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高效液相色谱法测定食用植物油中6种真菌毒素 被引量:13
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作者 徐洪文 朱瑜 +4 位作者 徐华 孙嘉笛 纪剑 孙秀兰 张瑶 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期77-83,共7页
建立了基于分散液液微萃取技术(DLLME)的高效液相色谱法同时测定食用植物油中6种真菌毒素的方法。样品经石油醚脱脂,乙腈-水-乙酸(体积比84∶15∶1)超声提取,CHCl3为萃取剂液液萃取净化及柱前衍生化后,以Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm&#... 建立了基于分散液液微萃取技术(DLLME)的高效液相色谱法同时测定食用植物油中6种真菌毒素的方法。样品经石油醚脱脂,乙腈-水-乙酸(体积比84∶15∶1)超声提取,CHCl3为萃取剂液液萃取净化及柱前衍生化后,以Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明:食用植物油中6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~0.5μg/kg,样品的平均加标回收率为75.88%~105.25%,相对标准偏差为0.5%~9.5%。该方法可用于食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)以及赭曲霉毒素(OTA、OTB)6种真菌毒素的同时检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 高效相色谱法 萃取技术 食用植物油
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红 被引量:1
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作者 高敏国 姚誉阳 +2 位作者 陆阳 潘春燕 谢洁 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第12期241-248,共8页
建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采... 建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈-水,等度洗脱,测定波长为487nm、514nm和472nm。结果表明,5种待测物在0.1~10μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0119~0.0321 mg/kg,定量限为0.0398~0.107 mg/kg,平均加标回收率为80.2%~92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.71%~6.61%。鸡蛋和鸭蛋两种基质的提取效果无明显差异。本方法前处理简便,提取效率高,净化效果好,适合于禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的测定。 展开更多
关键词 冷诱导萃取技术 分散固相萃取技术 高效相色谱法 斑蝥黄 苏丹红 禽蛋
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微流控芯片停流液-液萃取技术的研究 被引量:4
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作者 方群 陈宏 蔡增轩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期261-263,共3页
In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction ... In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction mode, organic solvent droplets of a few hundred 10 -12 L were trapped within micro recesses fabricated in the channel walls of microfluidic chips, and analytes in aqueous streams flowing over the droplets were transferred into them, affecting a preconcentration. In the second approach, a stable interface between stationary organic phase and continuously flowed aqueous phase was formed by stopping the flow of organic phase. Analytes were transferred from the aqueous phase into the organic phase on the interface. Enrichment factors exceeding 1 000 and 300 were achieved with a preconcentration period of 20 min with sample consumption lower than 10 μL for trapped droplets and stopped-flow microextraction. In situ laser induced fluorescence detection of the concentrated analyte was performed following the preconcentration. 展开更多
关键词 微流控芯片 -萃取技术 停流技术 芯片捕陷萃取系统 芯片停流萃取系统
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液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药
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作者 李幼林 周光明 +2 位作者 罗庆红 胡玉 潘庆庆 《环境保护科学》 CAS 2020年第3期89-94,共6页
该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳... 该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%~4.24%和2.57%~4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%~97.12%和96.90%~104.06%。 展开更多
关键词 -萃取技术 离子 HPLC-UV 农药
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:10
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效相色谱-串联质谱 冷诱导-萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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应用微萃取技术检测植物油中痕量砷
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作者 张小敏 周静 +2 位作者 赵波 王侨 邱会东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期934-937,共4页
建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油样品中砷含量的分析方法。优化影响萃取和富集效率的因素,取得的最佳实验条件为:萃取剂HNO3为6.3 mol/L、分散剂曲拉通-X114为10%(V:V)、萃取振荡时间为15 min、水浴温度为40... 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油样品中砷含量的分析方法。优化影响萃取和富集效率的因素,取得的最佳实验条件为:萃取剂HNO3为6.3 mol/L、分散剂曲拉通-X114为10%(V:V)、萃取振荡时间为15 min、水浴温度为40℃。方法检出限为8.49μg/kg。微萃取技术与国家标准方法中样品前处理方法相比对,微萃取方法的萃取效率达87.06%~95.07%,线性相关系数为0.9969。 展开更多
关键词 食用植物油 分散萃取技术 石墨炉原子吸收 萃取效率
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First Commercialization of Benzene Liquid-Liquid Extraction Technology
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《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2007年第1期56-56,共1页
The 50 kt/a benzene extraction unit based on the liquid-liquid extraction technology at Karamay Petrochemical Company designed by PetroChina East China Design Institute has been successfully put on stream at the first... The 50 kt/a benzene extraction unit based on the liquid-liquid extraction technology at Karamay Petrochemical Company designed by PetroChina East China Design Institute has been successfully put on stream at the first attempt. The benzene quality has reached the design target with the purity exceeding 99.99%. The benzene content in the raffinate is less than 0.4 % and the solvent content is less than 5 ppm. Currently this technology has passed the assessment on the achievements organized by PetroChina and is to be disseminated in full scale within the PetroChina system. 展开更多
关键词 萃取装置 -萃取技术 商业化 克拉玛依石化公司
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分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用 被引量:1
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作者 刘锦绣 《中国食品》 2021年第3期112-112,共1页
分散液液微萃取技术(DLLME)是一种新型技术,可以实现对检测样品的前处理,能够有效降低检测成本,提高检测效率,更加方便快捷地实现对食品和环境中的农药残留检测。一、分散液液微萃取技术概述DLLME在应用过程中由于受到分散剂的影响,样... 分散液液微萃取技术(DLLME)是一种新型技术,可以实现对检测样品的前处理,能够有效降低检测成本,提高检测效率,更加方便快捷地实现对食品和环境中的农药残留检测。一、分散液液微萃取技术概述DLLME在应用过程中由于受到分散剂的影响,样品萃取剂会形成更为分散细密的液滴。随着检测时间的增加,萃取液形成的小液滴会逐渐分散,并逐渐呈现出乳浊液,乳浊液主要分层为水——分散剂——萃取剂。 展开更多
关键词 分散萃取技术 农药残留检测 萃取 乳浊 检测成本 食品和环境 分散剂
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