)盐酸溶液将消解液定容至25.0mL,供电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析硒总量,检测同位素为82Se。结果表明:6种硒形态的质量浓度在0.5~100.0μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.15μg·kg-1;以灵芝样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.7%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.031%~3.2%。采用本方法对市售赤芝、紫芝、无柄紫芝、富硒赤芝等进行了硒形态分析,发现富硒赤芝中硒含量最高且种类最齐全。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 硒总量 灵芝
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：14
13
作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量：13
14
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量：12
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作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 被引量：11
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作者 秦冲 施畅 +3 位作者 万秋月 王磊 刘爱琴 安彩秀 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期664-670,共7页
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出... 土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r^2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 展开更多
关键词 土壤 亚硒酸盐 硒酸盐 氢氧化钠 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量：11
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作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒碎米荠中的硒形态 被引量：11
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作者 林樾 陈尚卫 +3 位作者 虞锐鹏 于添 丛欣 朱松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期637-642,共6页
建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同... 建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同形态硒化合物,经两次酶解提取后,稀释到合适浓度。选取Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以含0.05%七氟丁酸与3%甲醇的20 mmol/L KH2PO4作为流动相进行等度洗脱,可在6 min内将5种硒形态完全分离。5种硒形态在线性范围内相关系数(r2)均大于0.999;加标回收率均在85.8%~106.3%之间;变异数小于5%;方法的检出限为0.08~0.25μgSe/L;定量限为0.25~0.54μgSe/L。应用该方法测定实际样品,发现不同碎米荠中有机硒形态占总硒的71.2%~87.9%,其中以SeCys2和SeMet两种硒形态为主,同时还含有少量无机硒和未知形态硒。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒 形态分析 碎米荠
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞 被引量：11
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作者 贾彦博 陆吉琛 +2 位作者 朱蓓 林舒忆 洪春来 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4609-4613,共5页
目的：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS）测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法... 目的：建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS）测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵＋0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/mL；在0.10、0.20和0.40 mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞 东海乌参
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江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析 被引量：10
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作者 董晓丽 王步军 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期124-128,138,共6页
选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。... 选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382 mg/kg,均值为0.170 mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180 mg/kg,均值为0.067 mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As^3+含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。 展开更多
关键词 江西省稻米 总砷 无机砷 电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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