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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量：63
1
作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -Mcllvaine缓冲液-2. 5% （体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%（ n = 6 ）,检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留 被引量：58
2
作者 吴岩 姜冰 +5 位作者 徐义刚 赵伟 孟祥瑞 周原 于佳会 祖元刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期228-234,共7页
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化... 建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。 展开更多
关键词 QUECHERS 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 农药 果蔬 残留
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液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留 被引量：44
3
作者 刘艳华 张纯萍 +2 位作者 门立强 刘智宏 王树槐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期171-173,共3页
建立了一种专属、灵敏的方法，用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取，再经C18固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源，以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明，在25～50... 建立了一种专属、灵敏的方法，用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取，再经C18固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源，以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明，在25～500μg／L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性，其相关系数r〉0．99。在低、中、高3个质量浓度添加水平，3种四环素类药物的平均回收率为72．4％～94．9％，相对标准偏差小于11％。3种四环素类药物的检测限均可达到10μg／kg。其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 土霉素 四环素 金霉素 鸡肌肉组织
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固相萃取-液质联用法同时测定饮用水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯 被引量：40
4
作者 颜流水 郑鄂湘 +3 位作者 杨晓燕 曹群 丁军军 史蓉蓉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期10-14,共5页
建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V（乙腈）∶V（水）＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测... 建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V（乙腈）∶V（水）＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测离子对,利用多反应监测（MRM）和扫描时间分段检测技术实现正、负离子不同扫描模式一次完成.该方法对水样体积为250 mL时双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的线性范围为0.4～40 ng/L,检出限分别为0.16和0.10 ng/L,低中高3个不同水平的加标平均回收率均在90%以上.应用于5种不同来源的饮用水及原水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 饮用水 双酚A 邻苯二甲酸二丁酯 内分泌干扰物
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度 被引量：28
5
作者 杨汉煜 陈笑艳 +2 位作者 徐海燕 侯悦 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期116-119,共4页
建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147... 建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 展开更多
关键词 伪麻黄碱 液相色谱-串联质谱法 血药浓度
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蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定 被引量：36
6
作者 丁慧瑛 谢文 +2 位作者 周召千 李铂 蒋沁婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期970-974,共5页
建立了同时测定蔬菜中氯呲苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料分散崮相... 建立了同时测定蔬菜中氯呲苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料分散崮相萃取净化，C18柱反相液相色谱分离，以甲醇-0．005 moLCL醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式离子化，多反应监测方式监测，三重四极杆质谱测定。结果表明：试样中添加10、20、50μg/kg的11种苯甲酰脲类农药，回收率为69％～109％，相对标准偏差小于16％（n=5）。该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高，检出限（LOD）为3μg／kg，定量下限（LOQ）为10μg/kg. 展开更多
关键词 苯甲酰脲 多残留分析 液相色谱-串联质谱法 蔬菜
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替吉奥胶囊(S-1)在中国癌症患者体内的药代动力学和生物等效性 被引量：37
7
作者 邹卉瑜 陈笑艳 +2 位作者 张逸凡 刘可 钟大放 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期349-354,共6页
目的研究替吉奥胶囊(S-1,抗肿瘤药)在中国癌症患者体内的药代动力学特性并评价其生物等效性。方法 21名癌症患者随机交叉单剂量口服替吉奥胶囊(受试制剂)和爱斯万(参比制剂)各50mg后,采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中替加氟、5-氟尿... 目的研究替吉奥胶囊(S-1,抗肿瘤药)在中国癌症患者体内的药代动力学特性并评价其生物等效性。方法 21名癌症患者随机交叉单剂量口服替吉奥胶囊(受试制剂)和爱斯万(参比制剂)各50mg后,采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中替加氟、5-氟尿嘧啶、吉美嘧啶和奥替拉西的浓度,并进行药代动力学和生物等效性研究。结果受试者口服受试制剂和参比制剂后,血浆中替加氟的Cmax分别为(1887.0±491.0)和(1876.0±522.0)ng·mL-1;t1/2分别为(11.5±5.3)和(11.6±5.0)h;AUC0-t分别为(20.8±9.6)和(19.8±10.0)μg.h.mL-1。5-氟尿嘧啶的Cmax分别为(121.8±44.3)和(119.7±45.1)ng.mL-1;t1/2分别为(2.2±1.8)和(2.1±1.6)h;AUC0-t分别为(591.2±176.2)和(580.1±186.9)ng.h.mL-1。吉美嘧啶的Cmax分别为(304.6±107.3)和(297.2±103.6)ng·mL-1;t1/2分别为(4.1±1.8)和(4.0±2.5)h;AUC0-t分别为(1458.0±1094.0)和(1410.0±1043.0)ng.h.mL-1。奥替拉西Cmax分别为(77.4±77.3)和(79.9±73.4)ng·mL-1;t1/2分别为(4.7±2.7)和(4.3±2.0)h;AUC0-t分别为(403.7±333.2)和(427.8±377.3)ng.h.mL-1。受试制剂中替加氟、5-氟尿嘧啶、吉美嘧啶和奥替拉西的相对生物利用度分别为(108.1±23.6)%,(104.9±24.2)%,(107.2±23.9)%和(103.4±39.0)%。结论 AUC0-t、AUC0-∞和Cmax经对数转换后,应用方差分析法、双单侧t检验及90%信区间判断,2制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 替吉奥(S-1) 液相色谱-串联质谱法 药代动力学 生物等效性
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液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素 被引量：35
8
作者 陈慧华 应永飞 +4 位作者 吴平谷 韦敏珏 朱聪英 屈健 陈熳茜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-186,共6页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法。试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(1∶1,V/V)定容后测定。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5μg/kg,定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/kg;在2.0～200.0μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998。在1.0μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%～112.3%,相对标准偏差为2.6%～13.2%。本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 同化激素 甾体类激素 1 2-二苯乙烯类 动物组织
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：36
9
作者 王传现 黄帆 +7 位作者 王敏 盛永刚 张缙 韩丽 宋青 李晓虹 徐敦明 丁卓平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期206-210,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%,RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃 代谢物 水产品
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素 被引量：34
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +8 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 周培才 张秋炎 简艳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期119-126,共8页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C1... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18＋（100 mm×2.1 mm,2.7μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~13.2%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 非法添加
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液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中的汉黄芩素 被引量：27
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作者 杜玥 陈笑艳 +1 位作者 杨汉煜 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期362-366,共5页
目的　建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱 串联质谱法。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,进行色谱分离 ,采用三重四极杆串联质谱检测 ,使用大气压化学电离源 (APCI) ,在正离子条件下选择反应监测 (SRM)方式进行扫描 ,用于定量... 目的　建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱 串联质谱法。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,进行色谱分离 ,采用三重四极杆串联质谱检测 ,使用大气压化学电离源 (APCI) ,在正离子条件下选择反应监测 (SRM)方式进行扫描 ,用于定量分析的离子分别为m z 2 84 8→m z 2 6 9 5 (汉黄芩素 )和m z 2 5 4 7→m z 198 5 (葛根黄豆苷元 ,内标 )。结果　线性范围为 0 2 5～ 2 0ng·mL- 1 ,最低定量浓度为 0 2 5ng·mL- 1 。以质控样品 (QC)计算 ,在各浓度水平下 ,此法的批内精密度 (RSD)为 2 2 %～ 13 1% ,批间精密度为 5 9%～ 7 3% ;准确度 (RE)为 - 0 3%～ 1 3%。结论此法灵敏、快速、准确 。 展开更多
关键词 汉黄芩素 液相色谱-串联质谱法 液-液萃取 血浆药物浓度 植物药 中药
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液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量 被引量：32
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作者 陈慧华 韦敏珏 +2 位作者 周炜 朱聪英 应永飞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期226-232,共7页
采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹... 采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1mL V(甲醇)∶V(0.2%甲酸)=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱-串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.4μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在0.5～100.0μg/L线性范围内,相关系数r2均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0～100μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%～92.3%之间,相对标准偏差为1.7%～11.7%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 动物组织 金刚烷胺 金刚乙胺 残留量
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量 被引量：30
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作者 司露露 梁杨琳 +4 位作者 吕春秋 李湧 覃金兰 邓佳宁 汪文龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第1期122-136,共15页
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香... 目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-串联质谱法 供港蔬菜 农药残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防腐剂 被引量：31
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作者 郑荣 茹歌 王柯 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第19期2758-2761,共4页
目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟... 目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸甲酯及苯甲酸16种防腐剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇溶液超声提取后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为5 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含5 mmol/L乙酸铵的甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;进样量为2μl;柱温为30℃。结果 16种防腐剂线性范围为1 ng/ml^100 ng/ml(r>0.995),检出限<0.001%,平均回收率为75.3%~105.6%,RSD为0.4%~5.8%。结论该方法快速简便,适用于化妆品中4-羟基苯甲酸酯类等16种防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 防腐剂 化妆品 液相色谱-串联质谱法
原文传递
液相色谱-串联质谱法测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量 被引量：28
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作者 章宇 焦晶晶 +2 位作者 张英 黄百芬 任一平 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期131-137,共7页
建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%... 建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证。采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9mg/kg和136.7～5269.2mg/kg之间。该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 焙烤食品 油炸食品 丙烯酰胺
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定水产品中硝基咪唑类化合物及其代谢物残留 被引量：26
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作者 郭菁 丁立平 +2 位作者 吴文凡 赵建晖 陈志涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期28-34,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI MS/MS）快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑（MNZ）、洛硝哒唑（RNZ）、迪美硝唑（DMZ）及其代谢物羟基甲硝唑（MNZOH）、羟基二甲硝咪唑（HMMNI）残留量的分析方法。样品在弱碱性条... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI MS/MS）快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑（MNZ）、洛硝哒唑（RNZ）、迪美硝唑（DMZ）及其代谢物羟基甲硝唑（MNZOH）、羟基二甲硝咪唑（HMMNI）残留量的分析方法。样品在弱碱性条件下（磷酸二氢钠缓冲液,p H 8.0）经甲醇-丙酮（3∶1）混合液提取,乙酸乙酯萃取和乙腈正己烷分配脱脂净化;以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Agilent ZORBAX SB C18RRHD（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱分离;多反应监测正离子模式扫描,同位素稀释内标法定量。结果表明,5种目标分析物在0.25-50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6-0.999 7;定量下限（S/N≥10）均可达到0.1μg/kg。各基质在0.1,0.5,10.0μg/kg加标水平的回收率为70.7%-105.1%,相对标准偏差为1.7%-8.1%。该方法操作快速、高效、定量重复性好,适用于水产品中硝基咪唑类药物残留的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑 代谢物 水产品 残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 被引量：26
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作者 周晓晴 吕小丽 +3 位作者 万建春 郭平 郭丹 席慧婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1064-1070,共7页
建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取, 10 000 r/min 下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim T... 建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取, 10 000 r/min 下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱(50 mm×2.1 mm, 3 μ m),以乙腈和20 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μ g/L 和1.0~20.0 μ g/L 范围内线性关系良好,相关系数( r^2)大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μ g/kg 。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μ g/kg 和15.0、30.0、60.0 μ g/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%( n =6)。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯酸盐 高氯酸盐 奶粉
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黄芩苷含量测定方法研究进展 被引量：23
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作者 申去非 张莉 +2 位作者 朱铁梁 王晓辉 陈莉 《中医药信息》 2009年第4期14-16,共3页
黄芩苷是中药黄芩的主要有效成分之一。许多含黄芩的中药制剂均采用黄芩苷作为质量控制指标,但其含量测定方法各异。故将检测黄芩苷的紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-串联质谱法的适用范围和优缺... 黄芩苷是中药黄芩的主要有效成分之一。许多含黄芩的中药制剂均采用黄芩苷作为质量控制指标,但其含量测定方法各异。故将检测黄芩苷的紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-串联质谱法的适用范围和优缺点一一综述,以期为黄芩苷的含量测定研究提供参考。 展开更多
关键词 黄芩苷 含量测定 高效液相色谱法 毛细管电泳法 液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量 被引量：24
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作者 谢文 史颖珠 +4 位作者 侯建波 黄超群 赵栋 潘璐璐 董锁拽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期179-183,共5页
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量... 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限（LOQ）均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差（RSD）为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 乙烯利 噻苯隆 敌草隆 棉花
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液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量 被引量：25
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作者 殷平 陈舜胜 +1 位作者 邓晓军 赵善贞 《现代食品科技》 EI CAS 2007年第10期83-87,共5页
建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取，同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限（LOQ）分别为0．05ng/mL、0．5... 建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取，同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限（LOQ）分别为0．05ng/mL、0．5ng/mL、0．7ng/mL；药物质量浓度分别在0．05-1．2ng/g、0．5-20．0ng/g和0．7-28．0ng/g内，与相应的峰面积比值呈良好的线性关系，并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92．2％-125．5％、78．6％-102．7％和79．4％-121．0％，在虾肉中分别为98．5％-128．4％、73．5％-109．6％和87．7％-122．8％。该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯霉素 氟苯尼考 甲砜氯霉素
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