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微波消解仪校准方法研究
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作者 罗锋 周成义 +2 位作者 龚志林 祝天宇 徐梅田 《中国品牌与防伪》 2023年第5期66-70,共5页
0引言微波消解是目前较为成熟的用作样品前处理的手段,广泛用于重金属元素及有害元素检测。因此,消解处理的好坏直接影响着分析结果,而微波消解仪作为关键的计量设备,其计量性能的优劣直接影响着实验有效性。但是,目前国内在微波消解设... 0引言微波消解是目前较为成熟的用作样品前处理的手段,广泛用于重金属元素及有害元素检测。因此,消解处理的好坏直接影响着分析结果,而微波消解仪作为关键的计量设备,其计量性能的优劣直接影响着实验有效性。但是,目前国内在微波消解设备暂无此类设备的校准规范或检定规程,缺少对此类设备完整而详细的校准方案,市场上大部分微波消解仪均未经校准. 展开更多
关键词 微波消解 计量性能 校准方法 计量设备 检定规程 校准规范 消解处理 样品前处理
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连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量
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作者 田瑜 王兵 +1 位作者 任佳豪 常艳文 《化学工程师》 CAS 2023年第5期38-42,80,共6页
为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼,建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品,从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAA... 为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼,建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品,从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件,以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明,改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤,缩短了消解时间,提高了消解处理的安全性和准确性,固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼,操作简单,测定结果准确度和精密度高,适用于批量样品的检测,具有很好的应用前景和可推广性。 展开更多
关键词 连续光源原子吸收光谱法 消解处理 基体改进剂
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GFAAS测定汞铅砷硒样品处理和基体改进的研究 被引量:3
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作者 龙斯华 罗文斌 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1990年第4期52-56,共5页
研究了各种无机和有机基体改进剂对消解与测定易挥发元素汞铅砷硒的稳定机理,讨论了氯化钯、硝酸钯、硝酸镍、镍(Ⅱ)盐或硝酸钯/硝酸镁等对汞铅砷硒的稳定效果。消解样品时加入的稳定剂可作为GFAAS法测定的基本改进剂。
关键词 原子吸收法 痕量分析 消解处理
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化妆品含砷量的测定——样品消化方法的改进
4
作者 陈春祝 《中国卫生检验杂志》 CAS 1992年第1期43-44,共2页
化妆品中砷的含量测定目前最普遍采用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银比色法(下简称DDC—Ag 比色法)。该法测定样品需进行消解处理。常用的预处理方法是硝酸—硫酸湿式消解法。据现行的《化妆品卫生化学标准检验方法》,加酸消解后需再用... 化妆品中砷的含量测定目前最普遍采用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银比色法(下简称DDC—Ag 比色法)。该法测定样品需进行消解处理。常用的预处理方法是硝酸—硫酸湿式消解法。据现行的《化妆品卫生化学标准检验方法》,加酸消解后需再用水处理2次,方可采用 DDC—Ag 比色法测定。这样在实际操作中, 展开更多
关键词 含砷量 消化方法 消解处理 比色法 含量测定 湿式消解 锌粒 加酸 消解时间 消解
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶性硒含量 被引量:2
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作者 谈加香 冯朝军 耿丽婵 《化工管理》 2017年第22期50-52,共3页
土壤样品按《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》规范要求的水土比例(体积/质量比例)经沸水浸提后,用HNO3-HCl O4消解处理浸取液,后用50%的盐酸溶液将试液中六价态Se(Ⅵ)还原成四价态Se(Ⅳ),以硼氢化钾为还原剂,在10%的盐酸... 土壤样品按《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》规范要求的水土比例(体积/质量比例)经沸水浸提后,用HNO3-HCl O4消解处理浸取液,后用50%的盐酸溶液将试液中六价态Se(Ⅵ)还原成四价态Se(Ⅳ),以硼氢化钾为还原剂,在10%的盐酸介质中用原子荧光光谱法测定水溶性硒的含量。本文对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验条件进行了优化选择,确立了最佳分析条件。采用本实验,相对标准偏差为0.09%(n=11),方法检出限可达到0.014μg/L,标准物质的测定值与标准值相符。实验证明此方法是测定土壤中有效态水溶性硒的可行性方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 消解处理 水溶性硒
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消解处理对原子荧光光谱法测定大米中硒元素的影响 被引量:2
6
作者 杜晶 《新疆有色金属》 2018年第A01期49-49,51,共2页
本文以新疆富硒大米为实验材料,摸索一种用高压罐消解法进行前处理,采用原子荧光光谱法(AFS)测定硒含量的系统方法,实验中采用不同消解处理工艺,通过改变混酸的比例以及不同消解处理时间的实验,确定一种最优的消解方案。
关键词 原子荧光光谱法 消解处理
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土壤重金属检测中器皿清洗方法的改进 被引量:1
7
作者 魏向利 雷用东 +2 位作者 马小宁 贺玉凤 赵泽 《安徽农业科学》 CAS 2014年第18期5737-5738,5746,共3页
[目的]在进行土壤重金属元素分析时,为获得准确的分析结果,器皿清洗方法的选择至关重要。[方法]聚四氟乙烯高压微波管和比色管分别采用5 ml优级纯硝酸消解、20%硝酸热浸泡处理器皿的清洗方法,并借助检测土壤标准物质重金属的含量进行验... [目的]在进行土壤重金属元素分析时,为获得准确的分析结果,器皿清洗方法的选择至关重要。[方法]聚四氟乙烯高压微波管和比色管分别采用5 ml优级纯硝酸消解、20%硝酸热浸泡处理器皿的清洗方法,并借助检测土壤标准物质重金属的含量进行验证。[结果]经多次试验,证明该清洗方法的检测结果空白值较低,稳定性好,准确度高。[结论]该方法可完全克服元素的污染问题,能很好地达到试验要求。 展开更多
关键词 土壤重金属 消解处理 热浸泡 器皿清洗
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红外消煮法用于粮食汞(Hg)的消解处理
8
作者 安裕敏 康晋京 《贵州环保科技》 1996年第2期23-25,共3页
提出了一种用于粮食汞的新的消解处理法——红外消煮法。使用该法消解粮食汞具有消解时间短、酸用量少,消解条件易于控制等特点。
关键词 红外消煮法 粮食汞 消解处理 食品
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粉煤灰中重金属Pb的淋滤实验研究
9
作者 闫志谦 程艳坤 +2 位作者 张雪梅 李丽欣 程彦海 《煤炭技术》 CAS 北大核心 2013年第7期140-141,共2页
通过盐酸-高氯酸-氢氟酸法对粉煤灰进行消解处理,并用自来水、天然雨水、模拟雨水3种淋滤介质对粉煤灰进行淋滤实验,采用导数-原子捕集-火焰原子吸收法(D-AT-FAAS)对淋滤前后溶液和粉煤灰中重金属Pb的含量进行测定,得出粉煤灰的淋滤溶... 通过盐酸-高氯酸-氢氟酸法对粉煤灰进行消解处理,并用自来水、天然雨水、模拟雨水3种淋滤介质对粉煤灰进行淋滤实验,采用导数-原子捕集-火焰原子吸收法(D-AT-FAAS)对淋滤前后溶液和粉煤灰中重金属Pb的含量进行测定,得出粉煤灰的淋滤溶液中重金属的变化规律[1]。 展开更多
关键词 粉煤灰 消解处理 重金属PB 淋滤
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仪器分析中样品的微波消解处理 被引量:11
10
作者 刘金环 《中国民航学院学报》 1998年第3期54-56,共3页
本文阐述了现代仪器分析中采用微波消解技术进行样品预处理的优越性。介绍了人发样品(生物类)和植物根茎类样品进行微波消解处理的处理程序,较之常规的电热板加热消化处理,可节约试剂50%,节省时间60%以上,消解效果良好。
关键词 仪器分析 样品处理 微波消解处理 人发 植物根茎
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食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析 被引量:7
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作者 胡才智 《中国卫生产业》 2018年第6期132-133,共2页
目的分析食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值。方法对食品理化检验的样品,液体样品量为2.0 mL,固体样品质量0.3 g。将样品置入聚四氯乙烯消解罐中,添加1.0 mL硝酸,浸泡时间为10 min,再加入0.3 mL 30%过氧化氢,浸泡10 min。进行... 目的分析食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值。方法对食品理化检验的样品,液体样品量为2.0 mL,固体样品质量0.3 g。将样品置入聚四氯乙烯消解罐中,添加1.0 mL硝酸,浸泡时间为10 min,再加入0.3 mL 30%过氧化氢,浸泡10 min。进行微波消解处理,观察取样量、试剂加入量和消解时间。结果加入0.3 mL 30%过氧化氢和1.0 mL的硝酸后样品完全消解,消解过程中压力相对平稳,0.3 g的样品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL 30%过氧化氢可保证样品完全消解,结果准确。粉丝中铁元素的测定值41.89、汞元素的测定值0.032、锰元素的测定值27.58、铜元素的测定值3.48,锌元素的测定值18.46,对比分析发现测定值在标示值范围内。结论针对食品理化检验可考虑采用微波消解方法,可实现整个检验过程的快速、高效、安全,具有显著的应用价值。 展开更多
关键词 食品理化检验 微波消解处理方法 应用价值
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微波消解-钼酸铵分光光度法测定水中总磷 被引量:1
12
作者 黄建新 冯娟 《化工之友》 2007年第9期30-31,共2页
用微波消解代替灭菌消解处理水样,消解速度大大加快,提高了分析效率。该方法经分析测试标准参考物质和实际样品,与GB11893—89中的消解处理方法相比较,无显著性差异。试验表明,该法具有简便、快速、准确的特点。
关键词 微波消解处理水样 测定水中总磷 省时 简便
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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
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作者 乔青青 魏法山 +1 位作者 王振旭 刘燕 《食品安全导刊》 2015年第9X期130-,共1页
<正>运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。... <正>运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此。 展开更多
关键词 FAAS 火焰原子吸收法 标准偏差 火焰法 钙元素 中国检验检疫 婴幼儿食品 消解处理 升温程序
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脑水肿病人尿硒水平
14
作者 王士林 吴敦虎 《中国医师进修杂志》 1989年第7期12-12,共1页
近年来由于生物学、物理学及生化研究进展,对脑水肿发病机制有种种学说,其中之一为自由基学说引人注目。硒是人体必需微量元素之一,它具有抗自由基作用。本文通过23例脑水肿病人及正常人尿硒测定加以报道。对象与方法23例脑水肿病人(经... 近年来由于生物学、物理学及生化研究进展,对脑水肿发病机制有种种学说,其中之一为自由基学说引人注目。硒是人体必需微量元素之一,它具有抗自由基作用。本文通过23例脑水肿病人及正常人尿硒测定加以报道。对象与方法23例脑水肿病人(经腰穿测颅内压力及头部CT证实),213名正常人作为对照。取2ml晨尿加硝酸贮藏冰箱内待化验。样品处理与测定:取0. 展开更多
关键词 脑水肿 硒水平 人尿 抗自由基作用 自由基学说 晨尿 脂质过氧化反应 消解处理 生化研究 必需微量元素
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食品中微量元素的现代检验方法 被引量:27
15
作者 易军鹏 殷勇 李欣 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第5期89-92,共4页
综述了近年来国内在食品检验中微量元素检测方法的研究现状。重点介绍了样品处理方法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、氢化物发生 原子荧光光谱法、电化学极谱法等方法的基本原理、特点和应用进展。其中电化学... 综述了近年来国内在食品检验中微量元素检测方法的研究现状。重点介绍了样品处理方法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、氢化物发生 原子荧光光谱法、电化学极谱法等方法的基本原理、特点和应用进展。其中电化学法由于设备廉价和维护方便等优点,将得到广泛的推广应用。 展开更多
关键词 食品 微量元素 检验方法 干法灰化处理 湿法消化处理 原子吸收分光光度法 微波消解处理 电化学分析法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素 被引量:15
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作者 沈明丽 许丽梅 +3 位作者 字肖萌 李季芳 张薇 孟霞 《中国农学通报》 2018年第31期72-75,共4页
为建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法,采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。结果表明,此方法的... 为建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法,采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。结果表明,此方法的线性相关系数在0.996~0.999之间,相对标准偏差小于5%。该方法简便、快捷。 展开更多
关键词 样品全自动消解处理系统 微量元素 茶叶 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)
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不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响 被引量:13
17
作者 高淑云 顾晓琳 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2008年第3期214-216,共3页
以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定... 以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量。结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量。HNO3-HC lO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn含量比HNO3-HC lO4消解测定的含量高。 展开更多
关键词 银杏 消解处理 微量元素测定 原子吸收
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土壤消解前处理过程赶酸时间对土壤中总铬测定结果的影响探究
18
作者 安广靖 《皮革制作与环保科技》 2024年第4期110-112,共3页
土壤中重金属元素总铬的测定结果经常受土壤前处理消解过程的影响,造成测定结果偏低,消解前处理的具体步骤决定了分析测定结果的准确性。在进行大规模土壤样品前处理时,需要兼顾准确性和前处理效率。在全消解法和微波消解法的选择中,因... 土壤中重金属元素总铬的测定结果经常受土壤前处理消解过程的影响,造成测定结果偏低,消解前处理的具体步骤决定了分析测定结果的准确性。在进行大规模土壤样品前处理时,需要兼顾准确性和前处理效率。在全消解法和微波消解法的选择中,因为微波消解法有速度快、成本低及污染小的优点,更适用于大批量土壤样品的前处理。本文以此为背景,首先介绍了微波消解、土壤消解前处理赶酸时间的定义,随后,在探讨和实验土壤前处理微波消解法消解的过程中,通过减少赶酸时间和赶酸过程是否加盖来进行比对。本研究采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)[1],并使用原子吸收分光光度仪进行验证,发现适当缩短赶酸时间可以减少前处理过程中总铬的损失,从而提高了测定值的准确性。希望这些研究能够给人以启发,为日后进行类似大批量土壤样品的前处理提供有价值的参考。 展开更多
关键词 土壤检测 消解处理 赶酸时间 总铬测定
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究 被引量:1
19
作者 张安丰 陈菊 郑松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期146-155,共10页
测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。 展开更多
关键词 植物样品 高油脂类样品 消解处理 硫酸-过氧化氢 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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不同预处理方法对测定饲料微量元素含量的影响 被引量:4
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作者 葛亚明 宁红梅 +4 位作者 李敬玺 刘俊伟 安志兴 魏继涛 侯向红 《河南科技学院学报》 2009年第4期26-29,共4页
以精料和草料为材料,比较了不同预处理方法(干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法和微波消解法)对精料和草料中Al、Ca、Cu、Fe、Mn、Se、Zn7种微量元素测定结果的影响.结果表明:三种预处理方法都适合精料中Cu、Mn、Zn和草料中Cu、Ca的测定,但... 以精料和草料为材料,比较了不同预处理方法(干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法和微波消解法)对精料和草料中Al、Ca、Cu、Fe、Mn、Se、Zn7种微量元素测定结果的影响.结果表明:三种预处理方法都适合精料中Cu、Mn、Zn和草料中Cu、Ca的测定,但硝酸-高氯酸湿消化法处理后测定的草料中Cu、Ca含量高.微波消解法适合精料中Al、Ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn的测定.硝酸-高氯酸消化法适合精料中Fe的测定. 展开更多
关键词 消解处理 微量元素测定 电感耦合等离子原子发射光谱
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