我国健康受试者体内帕洛诺司琼的药物动力学研究 被引量：4

1

作者 彭学清 曾玲 +2 位作者 周述香 刘义钊 张勇 《中南药学》 CAS 2007年第4期322-325,共4页

目的 建立帕洛诺司琼血浆中药物浓度的液-质联用检测方法，研究其在人体的药物动力学。方法 9名健康男性受试者随机自身交叉给药，分别注射高、中、低3个不同剂量帕洛诺司琼，样品经MTBE萃取，用Hypersil BDS C18柱分离，以格拉司琼为... 目的 建立帕洛诺司琼血浆中药物浓度的液-质联用检测方法，研究其在人体的药物动力学。方法 9名健康男性受试者随机自身交叉给药，分别注射高、中、低3个不同剂量帕洛诺司琼，样品经MTBE萃取，用Hypersil BDS C18柱分离，以格拉司琼为内标，采用HPLC-MS／MS检测血浆中药物浓度。结果 帕洛诺司琼在0．23～14．20ng·mL^-1呈线性关系，日内、日间变异均〈15％，1．5、0．75、0．25mg不同剂量组帕洛诺司琼药物动力学参数分别是Cmax：（7．46±1．03）、（3．27±0．76）、（1．06±0．23）ng·mL^-1。AUC0～∞：（235．68±32．06）、（108．84±35．77）、（32．44±12．69）ng·mL^-1·h，t1/2：（41．87±5．36）、（41．88±4．68）、（39．88±3．54）h，达峰时间均为0．083h。结论 本方法准确、灵敏，运用本法研究了9名健康受试者静脉注射不同剂量帕洛诺司琼后药物动力学，为临床确定给药方案提供了很好的理论基础。 展开更多

关键词 帕洛诺司琼 健康受试者 药物动力学 液相色诤质谱联用法

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替米沙坦片在中国健康男性志愿者中的人体药物动力学

2

作者 唐伟华 颜涛 廖然 《中国现代医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1200-1202,1206,共4页

目的研究19名健康男性志愿者服用替米沙坦片后的药动学特征,为该药进行临床研究及合理用药提供依据。方法 19名健康男性志愿者采用单次给药方案,口服海南赛力克药业有限公司生产的替米沙坦片40 mg。应用HPLC-MS法测定服药后不同时间点... 目的研究19名健康男性志愿者服用替米沙坦片后的药动学特征,为该药进行临床研究及合理用药提供依据。方法 19名健康男性志愿者采用单次给药方案,口服海南赛力克药业有限公司生产的替米沙坦片40 mg。应用HPLC-MS法测定服药后不同时间点替米沙坦的血药浓度,并使用DAS ver 2.0程序对所得的药动学数据进行药动学参数求算。结果单次服用替米沙坦40 mg后,其主要药物动力学参数如下:Cmax为(312.7±279.7)μg/L,AUC0-48为(1477.4±927.4)μg/(h.L),Tmax为(1.4±0.7)h,t1/2为(13.9±8.1)h。结论替米沙坦片半衰期较长,且药动学参数在个体间的差异性很大,因此临床使用本品时需注意个体化给药。 展开更多

关键词 替米沙坦 药物动力学 高效液相色谱法质谱联用法

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当归炮制品9种化学成分的比较研究 被引量：36

3

作者 陶益 陈西 +1 位作者 李伟东 蔡宝昌 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期88-92,共5页

目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性... 目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC法比较各当归炮制品中9种主要化学成分相对含量的差异。结果各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》(2015版)的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061%和0.050%,符合《中国药典》(2015版)要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论当归酒炙后挥发油成分含量降低,可能有助于舒缓子宫的兴奋,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用;当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。当归炮制后挥发油成分含量下降,与传统炮制理论吻合。 展开更多

关键词 当归 炮制 生当归 酒当归 当归炭 土炒当归 高效液相-质谱联用法

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高效液相质谱联用法(HPLC-MS)测定灯盏乙素血药浓度及其临床药代动力学研究 被引量：30

4

作者 居文政 张军 +3 位作者 谈恒山 蒋萌 陈玟 熊宁宁 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2005年第3期298-301,共4页

目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 1... 目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 12 6～3.2 4mg·L-1;日内和日间精密度均小于12 .0 %。2 0名健康受试者单剂量口服灯盏花素片(12 0mg)后,主要药代动力学参数:Tmax =7.0±2 .3h、Cmax=0 .9±0 .5mg·L-1、AUC0 -tn =5 .6±1.6mg·h·L-1、AUC0 -∞=5 .8±1.6mg·h·L-1、MRT0 -tn=8.0±1.1h、MRT0 -∞=8.6±1.4h。结论:建立的LC MS法适用于灯盏乙素人体药代动力学研究。灯盏花素片口服药代动力学特点是达峰时间较长,约占受试者总人数4 5 %的药时曲线有双峰现象。 展开更多

关键词 灯盏花素片 灯盏乙素 高效液相-质谱联用法 血药浓度 药代动力学

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高效液相-质谱联用法对盐酸关附甲素在大鼠尿中代谢物的研究 被引量：17

5

作者 阿基业 王广基 +2 位作者 柳晓泉 江丹云 刘静涵 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期283-287,共5页

目的　研究盐酸关附甲素在大鼠尿中的代谢产物。方法　大鼠iv盐酸关附甲素后收集尿 ,用高效液相 质谱联用方法测定。通过与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰、碎片离子峰对照从而鉴定I相代谢物。通过用葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解鉴... 目的　研究盐酸关附甲素在大鼠尿中的代谢产物。方法　大鼠iv盐酸关附甲素后收集尿 ,用高效液相 质谱联用方法测定。通过与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰、碎片离子峰对照从而鉴定I相代谢物。通过用葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解鉴定其水解产物 (苷元 )从而确定II相结合物。结果　大鼠尿中发现I相代谢物关附醇胺和关附壬素 ;尿经过葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后 ,产生关附甲素和关附壬素。结论　盐酸关附甲素在大鼠体内可以转化为关附壬素、关附醇胺、关附甲素葡糖醛酸和硫酸结合物、关附壬素葡糖醛酸和硫酸结合物。经过生物转化 ,代谢产物的极性增加 。 展开更多

关键词 盐酸关附甲素 Ⅰ相代谢物 Ⅱ相结合物 高效液相-质谱联用法 LC/MS 大鼠 尿液 抗心律失常药

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液-质联用法测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量 被引量：10

6

作者 李元元 定天明 +3 位作者 魏柳珍 刘艺婷 王燕燕 但汉雄 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期1587-1588,共2页

目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量。方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.3 mL.min-1;进样量:5μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子模式(... 目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量。方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.3 mL.min-1;进样量:5μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子模式(Positive);多反应监测(MRM);干燥气350℃;雾化器压力50 psi;干燥气流速:12L.min-1;毛细管电压:4 000 V;Agilent UV检测器,Agilent三重四级杆质子检测器。结果:甜菜碱线性范围为20～700ng.mL-1,平均回收率为99.77%,RSD为2.1%(n=6)。结论:该方法准确,适用于测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量。 展开更多

关键词 枸杞子提取物 甜菜碱 液相-质谱联用法

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分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中的左旋肉碱 被引量：8

7

作者 王冬梅 杨明 +3 位作者 邱肖依 胡筱静 朱有涛 康翠欣 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第3期282-285,共4页

为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内... 为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内呈现良好线性关系(R^2=0.998),检出限为0.109μg/kg,定量限为0.364μg/kg。低、中和高3个水平加标的回收率在97.70%~103.80%之间,RSD值为1.51%~2.94%。对两种方法的检验结果进行了数据分析,通过F检验和T检验,发现两种方法无显著差异。 展开更多

关键词 分光光度法 液相-质谱联用法 左旋肉碱

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广西壮药鸡骨草生药学鉴定和含量测定研究 被引量：6

8

作者 岑月孔 郑燕新 +2 位作者 陈艳香 谢怀统 黄锁义 《右江民族医学院学报》 2020年第5期547-552,558,共7页

目的研究壮药鸡骨草质量控制的方法,为提高其质量标准。方法参照2015版《中国药典》通则方法,采用性状鉴定、显微特征及TLC法对其进行定性鉴别;通过水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物等常规检查方法对其进行药材质量考察;采用... 目的研究壮药鸡骨草质量控制的方法,为提高其质量标准。方法参照2015版《中国药典》通则方法,采用性状鉴定、显微特征及TLC法对其进行定性鉴别;通过水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物等常规检查方法对其进行药材质量考察;采用液相质谱联用法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)测定鸡骨草中的相思子碱含量;采用气相质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对鸡骨草进行农药残留的检测;采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来检测鸡骨草中的砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)重金属元素。结果所建立的方法简便、准确,样品薄层色谱斑点清晰,分离度好;平均水分含量为9.30%,平均总灰分含量为6.66%,平均酸不溶性灰分含量为0.56%,平均醇溶性浸出物测定为12.92%;鸡骨草中相思子碱的含量为4.3 ng/ml;在鸡骨草药材内未检测出农药残留以及重金属。结论本文从鸡骨草的理化性状鉴定、相思子碱含量测定、农药残留及重金属等研究方面较完善了鸡骨草质量控制体系;可作为广西壮药鸡骨草质量标准控制的参考依据。 展开更多

关键词 壮药 鸡骨草 液相质谱联用法 气相质谱联用法 电感耦合等离子体质谱法 质量标准 含量测定

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HPLC/MS测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度 被引量：6

9

作者 刘蕾 李可欣 +3 位作者 史爱欣 殷琦 赫广威 孙春华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期316-319,共4页

目的 :用高效液相 /质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度。方法 :液相 :采用SupelcodiscoveryC18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ;柱温 40℃ ;流动相为甲醇 -醋酸铵溶液 (0 0 0 7mol·L-1) (2 0∶80... 目的 :用高效液相 /质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度。方法 :液相 :采用SupelcodiscoveryC18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ;柱温 40℃ ;流动相为甲醇 -醋酸铵溶液 (0 0 0 7mol·L-1) (2 0∶80 ) (并用冰醋酸调 pH =4 8) ,流速 0 6mL·min-1,进样量 6 0 μL ;质谱 :大气压化学电离源 (APCI) ,选择性监测 (SIR)质荷比 (m/z)分别为 2 2 6 (特布他林 ) ,2 6 0 (内标 ) ,36 8(班布特罗 )带正电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果 :班布特罗线性范围 0 12 5～ 16 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。特布他林线性范围 0 312 5～ 40 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。班布特罗和特布他林的萃取回收率均在 90 %以上 ,日内、日间的RSD皆小于 15 %。结论 展开更多

关键词 班布特罗 特布他林 高效液相-质谱联用法 测定 药代动力学 生物利用度 血药浓度

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国产氯沙坦钾片在中国健康志愿者的药动学及生物等效性研究 被引量：7

10

作者 方翼 关鑫 +4 位作者 顾景凯 陈欣 王茜 李玉珍 管华诗 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第20期1572-1577,共6页

目的评价国产氯沙坦钾片在健康人体的生物等效性。方法纳入20例中国健康成年男性志愿者,随机分为两组,按自身前后对比双周期交叉给药,晨起空腹口服试验制剂或参比制剂50 mg。使用HPLC-MS/MS法检测单次空腹口服试验制剂与参比制剂后血浆... 目的评价国产氯沙坦钾片在健康人体的生物等效性。方法纳入20例中国健康成年男性志愿者,随机分为两组,按自身前后对比双周期交叉给药,晨起空腹口服试验制剂或参比制剂50 mg。使用HPLC-MS/MS法检测单次空腹口服试验制剂与参比制剂后血浆中氯沙坦及其活性代谢产物E-3174的浓度。药代参数的计算与处理及生物等效性评价使用DAS 2.1.1统计分析软件。结果试验制剂与参比制剂中,原型药物的ρmax分别为(207.50±68.14),(187.23±89.92)μg.L-1;tmax分别为(1.69±1.70),(1.53±0.76)h;AUC0-12 h分别为(457.79±126.46),(442.08±137.48)μg.h.L-1;t1/2分别为(2.09±0.59),(2.01±0.33)h。代谢产物E-3174的ρmax分别为(642.05±280.08),(659.91±295.72)μg.L-1;tmax分别为(4.10±1.86),(4.23±1.69)h;AUC0-12 h分别为(4 702.39±1 803.18),(4 703.28±1 959.33)μg.h.L-1;t1/2为(4.82±0.84),(5.13±1.94)h。结论试验制剂和参比制剂中相应的原型药物和E-3174的主要药代参数差异无统计学意义,试验制剂与参比制剂生物等效。 展开更多

关键词 氯沙坦 E-3174 生物等效性 高效液相质谱联用法

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人血清中伊立替康的液质联用测定方法 被引量：6

11

作者 王丽焱 汤致强 徐驰 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期58-60,共3页

目的　建立高效液相 质谱联用法 (LC MS)测定人血清中伊立替康 (CPT 11)的浓度。方法　液相 :采用WatersSymmetryC18色谱柱 (2 . 1mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -5mmol·L-1甲酸铵缓冲液 (38∶6 2 ) ;流速 :0 . 2mL... 目的　建立高效液相 质谱联用法 (LC MS)测定人血清中伊立替康 (CPT 11)的浓度。方法　液相 :采用WatersSymmetryC18色谱柱 (2 . 1mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -5mmol·L-1甲酸铵缓冲液 (38∶6 2 ) ;流速 :0 . 2mL·min-1。质谱 :电喷雾电离源(ESI+ ) ,选择性离子监测 (SIR)质荷比 (m/z)为 5. 87。以盐酸洛贝林为内标 ,采用乙腈沉淀蛋白 ,上清液经酸化后进样分析。结果　本方法在 10～ 10 0 0 0ng·mL-1内线性良好 ,相关系数r=0 996. 7(n =7)。高、中、低浓度质控样品的批内RSD均在 2 . 70 %～ 4 5. 8% ,批间RSD均在 2 . 74 %～ 5 . 82 % ,方法学回收率为 98. 2 1%～ 110 . 4 9% ,最低检测浓度为 0 . 2ng·mL-1。结论　本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,完全能满足体内低药物浓度的测定 ,可用于该药临床药物动力学特性的研究。 展开更多

关键词 伊立替康 液相-质谱联用法 人血清

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基于有效性完整表达的白芍质量标志物研究

12

作者 韩彦琪 徐佳新 +2 位作者 许浚 张立娜 张铁军 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期252-264,共13页

目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白... 目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白芍中各结构类型代表化合物为配体小分子,通过与苦、酸味受体进行分子对接实验,预测白芍潜在药性(味)物质基础;采用网络药理学方法,通过SwissTargetPrediction、中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)等数据库预测化合物潜在作用靶点,并进行生物信息学分析,构建化合物-靶点-信号通路-药理作用-功效网络,进一步以体外抗炎药效筛选模型,验证白芍及关键化合物的抗炎药效作用,明晰基于药效的白芍物质基础,进而基于有效性完整表达结果确定白芍Q-marker。结果:共解析出白芍中42个成分、炒白芍中41个成分、赤芍中34个成分。其中单萜及其苷类化合物可能为白芍最主要的苦味物质基础,带有没食子酰基的鞣质类化合物可能为白芍最主要的酸味物质基础。网络药理学结果发现,白芍中17个成分通过作用于191个潜在靶点干预了165条相关通路,可发挥促进骨髓造血功能、抑制子宫收缩、抗炎、镇痛、保肝、抗高血压和抑制汗腺分泌等作用;验证实验表明,白芍中8个主要成分可通过下调白细胞介素-6、肿瘤坏死因子-α和一氧化氮等炎症因子的表达发挥抗炎作用。结论:初步确定芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷、儿茶素、五没食子酰葡萄糖及没食子酸为基于有效性完整表达的白芍Q-marker。 展开更多

关键词 “性-效-物”三元论 有效性完整表达 质量标志物 液相质谱联用法 分子对接 网络药理学

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QuEChERS-质谱联用仪法测定发酵茶中T-2毒素含量

13

作者 莫海兰 许秀华 《现代食品》 2024年第8期186-188,共3页

本文建立QuEChERS-液相质谱联用法测定发酵茶中T-2毒素的含量。茶叶样品粉碎后,样品经乙腈超声均质提取,HC-C18去除大部分杂质,采用增强型碳氢键的非极性化合物PSA净化后,使用高性能液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量... 本文建立QuEChERS-液相质谱联用法测定发酵茶中T-2毒素的含量。茶叶样品粉碎后,样品经乙腈超声均质提取,HC-C18去除大部分杂质,采用增强型碳氢键的非极性化合物PSA净化后,使用高性能液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。T-2毒素在5~100 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为5μg·kg^(-1),在5、20、80μL三个不同加标水平下,T-2毒素回收率在85.01%~87.80%内,相对标准偏差(RSD)为1.05%。该方法灵敏度高、回收率稳定、检测快速、定量准确。适用于检测发酵茶叶中的T-2毒素。 展开更多

关键词 T-2毒素 发酵茶 QUECHERS 液相质谱联用法

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高效液相-质谱联用法测定改善睡眠类保健食品中的非法添加物 被引量：5

14

作者 孙晓 田仁芳 +2 位作者 董靖 贾寒冰 张亚锋 《安徽医药》 CAS 2019年第6期1087-1090,共4页

目的建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)测定方法。方法采用CAPCELLPAK C_(18) MGⅢC_(18)色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温3... 目的建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)测定方法。方法采用CAPCELLPAK C_(18) MGⅢC_(18)色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM)和扫描。结果青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7.10～285(r=0.999 0)、7.60～304(r=0.999 5)、7.05～282(r=0.999 3)、6.80～272(r=0.998 9)、7.60～304(r=0.997 9)、8.75～350(r=0.998 3)、7.90～315 (r=0.998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97.2%(RSD=2.10%)、97.3%(RSD=1.06%)、96.0%(RSD=1.79%)、97.3%(RSD=1.63%)、99.1%(RSD=0.97%)、95.6%(RSD=0.79%)、98.5%(RSD=1.21%)。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定。 展开更多

关键词 改善睡眠类保健食品 高效液相质谱联用法 非法添加物

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甲硝唑对兰索拉唑在大鼠体内药动学的影响 被引量：4

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作者 向道春 高萍 +1 位作者 张莎莎 刘东 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期41-45,共5页

目的:研究甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑药动学特征的影响。方法:通过对兰索拉唑及细胞色素P450酶2C19(CYP2C19)代谢产物5-羟基兰索拉唑和细胞色素P450酶3A4(CYP3A4)代谢产物兰索拉唑砜的血药浓度的测定,计算大鼠体内药动学参数,以甲硝唑... 目的:研究甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑药动学特征的影响。方法:通过对兰索拉唑及细胞色素P450酶2C19(CYP2C19)代谢产物5-羟基兰索拉唑和细胞色素P450酶3A4(CYP3A4)代谢产物兰索拉唑砜的血药浓度的测定,计算大鼠体内药动学参数,以甲硝唑联合兰索拉唑用药组与兰索拉唑单独用药组的AUC0-4h比值为指标,研究甲硝唑对大鼠体内兰索拉唑代谢的影响。结果:联用甲硝唑后,兰索拉唑的AUC0-4h降低为单独使用兰索拉唑组的(0.20±0.06)倍(P<0.05)。甲硝唑显著增加5-羟基兰索拉唑与兰索拉唑AUC0-4h的比值,从(0.24±0.08)增至(0.39±0.19)(P<0.05)。结论:甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑CYP3A4主导的磺化代谢抑制作用不明显,对CYP2C19主导的羟化代谢途径可能有诱导作用。 展开更多

关键词 兰索拉唑 甲硝唑 药动学 细胞色素P450酶 液相-质谱联用法

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高效液相质谱联用法测定人血浆中蒿甲醚及其活性代谢物双氢青蒿素的浓度(英文) 被引量：3

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作者 黄建明 郁韵秋 +2 位作者 翁伟宇 沈腾 施亮 《中国临床药学杂志》 CAS 2005年第5期274-278,共5页

目的建立高效液相质谱联用法以测定人血浆中蒿甲醚(ARM)及其活性代谢物双氢青蒿素(DHA)的浓度.方法色谱条件:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%醋酸-甲醇梯度洗脱系统,流速为1.0 mL·min-4.质谱条件:大气压化学电... 目的建立高效液相质谱联用法以测定人血浆中蒿甲醚(ARM)及其活性代谢物双氢青蒿素(DHA)的浓度.方法色谱条件:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%醋酸-甲醇梯度洗脱系统,流速为1.0 mL·min-4.质谱条件:大气压化学电离方法(APCI)采集正离子,SIM方式对ARM和DHA检测m/z 221,对内标(青蒿素)检测m/z 283.血浆样品的预处理采用甲基叔丁基醚萃取法.结果ARM和DHA的线性范围为5～300μg·L-1,相关系数r＞0.999 0,检测限均为2μg·L-11.ARM和DHA日内和日间测定的RSD＜9.3%,回收率在92%～105%的范围内,提取回收率为80%～96%.结论该法简便、准确、灵敏、专属,适用于ARM和DHA的人体药动学研究. 展开更多

关键词 蒿甲醚 双氢青蒿素 高效液相质谱联用法

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高效液相质谱联用法测定苯磺酸氨氯地平中潜在致突变杂质

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作者 陈云秀 沈幼红 +4 位作者 宋慧慧 李恒 檀璐阳 贾飞 娄晓芬 《山东化工》 CAS 2023年第22期137-139,143,共4页

目的:建立高效液相-质谱联用法(LC-MS)检测苯磺酸氨氯地平中潜在致突变杂质(乙基-4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯)残留的分析方法。方法:样品用90%乙腈溶液溶解并配成溶液,用Agilent Zorbax SB-C 18柱(4.6 mm×250 mm,5... 目的:建立高效液相-质谱联用法(LC-MS)检测苯磺酸氨氯地平中潜在致突变杂质(乙基-4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯)残留的分析方法。方法:样品用90%乙腈溶液溶解并配成溶液,用Agilent Zorbax SB-C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果:该方法在3.1~229 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990;检测限为0.0092 ng,定量限为0.0305 ng;在线性范围内,分别在样品中进行4个浓度的加标实验,样品的回收率在96.1%~106.6%范围,RSD<5%。结论:该方法简单高效,选择性强、灵敏度高,可用于苯磺酸氨氯地平中潜在致突变杂质(乙基-4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯)的测定。 展开更多

关键词 苯磺酸氨氯地平 潜在致突变杂质 高效液相质谱联用法

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HPLC-MS/MS法测定白消安的血药浓度 被引量：3

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作者 谢何琳 庄波阳 +4 位作者 吴雪梅 邹楚燕 黄晓阳 黄显 楼永明 《海峡药学》 2014年第11期243-246,共4页

目的建立测定白消安血药浓度的HPLC-MS/MS分析方法。方法血浆中加入白消安-d8作为内标,以乙腈提取,进行HPLC-MS/MS的测定。采用Agilent ZORBA SB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以10mmol·L^-1乙酸铵缓冲液∶甲醇（60∶40）... 目的建立测定白消安血药浓度的HPLC-MS/MS分析方法。方法血浆中加入白消安-d8作为内标,以乙腈提取,进行HPLC-MS/MS的测定。采用Agilent ZORBA SB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以10mmol·L^-1乙酸铵缓冲液∶甲醇（60∶40）作为流动相,流速：0.5m L·min^-1,柱温：35℃,进样量：10μL;质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）四级杆质谱,以选择性离子监测方式（SIM）进行正离子检测。结果白消安的线性范围为0.0206~10.2826μmol·L^-1,标准曲线为y=1.148x＋5.400×10-2,r=0.9980,低、中、高3个浓度质控样品日内和日间RSD均〈15%,平均提取回收率为94.26%。结论该方法准确、灵敏、快速,已成功应用于白消安血药浓度的测定及其体内药动学分析。 展开更多

关键词 白消安 血药浓度 高效液相-质谱联用法

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两种美托洛尔缓释片在比格犬体内的药代动力学对比研究 被引量：3

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作者 李后涛 厉保秋 +3 位作者 黄桂华 任文刚 高希波 房世红 《药学研究》 CAS 2014年第1期5-8,13,共5页

目的研究富马酸美托洛尔缓释片的药物代谢动力学行为和缓释特性,并与已上市琥珀酸美托洛尔缓释片对比。方法采用随机交叉自身对照试验设计,对12只健康比格犬(雌雄各半)先后单次和多次灌胃富马酸美托洛尔缓释片(T药)和琥珀酸美托洛尔缓释... 目的研究富马酸美托洛尔缓释片的药物代谢动力学行为和缓释特性,并与已上市琥珀酸美托洛尔缓释片对比。方法采用随机交叉自身对照试验设计,对12只健康比格犬(雌雄各半)先后单次和多次灌胃富马酸美托洛尔缓释片(T药)和琥珀酸美托洛尔缓释片(R药)。采用LC-MS/MS法测定血药浓度;采用DAS 2.0药代动力学软件求算药代动力学参数;采用Excel软件进行统计分析。结果统计结果表明单次和多次口服给药,两种缓释片的AUC,t1/2,T max以及C max无显著性差异,生物等效.结论富马酸美托洛尔缓释片具有良好的缓释性。 展开更多

关键词 富马酸美托洛尔 缓释片 高效液相质谱联用法 药代动力学

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液相质谱联用法同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡 被引量：2

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作者 李冬云 韦梦秋 《食品与药品》 CAS 2021年第5期429-432,共4页

目的建立同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡的含量测定方法。方法利用超高效液相色谱-串联质谱仪,采集方式多反应监测(MRM),Agilent Zorbax Hilic Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-15 mmol/L乙酸铵(50:50,v/v)为流动... 目的建立同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡的含量测定方法。方法利用超高效液相色谱-串联质谱仪,采集方式多反应监测(MRM),Agilent Zorbax Hilic Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-15 mmol/L乙酸铵(50:50,v/v)为流动相进行洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温40℃。结果甘草酸在1.91~19.1μg/ml范围内线性良好(r=0.9983),平均回收率96.5%,RSD=1.86%,吗啡在0.11~1.1μg/ml范围内线性良好(r=0.9994),平均回收率105.0%,RSD=1.90%。结论该方法灵敏度高,前处理简单,可用于复方甘草片的质量控制。 展开更多

关键词 复方甘草片 甘草酸 吗啡 液相质谱联用法

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