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人参皂苷Rb_1在大鼠体内的药物代谢研究 被引量:14
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作者 杨柳 许舜军 +5 位作者 曾星 巫志峰 邓远辉 刘奕明 邓时贵 欧润妹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1042-1044,共3页
The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats... The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats,respectively.The samples were purified by SPE column and then were analyzed by liquid chromatography-ESI-mass spectrometry for potential metabolites.Parent drug and its fourteen metabolites were identified in rat urine based on the comparison of total ion chromatograms of the blank with the metabolic urine as well as mass spectra.Its main metabolic pathways and possible structures are analyzed in detail. 展开更多
关键词 人参皂苷RB1 相色谱/飞行时间串联质谱 药物代谢
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白芍、赤芍化学成分的高效液相色谱-飞行时间串联质谱分析 被引量:39
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作者 周海玲 许舜军 +3 位作者 周若龙 马麟 詹晶晶 杨柳 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第7期1637-1640,共4页
目的:分析白芍和赤芍的化学成分。方法:应用优化的高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(HPLC-TOF/MS)对白芍和赤芍进行成分分析。结果:利用HPLC法分离得到单萜苷、鞣质、有机酸和黄酮类等化学成分,且在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到... 目的:分析白芍和赤芍的化学成分。方法:应用优化的高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(HPLC-TOF/MS)对白芍和赤芍进行成分分析。结果:利用HPLC法分离得到单萜苷、鞣质、有机酸和黄酮类等化学成分,且在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到其准分子离子峰,结合串联飞行时间质谱信息推测出其中13种主要成分可能的化学结构,并分析了白芍和赤芍中主要化学成分的质谱裂解规律。结论:HPLC-TOF/MS能快速检测和鉴定白芍和赤芍中的化学成分。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 化学成分 高效相色谱-飞行时间串联质谱
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HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质 被引量:14
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作者 凌海燕 汤燕 +3 位作者 朱宁 杨军 文筱 杨安东 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4712-4715,共4页
目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,... 目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L(r≥0.995 9);定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%(RSD=1.81%-4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间串联质谱 降压类中成药 化学物质 非法添加
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羊耳菊有效组分化学成分分析 被引量:8
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作者 巩仔鹏 熊荻菲菲 +8 位作者 李梅 吴林霖 陈亭亭 李月婷 陈思颖 王爱民 李勇军 王永林 兰燕宇 《安徽农业科学》 CAS 2017年第29期131-133,152,共4页
[目的]分析羊耳菊有效组分中的化学成分。[方法]采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,对其中主要的化学成分进行表征,指认其中特征性、代表性的化学成分,并通过对照品进行比对。[结果]在羊耳菊有效组分中鉴定出12个化合物,分别为绿原酸、新绿原酸、... [目的]分析羊耳菊有效组分中的化学成分。[方法]采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,对其中主要的化学成分进行表征,指认其中特征性、代表性的化学成分,并通过对照品进行比对。[结果]在羊耳菊有效组分中鉴定出12个化合物,分别为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷、东莨菪苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。[结论]明确了羊耳菊有效组分中的12个化合物,为羊耳菊药材的质量控制指标成分的选择提供依据。 展开更多
关键词 羊耳菊 超高效相色谱飞行时间串联质谱 化学成分
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影响月季花瓣呈色的理化因子及花色苷组分分析 被引量:1
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作者 袁美静 马誉 +3 位作者 巫瑞 康晓玲 丁传雨 杜丽 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期255-269,共15页
【目的】通过对影响月季花瓣呈色的各理化因子的定量评价及其相关性分析,探讨月季花色的形成机理,可为花色育种提供理论参考和受体品种,对于探究花色形成机理和种质创新具有重要意义。【方法】以8个不同花色的月季品种为试验材料,分别... 【目的】通过对影响月季花瓣呈色的各理化因子的定量评价及其相关性分析,探讨月季花色的形成机理,可为花色育种提供理论参考和受体品种,对于探究花色形成机理和种质创新具有重要意义。【方法】以8个不同花色的月季品种为试验材料,分别对其花瓣颜色参数、细胞液pH值、金属离子含量、总花色苷含量、总黄酮含量和总叶绿素含量等理化指标进行测定和比较,并对花色苷组分进行定量分析。【结果】(1)不同花色月季的理化因子间存在显著差异,其中细胞液pH值、Fe^(3+)、Ca^(2+)、Al^(3+)含量以及总花色苷、总黄酮含量等因子与花瓣颜色的形成密切相关,总花色苷含量和总黄酮含量的变化起直接作用,金属离子及细胞液pH值等因素通过改变花色素结构来影响花色。(2)不同花色月季花瓣中所含有的花色苷组分不同。其中,矢车菊素-3,5-葡萄糖苷在月季中占主体地位,主要调控紫红色花朵的形成;其次是天竺葵素-3,5-葡萄糖苷,其主要调控橙色、红色花朵的形成。黄色花朵中花色苷含量很少,主要受类胡萝卜素的调控;橙色花朵受花色苷和类胡萝卜素的双重调控;白色花朵中几乎不含有花色苷。芦丁在8个月季品种中均大量存在,但与花瓣形成无显著相关关系。(3)对8种月季花瓣中花色苷组分进行聚类分析时发现,粉紫色品种‘薰衣草花环’以极高的芦丁含量和少量的花色苷含量始终单独聚为一类。【结论】花色苷的种类和含量直接影响月季的花色,黄酮类物质则辅助花色苷的形成,而细胞液pH值、Fe^(3+)、Ca^(2+)、Al^(3+)含量等因子间接影响花色。在8个月季品种中,粉紫色品种‘薰衣草花环’以其优异的花色苷组分及较高的细胞液pH成为最适合进行花色改良的受体品种。 展开更多
关键词 月季 花色 理化因子 超高效相色谱-飞行时间串联质谱 花色苷
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基于UPLC-Q/TOF-MS/MS法的异鼠李素在小鼠体内代谢产物研究 被引量:2
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作者 倪璐卿 陆慧 +1 位作者 高明 范先鹏 《军事医学》 CAS CSCD 2023年第5期364-370,共7页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,分析小鼠灌胃给予异鼠李素后的体内代谢产物。方法将12只C57BL/6J小鼠随机分为给药组和空白组,给药组按100 mg/(kg·d)剂量灌胃给予异鼠李素的0.5%羧甲基纤... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,分析小鼠灌胃给予异鼠李素后的体内代谢产物。方法将12只C57BL/6J小鼠随机分为给药组和空白组,给药组按100 mg/(kg·d)剂量灌胃给予异鼠李素的0.5%羧甲基纤维素钠混悬液,空白组给予相应体积的0.5%羧甲基纤维素钠溶液,分别收集小鼠粪便、尿液、血液和胆汁。采用不同的C18柱进行分离,柱温及自动进样器的温度分别为30和4℃,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)。采用ESI(-)模式,扫描范围m/z 50~1700。结果经灌胃给药后,在小鼠体内共鉴定出1种原形成分和25种代谢产物,分别分布于粪便(19种)、尿液(15种)、血液(5种)和胆汁(2种)。结论异鼠李素在小鼠体内可分别发生羟基化、去羟基化、糖化、脱糖化、硫酸化、甲基化、乙酰化、氢化和葡萄糖醛酸化的代谢反应,这些代谢产物可能是异鼠李素发挥药效的潜在物质基础。 展开更多
关键词 异鼠李素 小鼠 原形成分 代谢产物 超高效相色谱-飞行时间串联质谱联用
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厚朴温中汤化学成分快速分析 被引量:6
7
作者 胥爱丽 肖观林 +3 位作者 毕晓黎 江洁怡 陈昭 张靖年 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期252-258,共7页
目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:... 目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 厚朴温中汤 超高效相色谱-飞行时间串联质谱联用 化学成分 黄酮类化合物
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基于UPLC-Q/TOF-MS/MS和生物信息学探讨铁棍山药皮中化学成分的药用和营养价值 被引量:1
8
作者 安莉 汪红 +4 位作者 马婧玮 袁永亮 翟南南 郑鹭飞 吴绪金 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第2期1-9,共9页
目的:系统分析并识别出铁棍山药皮中的化学成分,探讨其药用和营养价值。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS/MS)对铁棍山药皮中的化学成分进行分析,根据化合物一级、二级质谱信息,与参考文献和数据库进行比对... 目的:系统分析并识别出铁棍山药皮中的化学成分,探讨其药用和营养价值。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS/MS)对铁棍山药皮中的化学成分进行分析,根据化合物一级、二级质谱信息,与参考文献和数据库进行比对,确认所含化合物。利用生物信息学方法,对潜在活性成分进行靶点预测、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,发挥作用的重要靶点筛选以及其作用机制的探讨。结果:从铁棍山药皮中共鉴别出33种化合物,其中芹菜素、金合欢素、甘草素、山药素Ⅰ等化合物为铁棍山药皮中潜在的发挥功效的重要化合物,通路富集分析表明铁棍山药皮主要作用于细胞信号通路、癌症和代谢类等疾病相关通路。结论:本研究基于UPLC-Q/TOF-MS/MS结合生物信息学方法,为铁棍山药皮的成分识别、活性物质筛选、潜在药用和营养价值及进一步的开发利用提供了重要参考。 展开更多
关键词 铁棍山药皮 超高效相色谱-飞行时间串联质谱 化学成分 生物信息学 作用机制
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胶体金免疫层析试纸条法和HPLC-QTOF-MS法检测保健品中那非类化学药物的比较 被引量:5
9
作者 欧爱芬 张挺 彭述辉 《仲恺农业工程学院学报》 CAS 2017年第3期32-36,共5页
采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:... 采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:胶体金免疫层析试纸条法对豪莫西地那非的检测限为30μg/mL,对硫代艾地那非、红地那非、那红地那非及伪伐地那非的检测限均为60μg/mL;HPLC-QTOF-MS法对豪莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伪伐地那非的检测限为0.2μg/mL.两种方法对实际样品的定性检测结果一致.与HPLC-QTOF-MS相比,胶体金免疫层析试纸条具有操作简便、快速、直接的特点,可作为样品的快速定性筛查,HPLC-QTOF-MS法可作为阳性样品的进一步确证和精确定量. 展开更多
关键词 保健品 那非类药物 高效相色谱-飞行时间串联质谱 胶体金免疫层析试纸条法
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基于UHPLC-Q-TOF-MS技术研究黄甲软肝颗粒及其中间体物质基础 被引量:4
10
作者 王彩云 卢敬光 +4 位作者 朱国元 张保献 姜志宏 王宗权 高进 《亚太传统医药》 2022年第5期43-51,共9页
目的:系统分析黄甲软肝颗粒及其中间体的化学成分,阐明其复方新药的化学物质基础。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)技术,离子源为ESI,色谱条件:Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1mm×150mm,... 目的:系统分析黄甲软肝颗粒及其中间体的化学成分,阐明其复方新药的化学物质基础。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)技术,离子源为ESI,色谱条件:Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1mm×150mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),洗脱梯度:0~20min,3%~60%B;20min~25min,60%~95%B;25min~30min,95%B;30min~31min,95%~3%B;31min~35min,3%B,流速0.35mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1μL。质谱分析采用正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100~1700。通过与自建化学成分数据库比对(部分对照品验证)后对各离子峰进行鉴定。结果:从黄甲软肝颗粒中共鉴定出126个化学成分,黄甲软肝中间体中共鉴定出141个化学成分,包括有机酸类、酚酸类、黄酮类、三萜类、皂苷类等。结论:建立的UHPLC-TOF-MS分析方法,结合数据库匹配,可全面快速地分析黄甲软肝颗粒及中间体中的化学成分,为其组方药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 黄甲软肝颗粒 中间体 超高效相色谱-飞行时间串联质谱 物质基础 中药复方新药
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GC-TOF-MS定性和定量评估5种木本油料种籽油的脂肪酸(英文) 被引量:4
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作者 丁健 阮成江 +2 位作者 韩平 Susan MOPPER 关莹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期210-219,共10页
采用气相色谱-飞行时间串联质谱和超临界二氧化碳提取技术,分析评价5种木本油料种籽油的脂肪酸组成及相对含量。油茶和榛子种籽油中富含油酸,亚油酸是沙棘和文冠果种籽油中的主要脂肪酸,牡丹种籽油中的亚麻酸含量最高。沙棘种籽油的单... 采用气相色谱-飞行时间串联质谱和超临界二氧化碳提取技术,分析评价5种木本油料种籽油的脂肪酸组成及相对含量。油茶和榛子种籽油中富含油酸,亚油酸是沙棘和文冠果种籽油中的主要脂肪酸,牡丹种籽油中的亚麻酸含量最高。沙棘种籽油的单不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比值为1.57:1,亚油酸与亚麻酸的比值为1.56:1,符合功能性健康食用油的标准;牡丹种籽油是补充人体ω-3脂肪酸的优质食用油;油茶和榛子种籽富含单不饱和脂肪酸,适合食品加工;文冠果种籽油含有3种长链单不饱和脂肪酸(如神经酸等)。本实验评价了5种木本油料油脂脂肪酸的组分,对指导企业生产生物活性油和人们的健康消费具有重要意义。 展开更多
关键词 木本油料油脂 脂肪酸 相色谱-飞行时间串联质谱 超临界二氧化碳提取 定性 定量
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UPLC-Q/TOF-MS/MS法分析鉴定夏佛塔苷在小鼠体内的代谢产物 被引量:3
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作者 魏雅芹 王天云 +4 位作者 李雅婷 陈雨浪 廖文星 杜岩 汤道权 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2811-2820,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对夏佛塔苷口服给药后在小鼠体内的原形成分及... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对夏佛塔苷口服给药后在小鼠体内的原形成分及其代谢产物进行定性分析。动物福利和实验过程获得徐州医科大学伦理委员会的批准(批准号:XZMULL201612024)。通过分析各成分的精确分子质量、一级、二级质谱信息,并与相应的对照品及文献比对,从小鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中共鉴定出1个原形成分和29个代谢产物。这些成分在小鼠体内代谢的主要途径有去羟基化、羟基化、脱糖化、糖化、氢化、甲基化、乙酰化、硫酸化、葡糖醛酸化等。研究结果可为进一步阐明夏佛塔苷的药效物质基础提供有价值的依据。 展开更多
关键词 夏佛塔苷 小鼠 原形成分 代谢产物 超高效相色谱-飞行时间串联质谱联用
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:24
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法的苦杏仁与桃仁化学成分差异研究 被引量:19
14
作者 周熙 谢斌 +4 位作者 黄晓兰 罗辉泰 黄芳 谢梦婷 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期940-946,共7页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用Profinder软件进行预处理,结合SIMCA-P软件,建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分,其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中,15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异,主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显,可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。 展开更多
关键词 苦杏仁 桃仁 高效相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 化学标志物 质量控制
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基于快速液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的浙贝母特征图谱研究 被引量:19
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作者 周建良 刘伟 +1 位作者 郭增喜 陈碧莲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期2832-2837,共6页
该文建立了浙贝母甾体类生物碱RRLC-Q-TOF-MS特征图谱的质量评价方法。该方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L-1甲酸铵水溶液,梯度洗脱;检测器为Q-TOFMS并记录... 该文建立了浙贝母甾体类生物碱RRLC-Q-TOF-MS特征图谱的质量评价方法。该方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L-1甲酸铵水溶液,梯度洗脱;检测器为Q-TOFMS并记录一级和二级质谱。在该色谱条件下,对12批浙贝母药材及其混淆品湖北贝母、伊犁贝母的RRLC-Q-TOF-MS特征图谱进行了测定和分析。结果从浙贝母、湖北贝母和伊犁贝母中鉴定了15个甾体类了生物碱,确定了浙贝母中9个共有特征峰。浙贝母和湖北贝母及伊犁贝母的特征图谱有明显差异。通过聚类分析和主成分分析,可对不同来源的浙贝母样品进行初步的质量评价。该文所建立的浙贝母甾体类生物碱成分的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制浙贝母的质量。 展开更多
关键词 浙贝母 甾体类生物碱 特征图谱 快速相色谱-四级杆飞行时间串联质谱
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黄芩素与黄芩苷微生物和肝脏代谢异同研究 被引量:15
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作者 解立科 田小亭 +4 位作者 郭小珍 刘欢 王洋洋 陈明苍 包海鹰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1830-1836,共7页
目的研究黄芩素和黄芩苷微生物和肝脏代谢异同。方法采用大鼠肠道菌和肝匀浆体外代谢模型,利用HPLC-Q-TOF-MS-MS技术,在正离子模式下通过分析化合物的质谱裂解规律来鉴定黄芩苷和黄芩素的代谢产物。结果在体外孵育液中共鉴定出18个黄芩... 目的研究黄芩素和黄芩苷微生物和肝脏代谢异同。方法采用大鼠肠道菌和肝匀浆体外代谢模型,利用HPLC-Q-TOF-MS-MS技术,在正离子模式下通过分析化合物的质谱裂解规律来鉴定黄芩苷和黄芩素的代谢产物。结果在体外孵育液中共鉴定出18个黄芩素和黄芩苷的代谢物,其中4个未曾报道。在体外肝匀浆孵育液中,黄芩素的代谢途径为脱水、羟基化、脱羟基化、糖基化、葡萄糖醛酸化、甲基化,黄芩苷的代谢途径为羟基化、脱羟基化、甲基化、脱葡萄糖醛酸化,共有的代谢物有12个,4个只存在于黄芩苷肝匀浆孵育液中,1个只存在于黄芩素肝匀浆孵育液中。在肠道菌孵育液中,黄芩苷首先发生脱糖反应生成黄芩素,然后会继续发生羟基化、脱羟基化、甲基化的代谢反应。同时,黄芩苷、黄芩素在肝脏中可以发生相互转化,但在肠道菌中黄芩苷仅能单向转化为黄芩素,黄芩素却无法转化为黄芩苷。结论本研究明确了黄芩苷和黄芩素代谢物的生成位点,可为阐释两者体内代谢行为提供科学依据。 展开更多
关键词 黄芩素 黄芩苷 肝匀浆 肠道菌 代谢产物 高效相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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不同石斛枫斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定 被引量:14
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作者 周婧 许志良 +2 位作者 孔宏伟 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期566-571,共6页
建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标... 建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物。在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18mg/L和0.09mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率均值分别为97.1%和101.4%。这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制。 展开更多
关键词 相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 含量 酚酸类物质 杓唇石斛素 石斛酚 石斛枫斗
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质 被引量:13
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作者 潘芳芳 朱培曦 +1 位作者 黄巧巧 杨伟峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期133-137,145,共6页
目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子... 目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 头孢拉定 有关物质 双氢头孢拉定 杂质结构鉴定 相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 高分 辨率 安全监测
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高效液相色谱-飞行时间-串联质谱和随机森林算法的蜜炙百合与生百合指纹图谱研究 被引量:12
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作者 蔡萍 何丹 +4 位作者 陈林 梁雪娟 唐纯玉 张水寒 黄惠勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期474-478,共5页
采用指纹图谱结合化学计量学对不同产地蜜炙百合与生百合质量进行评价。收集23批不同来源的蜜百合与生百合进行高效液相色谱(HPLC)分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004药典版)建立两类百合对照指纹图谱,采用随机森林算法对其... 采用指纹图谱结合化学计量学对不同产地蜜炙百合与生百合质量进行评价。收集23批不同来源的蜜百合与生百合进行高效液相色谱(HPLC)分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004药典版)建立两类百合对照指纹图谱,采用随机森林算法对其进行判别分析,筛选其主要差异性组分;并利用HPLC-飞行时间-串联质谱(TOF-MS/MS)法对差异峰进行鉴别。结果显示23批不同来源蜜炙百合与生百合共获得13个共有峰;利用随机森林算法准确地分辨了蜜炙百合与生百合,发现王百合苷D和王百合苷B对分辨两类百合具有重要贡献。 展开更多
关键词 蜜百合 生百合 指纹图谱 随机森林 高效相色谱-飞行时间-串联质谱
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超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析 被引量:11
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作者 郑姝宁 张延国 +1 位作者 吕军 徐东辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期169-177,共9页
建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLCTMBEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan... 建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLCTMBEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-product ion scan)复合模式实现一次进样分析,同时获得脂质的一级和二级质谱信息。在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质,包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯。其中,磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯。结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台,并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效相色谱-飞行时间-串联质谱 脂质 大白菜 叶片
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