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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量：40
1
作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物... 应用固相萃取（SPE）及LC—MS／MS技术，建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法，优化了固相萃取、液相色谱-质谱／质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化，以多反应检测方式（MRM）对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng／L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng／L（S／N〉10）。加标纯水和实际水样的回收率在71％-111％之间，相对标准偏差（RSD）在3．7％-8．6％之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高，适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng／L。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素
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LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量 被引量：29
2
作者 林峰 林海丹 +1 位作者 吴映璇 王芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期43-47,共5页
应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10～50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物... 应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10～50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱 氟喹诺酮 烤鳗
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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 被引量：22
3
作者 侯建波 谢文 +4 位作者 陈笑梅 奚君阳 钱艳 王峰 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期535-542,共8页
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜
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高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究 被引量：14
4
作者 杨冀州 魏蔚 +1 位作者 祝伟霞 刘亚风 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期162-165,共4页
建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep228真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep22... 建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep228真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep228柱净化,用AtlantisdC18色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI-)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。 展开更多
关键词 棒曲霉素 液相色谱-质谱/质谱 电喷雾 真菌毒素多功能净化柱 苹果制品 山楂制品 番茄制品
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阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留 被引量：12
5
作者 祝伟霞 杨冀州 +3 位作者 郭慧领 张莉 王彩娟 张丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期802-806,812,共6页
建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂... 建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱（MCX）在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水（9∶1）洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱（150 mm×2.0 mm,3.0μm）分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.998 3,检出限（LOD）为0.01~0.025μg/L,定量下限（LOQ）为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。 展开更多
关键词 阳离子涡流在线固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 β受体激动剂残留 猪尿液
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液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定 被引量：12
6
作者 闫顺华 王亚丽 夏依拉·艾尼 《食品与机械》 北大核心 2021年第7期69-75,86,共8页
目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净... 目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果:该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6μg/kg。结论:试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。 展开更多
关键词 液相色谱—质谱/质谱 猪肉 磺胺类药物 不确定度
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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定水产品中3种鱼用麻醉剂残留量 被引量：12
7
作者 郑向华 孙婷 +3 位作者 陈燕 林建忠 徐敦明 林立毅 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第4期333-337,共5页
建立了固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MS/MS)测定水产品三卡因、苯佐卡因、喹哪啶3种鱼用麻醉剂残留量的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Accucore aQ C18... 建立了固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MS/MS)测定水产品三卡因、苯佐卡因、喹哪啶3种鱼用麻醉剂残留量的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Accucore aQ C18色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸的水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下分析检测,外标法定量。3种化合物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99,方法的检出限为0.10~0.25 μg/kg。在样品中添加0.5、2、5 μg/kg 3个浓度水平的加标实验中,平均添加回收率在76.8%~93.6%,相对标准偏差(RSD)在2.7%~11.2%,符合残留检测的要求。该方法快速、准确、可靠,适用于水产品中鱼用麻醉剂残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 鱼用麻醉剂 水产品
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LC-MS-MS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留 被引量：9
8
作者 龚炜 刘惠民 +2 位作者 石杰 谢复炜 王昇 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2008年第8期44-48,共5页
为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法，采用液相色谱-质谱／质谱（LC-MS-MS）联用分析技术，使用丙酮／水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分，萃取液经过二氯甲烷液液分配，然后采用固相萃取柱（NH2）净化。使用反相液相... 为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法，采用液相色谱-质谱／质谱（LC-MS-MS）联用分析技术，使用丙酮／水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分，萃取液经过二氯甲烷液液分配，然后采用固相萃取柱（NH2）净化。使用反相液相色谱对农残样品进行分离，以氘代甲萘威为内标，采用多反应监控模式（MRM）进行定量分析。结果表明，当加标质量浓度水平为0．05、0．2、0．4μg／g时，平均加标回收率为69．2％-121．0％，相对标准偏差为1．0％-12．0％。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 农药残留 液相色谱-质谱/质谱
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隐丹参酮及丹参酮提取物在大鼠体内药动学比较研究 被引量：11
9
作者 宋敏 杭太俊 张正行 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期51-54,共4页
目的 建立LC—MS—MS测定大鼠血浆隐丹参酮的浓度，比较隐丹参酮单体及丹参酮提取物在大鼠体内的药动学特点，评价丹参酮提取物中其他成分对隐丹参酮药动学的影响。方法 大鼠分别ig给予隐丹参酮5．7mg·kg^-1或丹参酮提取物（相当... 目的 建立LC—MS—MS测定大鼠血浆隐丹参酮的浓度，比较隐丹参酮单体及丹参酮提取物在大鼠体内的药动学特点，评价丹参酮提取物中其他成分对隐丹参酮药动学的影响。方法 大鼠分别ig给予隐丹参酮5．7mg·kg^-1或丹参酮提取物（相当于隐丹参酮5．7mg·kg^-1）后，眼底静脉丛取血，分离血浆，经甲基叔丁基醚液-液萃取后进行LC—MS—MS分析，测定血浆隐丹参酮浓度，经3P97程序处理数据。结果 隐丹参酮在0．1—50μg·L^-1内线性良好，最低检测限为0．1μg·L^-1，方法回收率为94．0％～103．8％。大鼠灌胃隐丹参酮和丹参酮提取物后的药一时曲线分别符合一房室和二房室模型。灌胃丹参酮提取物后，与灌胃隐丹参酮相比，前者测得的隐丹参酮Pmax和AUC0-t分别比后者增大3．4和3．5倍。结论 本实验建立的LC—MS—MS测定法，专属、准确、灵敏，适用于隐丹参酮单体和丹参酮提取物中隐丹参酮的药动学研究。研究结果表明，脂溶性丹参酮成分可促进隐丹参酮的吸收和／或转化，提高隐丹参酮的生物利用度，对认识丹参酮成分的协同作用和临床药效提供了依据。 展开更多
关键词 隐丹参酮 丹参酮提取物 药动学 液相色谱-质谱-质谱
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洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究 被引量：9
10
作者 丁力 吕昌银 +2 位作者 冯家力 潘振球 李帮锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2153-2155,共3页
目的：建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱／质谱检测方法。方法：田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果：方法检出限为50ng／kg，相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=7）。样品加标... 目的：建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱／质谱检测方法。方法：田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果：方法检出限为50ng／kg，相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=7）。样品加标回收率为98．3％～100．3％，平均回收率为98．8％。结论：检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行，定性、定量准确。 展开更多
关键词 氯硝柳胺 液相色谱-质谱/质谱 肝脏 田鼠
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液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量 被引量：9
11
作者 马育松 葛娜 +2 位作者 郭春海 段文仲 陈瑞春 《检验检疫学刊》 2011年第6期21-24,共4页
本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为... 本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。 展开更多
关键词 地塞米松 液相色谱-质谱/质谱 牛奶 奶粉
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分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留 被引量：9
12
作者 黄季维 樊文明 +3 位作者 梅玉琴 廖青 李谦 刘天洁 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第7期778-781,共4页
目的建立应用分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱法同时测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的方法。方法样品经乙腈,无水硫酸镁提取,离心后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓... 目的建立应用分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱法同时测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的方法。方法样品经乙腈,无水硫酸镁提取,离心后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以乙腈定容,液相色谱-质谱/质谱检测。对超声提取的温度和时间以及PSA用量进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件,优化了质谱条件。结果 4种杀虫剂在0μg/L～200μg/L浓度内线性关系良好(r值为0.996 9～0.999 9),检出限为0.000 3 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为72.1%～82.6%、74.5%～85.2%、70.3%～83.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～4.5%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确,适合同时检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 茶叶 农药残留
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大鼠体内复方清开灵代谢物的分析 被引量：7
13
作者 庞丽琼 梁琼麟 +3 位作者 刘清飞 冉小蓉 王义明 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1421-1424,共4页
建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.... 建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.5 mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测。通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索。对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定。共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道。本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式。 展开更多
关键词 清开灵注射液 代谢产物 鉴定 液相色谱-质谱/质谱
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LC-MS/MS在临床内源性类固醇激素分析中的方法研究和应用进展 被引量：7
14
作者 徐玲燕 杜娟 +4 位作者 吴伟 沈青青 江振洲 张陆勇 黄鑫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1106-1115,共10页
类固醇激素是一类由肾上腺和性腺分泌的微量高效能化学物质。类固醇激素的变化在新生儿筛查、内分泌疾病及相关代谢性疾病的诊断中具有重要参考价值。因此,寻找一种可靠、便捷的分析方法成为临床疾病诊断和治疗的首要任务。在各类检测... 类固醇激素是一类由肾上腺和性腺分泌的微量高效能化学物质。类固醇激素的变化在新生儿筛查、内分泌疾病及相关代谢性疾病的诊断中具有重要参考价值。因此,寻找一种可靠、便捷的分析方法成为临床疾病诊断和治疗的首要任务。在各类检测方法中,液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高专属性和高通量的特点,在临床类固醇激素代谢分析领域显示极大的潜力。本文综述了该技术在临床内源性类固醇激素分析方面的应用及进展,特别是样品前处理、色谱及质谱条件方面,并简要阐述LC-MS/MS在肾上腺皮质激素及性激素测定方面的特点及优势,从而为临床应用提供更快速准确的诊断依据。 展开更多
关键词 类固醇激素 皮质类固醇激素 性激素 临床检验 免疫分析法 液相色谱-质谱/质谱
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紫杉醇纳米粒注射液在荷瘤小鼠体内的组织分布及抗肿瘤作用 被引量：7
15
作者 高彦慧 厉保秋 +3 位作者 甘一如 董欣 程秀民 赵燕彪 《山东大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2006年第8期823-826,830,共5页
目的:研究抗癌药物紫杉醇纳米粒注射液在荷瘤小鼠体内的组织分布及抗H22肝癌的作用。方法:将昆明种小鼠前肢腋皮下接种H22肝癌细胞,待瘤体长到1 g,分别尾静脉注射紫杉醇纳米粒注射液及市售紫杉醇注射液,采用液相色谱-质谱-质谱联用的方... 目的:研究抗癌药物紫杉醇纳米粒注射液在荷瘤小鼠体内的组织分布及抗H22肝癌的作用。方法:将昆明种小鼠前肢腋皮下接种H22肝癌细胞,待瘤体长到1 g,分别尾静脉注射紫杉醇纳米粒注射液及市售紫杉醇注射液,采用液相色谱-质谱-质谱联用的方法测定荷瘤小鼠体内不同组织中紫杉醇的含量。结果:两种不同制剂的紫杉醇主要分布于胰腺、卵巢、脾脏,其抗肿瘤作用以2.5 mg/kg的紫杉醇纳米粒注射液更有效;紫杉醇纳米粒注射液在胰腺、卵巢、脾脏、实体瘤中的分布明显高于紫杉醇注射液(P<0.05);其它组织器官分布差异无统计学意义(P>0.05)。结论:两种紫杉醇注射液均有明显抗肿瘤作用,但紫杉醇纳米粒注射液在胰腺、卵巢、实体瘤的靶向性高于紫杉醇注射液,其分布与疗效有一定关联性。 展开更多
关键词 紫杉醇 纳米粒 液相色谱-质谱-质谱 组织分布
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富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的药动学研究 被引量：7
16
作者 文爱东 王志睿 +3 位作者 杨志福 陈苏宁 冯智军 杨林 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2007年第3期191-193,共3页
目的:建立测定人血浆中替诺福韦浓度的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法,研究富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的药动学。方法:9名健康志愿受试者单剂量口服300 mg富马酸替诺福韦酯胶囊,采用LC-MS-MS联用法测定给药后不同时间点... 目的:建立测定人血浆中替诺福韦浓度的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法,研究富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的药动学。方法:9名健康志愿受试者单剂量口服300 mg富马酸替诺福韦酯胶囊,采用LC-MS-MS联用法测定给药后不同时间点血药浓度,计算其药动学参数。结果:富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的主要药动学参数为:t1/2(15.67±2.70)h,cmax(273.00±67.48)μg/L,tmax(2.83±1.00)h,AUC0→48(2 516.94±451.26)ng.h.mL-1,CL(1.70±0.33)L.h-1.kg-1,MRT0→48(14.60±1.34)h(n=9)。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于富马酸替诺福韦酯胶囊的人体药动学研究。 展开更多
关键词 替诺福韦 药代动力学 液相色谱-质谱-质谱
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雷贝拉唑肠溶制剂的人体相对生物利用度 被引量：6
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作者 徐戎 顾世芬 +2 位作者 陈笑艳 钟大放 陈汇 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1128-1131,共4页
目的:评价雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊的人体生物等效性。方法:18名男性健康志愿者随机交叉口服国产制剂雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊以及日本生产的雷贝拉唑钠肠溶片各20mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定血浆药物浓度。结果:受试肠... 目的:评价雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊的人体生物等效性。方法:18名男性健康志愿者随机交叉口服国产制剂雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊以及日本生产的雷贝拉唑钠肠溶片各20mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定血浆药物浓度。结果:受试肠溶片、肠溶胶囊和参比肠溶片的Tm ax分别为(2.8±1.1),(2.8±1.6)和(3.5±1.3)h;Cm ax分别为(0.8±0.4),(0.8±0.4)和(0.8±0.4)mg.L-1;AUC0-12分别为(1.8±1.0),(1.8±1.0)和(1.8±1.0)mg.L-1.h;AUC0-∞分别为(1.9±1.1),(1.9±1.1),(1.8±1.0)mg.L-1.h。受试雷贝拉唑钠肠溶片、肠溶胶囊与市售雷贝拉唑钠肠溶片比较的人体相对生物利用度为(106.8±29.5)%和(108.3±34.6)%。结论:经统计学分析,国产雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊与日本产雷贝拉唑钠肠溶片具有生物等效性。 展开更多
关键词 雷贝拉唑 液相色谱-质谱/质谱 生物利用度
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米索前列醇片人体药动学及生物利用度研究 被引量：6
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作者 杨艳青 程弘夏 +1 位作者 钟大放 文爱东 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期817-820,共4页
目的:建立人血浆中米索前列醇浓度的液相色谱-质谱-质谱联用测定方法,研究健康受试者口服米索前列醇片受试制剂和参比制剂的药动学及相对生物利用度和生物等效性。方法:20名健康女性受试者随机分为2组,先后单剂量、交叉口服受试制剂和... 目的:建立人血浆中米索前列醇浓度的液相色谱-质谱-质谱联用测定方法,研究健康受试者口服米索前列醇片受试制剂和参比制剂的药动学及相对生物利用度和生物等效性。方法:20名健康女性受试者随机分为2组,先后单剂量、交叉口服受试制剂和参比制剂0.6mg后,采用液相色谱-质谱-质谱联用测定方法测定血药浓度。结果:受试制剂、参比制剂的主要动力学参数为:tmax分别为(28.5±12.8)min和(31.9±11.9)min,Cmax分别为(981±737)ng.L-1和(857±600)ng.L-1,t1/2分别为(1.18±0.31)h和(1.12±0.33)h;AUC0-t分别为(1 054±802)ng.h.L-1和(930±575)ng.h.L-1,AUC0-∞分别为(1086±815)ng.h.L-1和(961±589)ng.h.L-1。结论:经方差分析、双单侧t检验及90%置信区间法统计表明两制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 米索前列醇 液相色谱-质谱-质谱 药动学 相对生物利用度
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LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留 被引量：5
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作者 林海丹 秦燕 +2 位作者 林峰 朱柳明 吴映璇 《检验检疫科学》 2005年第z1期44-45,共2页
[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件。[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%￣110%。[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对... [目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件。[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%￣110%。[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求。 展开更多
关键词 氯霉素 液相色谱-质谱-质谱 同位素内标定量 水产品
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辛伐他汀片人体药代动力学及相对生物利用度的研究 被引量：4
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作者 杨永革 邸晓辉 +2 位作者 李广富 许雪廷 刘静 《华北国防医药》 2008年第3期62-64,共3页
目的:评价2种辛伐他汀片的相对生物利用度和生物等效性。方法:选择18名健康受试者随机分为2组,先后予单剂量、交叉口服辛伐他汀受试制剂和参比制剂各40mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定给药后不同时间受试者血浆中辛伐他汀的浓度,... 目的:评价2种辛伐他汀片的相对生物利用度和生物等效性。方法:选择18名健康受试者随机分为2组,先后予单剂量、交叉口服辛伐他汀受试制剂和参比制剂各40mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定给药后不同时间受试者血浆中辛伐他汀的浓度,对辛伐他汀受试制剂和参比制剂进行生物等效性评价。结果:辛伐他汀受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:cmax分别为(9.70±6.62)及(10.06±6.29)μg/L;tmax分别为(1.64±1.01)及(1.64±0.68)h;t1/2分别为(3.48±1.16)及(4.15±1.90)h;AUC0～14h分别为(29.96±16.28)及(32.78±18.53)μg.h.L-1;AUC0～∞分别为(31.49±16.65)及(36.39±21.71)μg.h.L-1。受试制剂的相对生物利用度为(97.79±26.63)%。结论:2种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 辛伐他汀 液相色谱-质谱-质谱 生物利用度 药代动力学
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