LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究 被引量：9

1

作者 何开蓉 程铁辕 +1 位作者 张莹 夏于林 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第15期156-159,共4页

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8... 首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱联用仪 白酒 农药残留 定量分析

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高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量

2

作者 张铨 《现代食品》 2019年第7期167-169,共3页

本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。

关键词 辣椒 克百威 液相色谱串联质谱联用仪 残留量

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GC-MS/MS法检测水果中双甲脒及其水解产物的2,4-二甲基苯胺残留量

3

作者 赵世红 樊亚光 +1 位作者 李琦 朱盈蕊 《食品安全导刊》 2024年第19期73-75,共3页

目的:建立一种气相色谱串联质谱法检测水果中双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺残留量的分析方法。方法:使用酸水解法将样品中双甲脒水解为2,4-二甲基苯胺,再在碱性环境下使用正己烷萃取,不分流进样,外标法定量。结果:双甲脒及其水解产... 目的:建立一种气相色谱串联质谱法检测水果中双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺残留量的分析方法。方法:使用酸水解法将样品中双甲脒水解为2,4-二甲基苯胺,再在碱性环境下使用正己烷萃取,不分流进样,外标法定量。结果:双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺在0.02~0.50μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.990,双甲脒的定量限为15.0 ng·mL^(-1),2,4-二甲基苯胺的定量限为7.5 ng·mL^(-1)。结论:该方法前处理操作简单,成本低廉,试剂毒性小,可以满足大多数实验室检测水果中双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺残留量的需求。 展开更多

关键词 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 气相色谱串联质谱联用仪

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超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量 被引量：2

4

作者 张贵会 金定 +4 位作者 高友汉 王海彬 李文欣 张波 王楠 《现代食品》 2023年第5期208-211,共4页

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C_(18)柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选... 目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C_(18)柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110~10.000 ng·mL^(-1)浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^(-1),定量限为0.3μg·kg^(-1),方法回收率为86%~118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱联用仪 氯霉素 氯霉素D_(5) 鸡蛋

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食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究 被引量：1

5

作者 颜素娟 陈庚超 《粮食科技与经济》 2019年第4期54-56,共3页

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C18色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1~10... 本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C18色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1~100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10~100ng/mL的添加水平下,回收率为85%~115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。 展开更多

关键词 食品 纳他霉素 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱联用仪

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芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法研究 被引量：1

6

作者 陈庚超 郭媛媛 +1 位作者 鲁志超 杨雪娇 《广州化工》 CAS 2020年第13期58-60,共3页

研究芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法,本方法中利用固相萃取技术和同位素内标稀释方法进行萃取和净化,使用Waters公司ACQUITY UPLC BEHC 18反相色谱柱对目标化合物进行分析测试,实验结果表明在1.00~100.00 ng/mL的浓度范围内,线性相... 研究芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法,本方法中利用固相萃取技术和同位素内标稀释方法进行萃取和净化,使用Waters公司ACQUITY UPLC BEHC 18反相色谱柱对目标化合物进行分析测试,实验结果表明在1.00~100.00 ng/mL的浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,本方法芬太尼、去甲芬太尼的检出限均为0.500 ng/mL,定量限均为1.00 ng/mL,在5.00~100 ng/mL的不同基质添加水平下,回收率在85%~115%之间,RSD≤5(n=6),本方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足芬太尼类药物检测确证工作需求。 展开更多

关键词 芬太尼 去甲芬太尼 血液尿液等组织液 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱联用仪

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GC-MS/MS同时测定蛋及其制品中多溴联苯醚类残留 被引量：1

7

作者 李忠 刘陆 +6 位作者 蔡勤仁 薛良辰 杨素 蔡杰 凌芸辉 黄晶 黄宇腾 《养禽与禽病防治》 2018年第2期6-13,共8页

本研究采用快速溶剂萃取和系统固相萃取净化的前处理方法和气相色谱串联质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,GC-MS-MS),建立了测定蛋及其制品中16种多溴联苯醚类持久性有机污染物残留的测定方法。采用... 本研究采用快速溶剂萃取和系统固相萃取净化的前处理方法和气相色谱串联质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,GC-MS-MS),建立了测定蛋及其制品中16种多溴联苯醚类持久性有机污染物残留的测定方法。采用快速溶剂萃取仪进行快速提取,有效缩短样品前处理时间,结合质谱多反应监测采集方式,可有效减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取,分散基质固相萃取方式净化后,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。经方法学验证,16种多溴联苯醚质量浓度在0.01～20.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,r>0.99;样品平均回收率为67.5%～112.2%;相对标准偏差为2.6%～17.3%;方法检出限为0.2~50 pg/g,将该方法应用于实际20批样品的检测,结果显示20批样品中ΣPBDEs含量中位数为529.2 pg/g湿重。实际样品检测结果表明,本方法可实现蛋及其制品中16种多溴联苯醚灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多

关键词 多溴联苯醚 快速溶剂萃取 气相色谱串联质谱联用仪(GC—MS—MS) 蛋与蛋制品

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茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究 被引量：22

8

作者 冯德建 邹燕 +1 位作者 史谢飞 谭和平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第4期1-4,共4页

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗... 针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。 展开更多

关键词 茶叶 高氯酸盐 液相色谱-串联质谱联用仪 多重反应监测

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污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证 被引量：15

9

作者 陈培培 杜鹏 +3 位作者 周子雷 徐泽琼 高婷婷 李喜青 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期3736-3743,共8页

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处... 随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据. 展开更多

关键词 新精神活性物质 污水流行病学 污水 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱联用仪

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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯 被引量：11

10

作者 唐丽娜 宁焕焱 +2 位作者 曾宪远 罗运福 奉夏平 《安徽农业科学》 CAS 2014年第21期7178-7179,7200,共3页

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0... [目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。 展开更多

关键词 富马酸二甲酯 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 糕点 多反应监测

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LC-MS/MS测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量 被引量：8

11

作者 程群 林碧芬 +3 位作者 黄萍 童玉贵 黄国春 林中 《福建轻纺》 2009年第10期49-51,共3页

茶叶采用乙腈提取,C18,SPE小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒。色谱柱为ZORBAX,XDB C18,5μm,4.6mm×150mm,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱。结果表明:该方法定性、定量准确,灵敏度高,最低检出限为0.01mg/kg,... 茶叶采用乙腈提取,C18,SPE小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒。色谱柱为ZORBAX,XDB C18,5μm,4.6mm×150mm,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱。结果表明:该方法定性、定量准确,灵敏度高,最低检出限为0.01mg/kg,加标回收率吡虫啉为80%～90%,啶虫脒为76%～88%,RSD(n=5)为吡虫啉为6.84%～7.25%,啶虫脒为7.90%～9.92%,具有操作简单、速度快、准确度高、色谱分离效果好、对环境污染少的特点。 展开更多

关键词 茶叶 液相色谱-串联质谱联用仪 吡虫啉 啶虫脒 测定

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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素 被引量：8

12

作者 李永刚 张瑞 +3 位作者 聂晓明 邵生文 闻胜 唐琳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第3期336-338,343,共4页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml^200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1%~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7%~8.6%、4.7%~13.5%、7.5%~15.9%。结论该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 玉米油 伏马毒素

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GC-MS/MS法测定大米、砀山梨及娃娃菜中胺鲜酯的残留量

13

作者 朱晓蕾 王明明 +3 位作者 梅婵 庄件兵 苏静萍 董耀 《食品安全导刊》 2024年第1期77-80,共4页

建立了一种适用于气相色谱-串联质谱联用仪测定蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯残留量的分析方法。试样经过乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid(大米试样)、PSA、C_(18)及GCB(砀山梨和娃娃菜试样)净化后,以HP-5MS色谱柱进行分离,在电子轰击离... 建立了一种适用于气相色谱-串联质谱联用仪测定蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯残留量的分析方法。试样经过乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid(大米试样)、PSA、C_(18)及GCB(砀山梨和娃娃菜试样)净化后,以HP-5MS色谱柱进行分离,在电子轰击离子源、多反应监测模式下检测大米、砀山梨和娃娃菜中胺鲜酯的残留量,基质外标法定量。结果表明,胺鲜酯浓度在2~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数(r)均在0.9999以上,在3个不同浓度添加水平下,大米胺鲜酯的回收率为92.4%~105.0%,砀山梨胺鲜酯的回收率为84.0%~90.0%,娃娃菜胺鲜酯的回收率为93.6%~112.0%,大米的方法检出限为0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.004 mg·kg^(-1);砀山梨和娃娃菜的检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.002 mg·kg^(-1)。方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯的定性和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱联用仪 胺鲜酯 残留量

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液相色谱-串联质谱法直接测定水中27种农药残留 被引量：6

14

作者 李永刚 张瑞 +5 位作者 陈子亮 刘晓红 刘潇 周妍 刘淑华 闻胜 《公共卫生与预防医学》 2016年第5期99-101,共3页

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法。方法取1 m L水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监... 目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法。方法取1 m L水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测（MRM）方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果 27种农药在0.20~10 ng/m L范围内线性良好,相关系数在0.973~0.999之间,方法检出限为0.01~0.05 ng/m L,定量限为0.033~0.167 ng/m L。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为73.73%~126.08%、73.14%~126.92%、71.48%~99.67%;相对标准偏差分别为0.63%~21.11%、2.05%~20.94%、0.92%~19.44%。结论论文建立的方法与国家标准方法相比,操作简便、分析时间短,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 水 农药 直接进样

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QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物运动营养粉中40种农药残留 被引量：1

15

作者 房高建 王学群 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第4期293-303,共11页

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法,用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷... 建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法,用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18),160 mg)、石墨化碳黑(GCB,60 mg)、无水硫酸镁(300 mg)固相分散净化,浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测模式下分析检测,外标法定量。所测农药在配制工作曲线液内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0019~0.0745μg/kg,分别向样品中添加40种农药标准品浓度为25、75和150μg/kg的3个水平,其加标平均回收率为76.78%~109.78%,相对标准偏差为0.25%~11.12%(n=6)。结果表明该方法操作便捷、快速高效、重复性强、灵敏度高等优势,适用于谷物运动营养粉中40种农药同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱联用仪 QUECHERS 谷物运动营养粉 农药残留

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ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留 被引量：4

16

作者 李妍 裴世春 +5 位作者 王岩 高建伟 甄玉萍 马明欣 张品 谢铁志 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期229-234,共6页

建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水... 建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸(70∶29∶1,V/V)溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 酶联免疫分析法 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 粮食 检测

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气相色谱-串联质谱联用仪测定大豆及大豆制品中甲醛含量 被引量：3

17

作者 张莉 江丰 +4 位作者 范志勇 李玲 宋哲 黄宗骞 王晓权 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第11期153-156,共4页

研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%-95.6%;相对标准偏差为2.50%。... 研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%-95.6%;相对标准偏差为2.50%。该方法用于大豆及大豆制品中甲醛含量检测结果满意。 展开更多

关键词 甲醛 大豆及大豆制品 气相色谱-串联质谱联用仪

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氯消毒对水中草甘膦的降解性能研究 被引量：2

18

作者 李文廷 张秀清 +4 位作者 张瑞雨 师真 赵丽 胡琳 蒋孟圆 《中国消毒学杂志》 CAS 2018年第7期487-490,494,共5页

目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物... 目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物质,以荧光检测器检测定量,经高效液相串联质谱联用仪进行确认。结果溶液中草甘膦与余氯经过1 h的反应,两者的含量为稳定值,表明草甘膦与余氯在1 h内已经完全反应达到平衡状态;随着余氯浓度的增大,草甘膦的含量逐渐减少直至全部分解,当溶液中余氯浓度大于1.3μg/ml时,溶液中草甘膦检测结果为未检出,经过高效液相色谱-串联质谱联用仪的确认,检测结果具有一致性。结论饮用水中余氯对草甘膦的分解有较大影响,农村及边远地区饮用水通过氯消毒可降低草甘膦对人体健康产生的危害。 展开更多

关键词 余氯 草甘膦 超高效液相色谱-柱后衍生 超高效液相色谱-串联质谱联用仪

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液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴 被引量：1

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作者 冯德建 吴微 +3 位作者 许洋 田伟 管驰 李怀平 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第3期315-319,共5页

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定... 文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。 展开更多

关键词 豆类 左旋多巴 液相色谱-串联质谱联用仪 测定

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液质联用法检测土壤中20种常见农药残留 被引量：1

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作者 吴哲宽 覃光炯 余振 《安徽农业科学》 CAS 2015年第26期122-124,共3页

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法。[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。[结果]方法的线性范围为1... [目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法。[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。[结果]方法的线性范围为10-500μg/L,检出限为0.2-1.7μg/kg,加标回收率为76.05%-114.87%。[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱联用仪 土壤 农药残留

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