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腊肠中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱检测方法 被引量：48
1
作者 程慧 李兵 占春瑞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期223-225,共3页
建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～100ng/mL范... 建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～100ng/mL范围内呈良好的线性关系,3个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B的检测。 展开更多
关键词 腊肠 罗丹明B 液相色谱串联质谱
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液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证 被引量：48
2
作者 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会 曹正 +4 位作者 李水军 沈敏 程雅婷 马志军 韩连书 《检验医学》 CAS 2019年第3期189-196,共8页
液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统... 液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统诊断技术的补充,可提供更为准确、可靠的依据,使许多疾病得到准确、快速的诊断。文章结合目前已公布的LC-MS/MS方法相关验证指南、文献及实际操作经验,系统介绍了LC-MS/MS方法开发的关键流程,并以25-羟基维生素D3 [25(OH)D3]为实例介绍方法验证的关键要素,为LC-MS/MS技术临床应用方法的建立、验证和实施提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 方法开发 方法验证
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液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂 被引量：33
3
作者 符策奕 梁颖 +1 位作者 许文佳 陈朝曼 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1456-1464,共9页
目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离... 目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法。方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 m L·min^(-1),流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A)。采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定。液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致。结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg·kg^(-1);10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 0),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内。18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定。结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定。 展开更多
关键词 防腐剂 化妆品 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 对羟基苯甲酸异丙酯 对羟基苯甲酸丁酯 对羟基苯甲酸异丁酯 三氯生 三氯卡班 液相色谱串联质谱
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LC-MS/MS法测定中成药制剂中23个非甾体抗炎药 被引量：32
4
作者 潘炜 顾鑫荣 +1 位作者 刘志璋 胡侠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期261-266,共6页
目的:建立了一种液相色谱串联四极杆质谱分析方法,对治疗风湿和类风湿的中成药制剂中的23个非甾体抗炎药进行快速筛查、定性识别和准确定量。方法:添加在中成药中的对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、安乃近、安替比林、洛索洛芬钠、氨基比林... 目的:建立了一种液相色谱串联四极杆质谱分析方法,对治疗风湿和类风湿的中成药制剂中的23个非甾体抗炎药进行快速筛查、定性识别和准确定量。方法:添加在中成药中的对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、安乃近、安替比林、洛索洛芬钠、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、舒林酸、美洛昔康、氯唑沙宗、芬布芬、布洛芬、双氯芬酸、吲哚美辛、贝诺脂、尼美舒利、塞来昔布、醋氯芬酸、奥沙普秦、萘丁美酮、甲酚那酸、酮洛芬等23西药成分用80%甲醇提取,醋酸铵水溶液-甲醇梯度于ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。结果:23个药物质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.9901;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为2.1%～7.7%;方法回收率用2个浓度(0.05,1.0 mg·g-1)进行添加实验,较高浓度时的回收率范围在94.2%～110%;最低定量限(LLOQ)规定为添加回收实验中S/N≥10时的最低添加浓度,23个药物的LLOQ为0.0013～0.05μg·g-1。结论:本法可用于中成药制剂中多组分解热镇痛药和非甾体抗炎药的同时定量测定。 展开更多
关键词 中药制剂 添加化学药 非甾体类抗炎药 多组分分析 液相色谱串联质谱 快速分析方法
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高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留 被引量：27
5
作者 岳振峰 陈小霞 +2 位作者 谢丽琪 吉彩霓 华红慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1290-1294,共5页
建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸... 建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Luna C18（2）色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0．05—5．3μg／kg。在20、50、200μg／kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为20-200μg／kg；总体平均回收率为70．3％～102％；相对标准偏差为2．4％～16．6％。本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 动物组织 林可酰胺类 大环内酯类
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液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素 被引量：29
6
作者 郑燕 王远兴 李瑾瑾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期385-388,共4页
为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16的乙腈-水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18柱分离,0.1%甲酸... 为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16的乙腈-水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18柱分离,0.1%甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4种组分在5min内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 黄曲霉毒素 食品
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留量的研究 被引量：23
7
作者 谢丽琪 岳振峰 +3 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期5-8,共4页
建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna ... 建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18（2）色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为20-200μg/kg,总体平均回收率为74.5%-97.5%,相对标准偏差为2.7%-11.3%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留量的确证检测。 展开更多
关键词 林可酰胺类 大环内酯类 残留量 液相色谱串联质谱 测定 牛奶
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固相萃取净化-液相色谱串联质谱确证茶叶中的6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留 被引量：23
8
作者 祝伟霞 杨冀州 +1 位作者 刘亚风 魏蔚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1109-1113,共5页
建立了液相色谱串联质谱法测定茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠、代森联、甲基代森锌等6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药的确证方法。方法选用碱性乙二胺四乙酸二钠作为提取液,并将难溶盐转化为水溶性钠盐,甲酯化试剂碘甲烷进... 建立了液相色谱串联质谱法测定茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠、代森联、甲基代森锌等6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药的确证方法。方法选用碱性乙二胺四乙酸二钠作为提取液,并将难溶盐转化为水溶性钠盐,甲酯化试剂碘甲烷进行衍生化反应,采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱(Oasis HLB)净化甲酯化产物,甲醇洗脱,6.5min内衍生物在Sunfire C18色谱柱中完成分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。茶叶中甲基代森锌的定量下限为20μg/kg,在5～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;其它代森盐类化合物的定量下限均为10μg/kg,在2～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;在绿茶、红茶和乌龙茶叶中添加不同水平待测物时,平均回收率为79%～99%,相对标准偏差为4.7%～14.6%。经验证该方法可简单、快速、准确地检测多种茶叶中的代森与甲基代森类农药残留。 展开更多
关键词 茶叶 代森类农药 二硫代氨基甲酸盐 残留 液相色谱串联质谱
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液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析 被引量：24
9
作者 李菊颖 何健 +1 位作者 孔德洋 单正军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期169-172,共4页
建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟... 建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 多菌灵 不确定度 大米
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改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留 被引量：20
10
作者 尹怡 赵城 +5 位作者 余权 李丽春 刘书贵 单奇 马丽莎 郑光明 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期255-260,共6页
采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(P... 采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20μg/kg和50μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为Qu EChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 改良QuEChERS 液相色谱串联质谱 水产品
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LC-MS/MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究 被引量：20
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作者 刘畅 吴小虎 +1 位作者 徐伟东 柴逸峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2085-2089,共5页
目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX 固相萃取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS 检测。结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng&#... 目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX 固相萃取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS 检测。结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·mL^(-1)～100 ng·mL^(-1)范围内呈良好线性,平均回收率为54.0%～98.9%,最低检测限为0.20～1.65 ng·mL^(-1);最低检出浓度为0.04～0.33 μg·kg^(-1)。FAPAS 能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的 Z 值分别为0.2和0.6。结论:方法快速、灵敏、准确,可同时检测15种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 残留 检测方法 液相色谱串联质谱
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液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚 被引量：19
12
作者 张晶 何士龙 +2 位作者 张昱 陈梅雪 杨敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1706-1710,共5页
利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP）以及OP、NP和BPA。用Waters XTerra^TM MSC18色谱柱，乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明，9种物质的分离效果良... 利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP）以及OP、NP和BPA。用Waters XTerra^TM MSC18色谱柱，乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明，9种物质的分离效果良好，邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测，烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式（MRM）对各目标物进行定量，检出限为0．1～1μg／L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测，结果表明：原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218—291μg／L，其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 烷基酚 液相色谱串联质谱 垃圾渗滤液
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胶体金免疫层析试纸法检测农产品中戊唑醇残留 被引量：19
13
作者 许俊丽 刘贝贝 +7 位作者 王玉龙 李盼 杨康 吴勤 蒋岚 张皓然 杨立飞 张存政 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1823-1831,共9页
利用纳米金标记高亲和、高特异性戊唑醇单克隆抗体,建立了戊唑醇免疫层析快速检测方法,通过裸眼观察可快速定性判断是否超过最大限量值(MRL),实现了样品现场快速筛查与精准定量分析,具有快速、精准、低成本的优点。以20 nm的胶体金颗粒... 利用纳米金标记高亲和、高特异性戊唑醇单克隆抗体,建立了戊唑醇免疫层析快速检测方法,通过裸眼观察可快速定性判断是否超过最大限量值(MRL),实现了样品现场快速筛查与精准定量分析,具有快速、精准、低成本的优点。以20 nm的胶体金颗粒标记抗戊唑醇单克隆抗体作为检测探针,分别将包被原Teb-OVA(0.3 mg/mL)和羊抗小鼠IgG抗体(1 mg/mL)包被于硝酸纤维膜(NC膜),形成检测线(T线)和质控线(C线),组装成的胶体金免疫层析检测试纸条裸眼观察的检出限为6.25 ng/mL(T线完全消线),可在15 min内实现小麦、黄瓜和甘蓝中戊唑醇的定性与半定量分析,分析结果与高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)方法的检测结果一致。胶体金免疫检测方法特异性和准确性好,操作方便,重复性好,可满足现场快速筛查大量样品的需求。 展开更多
关键词 戊唑醇残留 胶体金免疫层析 液相色谱串联质谱
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山东东营地区畜禽粪便中抗生素残留研究 被引量：18
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作者 任君焘 徐琳 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2019年第6期56-59,共4页
为了研究山东东营地区畜禽粪便中抗生素残留特征,试验采用液相色谱串联质谱法对山东东营地区12个养猪场、10个养鸡场、9个养牛场粪便样品中的四类抗生素(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类)含量进行测定和分析。结果表明:猪粪... 为了研究山东东营地区畜禽粪便中抗生素残留特征,试验采用液相色谱串联质谱法对山东东营地区12个养猪场、10个养鸡场、9个养牛场粪便样品中的四类抗生素(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类)含量进行测定和分析。结果表明:猪粪、鸡粪、牛粪中磺胺类抗生素检出率为6%～100%,氟喹诺酮类抗生素检出率为62%～100%,四环素类抗生素检出率为98%～100%,大环内酯类抗生素检出率为0～50%;四类抗生素含量在猪粪中最高,鸡粪次之,牛粪中最低。说明粪便中四环素类抗生素含量最高,氟喹诺酮类和磺胺类抗生素次之,大环内酯类抗生素含量最低。 展开更多
关键词 畜禽粪便 液相色谱串联质谱 抗生素 四环素类 氟喹诺酮类 磺胺类 大环内酯类
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液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留 被引量：17
15
作者 宋琍琍 张海琪 +1 位作者 侯镜德 何欣 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期950-956,共7页
建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50％甲醇提取，LC-SAX柱净化，然后选用电喷雾离子源（ESI），在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性，以外标法进行定量。该方法的定量限为0．02μg·... 建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50％甲醇提取，LC-SAX柱净化，然后选用电喷雾离子源（ESI），在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性，以外标法进行定量。该方法的定量限为0．02μg·g^-1，工作曲线的线性范围为0．02～8．00μg·g^-1。在添加浓度为0．02～4．00μg·g^-1内，软骨藻酸的平均回收率为80．2％～92．2%，相对标准偏差（RSD）为4．42％--9．46％。 展开更多
关键词 贝类 软骨藻酸 液相色谱串联质谱 多反应监测
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LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度评定 被引量：17
16
作者 吴国兰 徐起扬 +1 位作者 陈俊春 申屠建中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期678-683,共6页
目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度。方法:对培美曲塞浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、液液萃取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,用A类评定程序评价了分析... 目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度。方法:对培美曲塞浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、液液萃取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:人血浆中低(72.54ng.mL-1)和中(725.39 ng.mL-1)、浓度培美曲塞的扩展不确定度分别为6.18 ng.mL-1和53.18 ng.mL-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度主要由提取回收率(尤其是低浓度)、标准溶液和血浆样品制备处理及仪器允差引入。 展开更多
关键词 培美曲塞 血药浓度 不确定度 液相色谱串联质谱 血浆药物分析
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LC-MS/MS法检测皮肤科常用中药制剂中添加的7种抗组胺药物 被引量：16
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作者 叶林虎 徐松 +2 位作者 王丽莎 贺梅 常琪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2022-2028,共7页
目的:建立一种灵敏、快捷的LC-MS/MS方法,快速检测皮肤科常用中药制剂中添加的氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀、马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物。方法:片剂、软膏和洗剂等样品均采用甲醇超... 目的:建立一种灵敏、快捷的LC-MS/MS方法,快速检测皮肤科常用中药制剂中添加的氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀、马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物。方法:片剂、软膏和洗剂等样品均采用甲醇超声溶解、离心的方法进行前处理。LC-MS/MS条件:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈(A)-含0.1%甲酸的水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~0.1 min,5%A→95%A;0.1~4.1 min,95%A;4.1~8 min,95%A→5%A),流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;选择ESI正离子模式扫描,信号采集方式为多反应监测(MRM)。最后通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰及色谱保留时间等信息确定受试样品是否被添加上述抗组胺药物。结果:在一定浓度范围内,氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀和马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物有较好的线性和稳定性,且检测下限均在0.5~2.5 ng·mL^(-1),定量下限均在1~5 ng·mL^(-1),回收率均在86.2%~112.5%范围内。在9种中药制剂中,4种被检出添加了抗组胺药物。结论:本方法经方法学验证,可作为皮肤科中药制剂中检出添加抗组胺化学药物的检测方法。 展开更多
关键词 抗组胺药物 氯雷他定 盐酸苯海拉明 盐酸赛庚啶 盐酸西替利嗪 盐酸异丙嗪 咪唑斯汀 马来酸氯苯那敏 非法添加 中药制剂 快速测定 液相色谱串联质谱
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多囊卵巢综合征雄激素质谱检测专家共识 被引量：12
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作者 多囊卵巢综合征雄激素质谱检测共识专家组 中国人体健康科技促进会生育力保护与保存专业委员会 +4 位作者 曹正 阮祥燕 翟燕红 黄颖瑜 谢晓磊 《检验医学》 CAS 2023年第3期203-208,共6页
多囊卵巢综合征(PCOS)是常见的育龄期女性内分泌疾病,也是导致女性不孕的主要因素。PCOS病理生理的主要问题是高雄激素血症。高雄激素血症可以通过生化检验或临床表现进行评估。目前,大多临床实验室常规开展的基于免疫学的雄激素检测方... 多囊卵巢综合征(PCOS)是常见的育龄期女性内分泌疾病,也是导致女性不孕的主要因素。PCOS病理生理的主要问题是高雄激素血症。高雄激素血症可以通过生化检验或临床表现进行评估。目前,大多临床实验室常规开展的基于免疫学的雄激素检测方法存在诸多缺陷,如交叉反应、检测低浓度样本时准确性差、不同品牌试剂检测结果缺乏可比性,导致高雄激素血症评估时出现假阳性结果。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)具有灵敏度高、特异性强、线性范围宽、可多目标物同时检测等优势,是更高效的雄激素检测方法。基于临床和实验室循证医学证据,首都医科大学附属北京妇产医院和中国人体健康科技促进会生育力保护与保存专业委员会联合临床检验、妇科内分泌、质谱应用领域学者共同制定该专家共识,旨在为医疗机构开展PCOS雄激素检测提供建议指导。该专家共识的声明包括PCOS雄激素实验室检测项目和检测方法的建议,以及采用LC-MS/MS检测雄激素的挑战与应对。 展开更多
关键词 多囊卵巢综合征 高雄激素血症 液相色谱串联质谱
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液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留 被引量：16
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作者 岳振峰 康海宁 +5 位作者 陈小霞 肖陈贵 侯乐锡 罗志军 赵凤娟 沈金灿 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1262-1266,共5页
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯... 建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法。用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描。测定限为0.005～0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%～105.0%;相对标准偏差为1.5%～10.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定。 展开更多
关键词 抗球虫药 多残留 液相色谱串联质谱 鸡肉
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液相色谱串联质谱技术定量检测的临床应用现状与挑战 被引量：16
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作者 韩丽乔 张乔轩 黄宪章 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期945-950,共6页
液相色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。
关键词 液相色谱串联质谱 定量检测 临床应用 挑战
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